系别:________________专业:________________学号:________________教学班级:________________章节序号:________________章节名称:________________HONGHEUNIVERSITY__________________________________________________________________________________________________________HONGHEUNIVERSITY第页共页教务处监制第3章色谱分析理论基础一、填空1、色谱分析装置中都有两相,它们是____________相和___________相。2、色谱分析的最大作用是_____________________________________________。3、色谱定性依据是___________________,定量依据是____________________________。4、反相色谱是指流动相为_____________,固定相为______________的色谱(指极性)。5、调整保留时间t’=_____________,死时间是指________________________________。调整保留体积为V’=________________。6、色谱峰的底峰宽Wb=______Y1/2,7、根据速率理论,影响色谱变宽的因素有_______________、____________、____________等扩散项,塔板高度H=__________________。对于一定柱长L,塔板数n=____________,n越大,表明柱效越______。8、滞流因子Rs被定义为:某组分______________________________,Rs与分配比有关,k越大,则Rs越______。在柱中的保留时间越_________。9、分离度R=__________________,式子表明:两峰的___________和___________影响分离效率。10、塔板数n与_________和_________有关。色谱峰的______越大,则n越大,而_________越小,则n也越大。11、常用的色谱定性分析方法有:______________、_______________、_____________等三种。12、含有不挥发物质的混合物中A%的测定,宜采用的定量方法是_______________,某混合物为几种上苯的同系物(低沸点),要测定各种成分的含量,宜采用的定量方法是_______________。二、选择题1、在其它色谱条件不变时,若使理论塔板数增加3倍,对两个十分接近峰的分离度是A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍2、如果试样中各组分无法全部出峰或只要求定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜?A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法3、色谱分析中最核心的部件是A、流动相B、色谱柱C、检测器D、控温系统4、衡量柱效优劣的指标是A、塔板数B、塔板高度C、柱长D、分离度5、根据塔板理论,对影响塔板数的因素表述正确的是:A、保留时间越长则n越大B、温度越高则n越大C、塔板高度越大则n越大D、色谱波越宽则n越大6、分配系数K与分配比k的表述错误是__________________________________________________________________________________________________________HONGHEUNIVERSITY第页共页教务处监制A、二者都是某组分在固定相与流动相的量比B、分配比与相比有关,分配系数与相比无关C、K与k只与两相物质的性质有关,与温度、压力无关D、相比为1时,K与k相等7.下列因素对分离度的影响错误的是:A、两组分的保留时间差越大则R越大B、两组分的平均峰面积越小则R越大C、两组分的平均底峰宽越小则R越大D、两组分的平均半峰宽越小则R越大8.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取:A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长9.组分与固定液分子之间的作用力主要有A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能10、下面关于色谱分析叙述正确的是A、色谱分析循环“先分离后检测”的原则B、色谱分析只能做定量不做定性C、色谱分析只做有机物分析D、色谱分析适应于所有物质三、判断题:1.色谱分析的重要作用是对混合物的有效分离2.滞流因子Rs越大,表明组分在柱中的行程长,保留时间长3.色谱分析仪最核心的是软件工作站4.同种物质的色谱峰变宽是由于该物质不纯5.相对保留值只与柱温和固定相的性质有关6.二色谱峰完全分离的最小R值为27.色谱峰校正因子是各峰面积换算为质量或摩尔时的比例系数8.内标法相当于标准加入法(同种物质的标准物)9.色谱底峰宽及半峰宽均可用于塔板数n的计算10.升高色谱柱温度会使各成分的保留时间缩短四、简答题1、简述色谱法分离混合物的基本原理。2、试述影响色谱塔板高度的因素,分析提高柱效的措施。3、试比较归一化法、内标法和外标法的优缺点及适用范围。__________________________________________________________________________________________________________HONGHEUNIVERSITY第页共页教务处监制4、试分析分配系数K、分配比k的意义及关系,在评价色谱分离作用时它们各有什么作用?5、色谱峰面积的测定方法有哪几种?它们各适用什么情况?6、在色谱定量分析方法中,哪些方法需要校正因子?哪些方法不需要校正因子?为什么?7、请用框图表示色谱分析的基本流程五、计算题1、在一色谱柱上分离A和B,其保留时间分别为14.6min和14.8min,该柱柱效对A、B来说都视作4100块理论塔板,问在此柱上A、B的分离度为多少?假定二者的保留时间仍保持不变,而分离度要求达到1.0(按峰的基线宽度计算)则需要多少理论塔板数?2、分析某农药生产过程中的中间体含量时,已知反应液中含有部分苯甲酸、三氯乙醛、农药中间体、部分水和杂质等,现称取1.500g试样,并加入0.1050g氯乙酸为内标,混匀后,吸取2.0L进样,从分析结果和查表得如下数据:苯甲酸三氯乙醛农药中间体氯乙酸峰面积42.236.498.0121.0相对灵敏度S'0.7620.5470.9181.00试求苯甲酸、三氯乙醛和农药中间体的质量分数。2111222RnLRnL