第5章_焦炭工业分析

游离水在105～110C的温度下经过1～2小时可蒸发掉，而结晶水通常要在200C以上才能分解析出。第五章焦炭工业分析1、焦炭水分测定方法一、方法简介称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定。以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量．二、试剂①变色硅胶：工业用品．②无水氛化钙：化学纯，粒状．三、仪器和设备①干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170一180℃和105一110℃·②浅盘：由镀锌薄铁板或薄铝板制成，尺寸约为300mmx200mmX20mm。③玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并附有严密的磨口盖。④干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。⑤分析天平：感量0.0001g⑥托盘天平：感量1g。四、试验步骤①全水分的测定a、用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g（称准至1g),铺平试样，b、将装有试样浅盘置于170一180℃的干燥箱中，lh后取出，冷却5min，称量。c、进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次质量差在lg内为止，计算时取最后一次的质量。②分析试样水分的测定a、用预先干燥至质量恒定并己称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1士0.05g（称准至0.0002g)，平摊在称量瓶中。b、将盛有试样的称量瓶开盖置于105-110℃干燥箱中干燥1h，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min)，称量。c、进行检查性干燥，侮次15min，直至连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。五、试验结果的计算①全水分按式（l）计算：2、焦炭灰分测定方法一、方法简介：称取一定质量的焦炭试样，于815℃下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数为灰分含量。二、试剂①变色硅胶，工业用品。②无水氯化钙：化学纯，粒状。三、仪器和设备①箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在815士10℃，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部具有直径25一30mm，高400mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20一30mm，炉门有一通气小孔，如X卜l型炉适合要求，符合图标规定②灰皿：瓷质。上宽25一30mm，上长55一60mm。③干燥箱：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。④分析天平：感量0.0001g四、试验步骤①方法一（仲裁法）a、用预先于815土10℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样1士0.05g称准至0.0002g)，并使试样铺平．b、将盛有试样的灰皿送入温度为815士10℃的箱形高温炉炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉内并使其留有约巧mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔、和炉后烟囱，于815士10℃下灼烧1h。c、1h后，用灰皿或柑祸从炉中取出，放在空气中冷却约5min，移入干燥器中冷却至室温（约20min)，称量．d、进行检查性灼烧，每次巧mm，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重时则取增重前一次的质量为计算依据。②方法二a、用预先于815士10℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2～并搅拌均匀的试样1士0.05g（称准至0.0002g)，并使试样铺平。b、将盛有试样的灰皿送入温度为815士10℃的箱形高温炉炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815士10℃下灼烧30min。c、操作同方法一中（c）操作。d、操作同方法一中（d）操作，五、试验结果的计算①分析试样的灰分按式（3）计算：③试验结果取两次试验结果的算术平均值。注：每次测定灰分时，应先进行水分的测定，水分样与灰分测定试样应同时采取。六、精密度重复性r：不大于0.20%:再现性R：不大于0.30％。3、焦炭挥发分测定方法一、方法简介：称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的增祸中，在900℃下，隔绝空气加热7min,以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。二、试剂①变色硅胶：工业用品。②无水氯化钙：化学纯，粒状。三、仪器和设备①挥发分柑祸：带严密盖的瓷柑祸，钳涡总质量为18一22g，其中盖的质量为5一6g。②箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在900士10℃，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径约25一30mm，高400mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底2仓一30mm。炉子的热容量应该是：当起始温度为900℃时，放入室温下的增锅架和若干增锅，关闭炉门后，在3min内炉温就恢复到900士10℃。炉膛恒温区应半年校正一次。③柑锅架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成，其规格尺寸以能使所有的柑祸不超出恒温区为限，安放在架上的增祸底部距炉底间的距离为3任一40mm.④分析天平：感量0.0001g。⑤秒表。⑥干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氛化钙。四、实验步骤①用预先于900士10℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷增祸，称取粒度小于0.2mm搅拌均后的试样1士0.01g（称准至0.0001g)，使试样摊平，盖上盖，放在柑锅架上。注：如果测定试样不足六个，则在增祸架的空位上放上空增锅补位。②打开预先升温至900士10℃的箱形高温炉炉门，迅速将装有增锅的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表记时，并关好炉门，使增锅连续加热7min，柑涡和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到900士10℃，并继续保持此温度到试验结束，否则此试验作废。③到7min立即从炉中取出增祸，放在空气中冷却约smin，然后移入干燥器中至室温（约20min)，称量。五、试验结果的计算①分析试样的挥发分按（5）计算：6、精密度重复性r：不大于0.30%;再现性R：不大于0.40％。4、焦炭固定碳测定方法一、方法简介：用已测出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算，求出焦炭固定碳含量。二、固定碳的计算分析试样固定碳按式（7）计算: