第二章气相色谱分析gaschromatographicanalysis,GC第四节气相色谱仪gaschromatographicinstruments一、气相色谱仪器gaschromatographicinstruments二、气相色谱结构流程processofgaschromatograph1-载气钢瓶;2-减压阀;3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪;载气系统----进样系统----色谱柱----检测系统三、气相色谱仪主要部件mainassemblyofgaschromatograph1.载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气;净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等);载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。2.进样装置进样装置:进样器+气化室;气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。色谱柱:色谱仪的核心部件。柱材质:不锈钢管或玻璃管,内径3-6毫米。长度可根据需要确定。柱填料:粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。液-固色谱:固体吸附剂液-液色谱:担体+固定液柱制备对柱效有较大影响,填料装填太紧,柱前压力大,流速慢或将柱堵死,反之空隙体积大,柱效低。有关固定液性质及其选择见下一节。4.检测系统色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成;被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,给出色谱图;检测器:广普型——对所有物质均有响应;专属型——对特定物质有高灵敏响应;常用的检测器:热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等。有关检测器原理、结构见第三节。5.温度控制系统温度是色谱分离条件的重要选择参数;气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;分离室:准确控制分离需要的温度。当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在最佳温度下分离;