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生活饮用水标准检验方法总则GB/T5750.1-20061范围本标准规定了生活饮用水水质检验的基本原则和要求。本标准适用于生活饮用水水质检验，也适用于水源水和经过处理、储存和输送的饮用水的水质检验。2规范性引用文件GB5749生活饮用水卫生标准GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB15603常用化学危险品贮存通则GB19489实验室生物安全通用要求JJG196常用玻璃量器计量检定规程3术语和定义恒重除溶解性总固体外，系指连续两次干燥后的质量差异在0.2mg以下。量取用量筒取水样或试液。吸取用无分度吸管或分度吸管（又称吸量管）吸取。定容容量瓶中用纯水或其他溶剂稀释至刻度的操作。参比溶液本标准所列项目，除另有规定外，均已溶剂空白（纯水或有机溶剂）作参比。4检验方法的选择同一个项目如果有两个或两个以上的检验方法时，可根据设备及技术条件，选择使用，但以第一法为仲裁法。最低检测质量：方法能够准确测定的最低质量。最低检测质量浓度：最低检测质量所对应的浓度。精密度和准确度是定性概念，不宜定量表示，需要用量值表示的均用“不确定度”。目前，国内正在推广采用不确定度的过渡阶段。本标准为与以往资料相衔接，仍沿用精密度和准确度，具体的参数采用标准偏差、相对标准偏差和回收率等。5试剂及浓度表示试剂规格：本标准所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯（AR）级。当需用其他规格时将另作说明，指示剂和生物染料不分规格。校准用标准尽可能使用有证书的标准溶液和使用有证标准参考物按标准方法配制。试剂溶液未指明用何种溶剂配制时，均指用纯水配制。本标准中所用盐酸、硫酸、氨水等均为浓试剂，以HCl(ρ20=1.19g/mL)、H2SO4（ρ20=1.84g/mL）等的密度表示。配制后的试剂浓度以摩尔每升（mol/L）表示。所用试剂的配制方法均在各项目中阐明，表1为几种常用酸碱的浓度和配制溶液的配方。表1几种常用酸、碱的浓度及稀释配方名称盐酸硫酸硝酸冰乙酸氨水密度（20℃）/g/mL1.191.841.421.050.88物质的质量分数（%）36.8~3895~9865~689925~28物质的浓度/（mol/L）1218161715配制每升下列溶液所需浓酸或浓碱的体积/mL6mol/L溶液1mol/L溶液5008333456375633535940067物质B的浓度，又称物质B的物质的量浓度，是物质B的物质的量除以混合物的体积，常用单位：mol/L。物质B的质量浓度，是物质B的质量除以混合物的体积，常用单位：g/L，mg/L，μg/L。物质B的质量分数，是物质B的质量与混合物的质量之比，量纲一的量，可用%表示浓度值。物质B的体积分数，是物质B的体积除以混合物的体积，量纲一的量，常以%表示浓度值。体积比浓度是两种液体分别以V1与V2体积相混。凡未注明溶剂名称时，均指纯水。两种以上特定液体与水相混合时，应注明水。例如：HCl（1+2），H2SO4+H3PO4+H2O=(1.5+1.5+7)6实验纯水检验中所使用的水均为纯水，可由蒸馏、重蒸馏、亚沸蒸馏和离子交换等方法制得，也可采用复合处理技术制取。用有特殊要求的纯水，则另做了具体说明。实验室检验用水应符合GB/T6682的要求，分为一级水，二级水和三级水。超痕量分析时使用一级水。对高灵敏度的微量分析使用二级水。三级水用于一般化学分析各级纯水均应使用密闭、专用的聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯等类容器。三级水也可使用专用玻璃容器。新容器在使用前应进行处理，常用20%盐酸溶液浸泡2d~3d,再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上，沥空后再使用。由于纯水贮存期间，可能会受到实验室空气中二氧化碳，氨气，微生物和其他物质以及来自容器壁污染物的污染，因此，一级水应在使用前新鲜制备；二级水、三级水贮存时间也不易过长。各级用水在运输过程中应避免受到污染。7玻璃仪器与洗涤玻璃仪器的检定与矫正：容量瓶、滴定管、无分度吸管、刻度吸管等应按照JJG196进行检定与校正。配置标准色列时，需使用成套的比色管，各管内径与分度高低应一致，必要时应对体积进行校正。玻璃器皿须经彻底洗净后方能使用。玻璃仪器的洗涤可先用自来水浸泡和冲洗，再用洗涤液浸泡洗涤，然后自来水冲洗干净，最后用纯水淋洗三次。洗净后的器皿内壁应能均匀的被水润湿，如果发现有小水珠或不沾水的地方，说明容器壁上有油污，应重新洗涤。洗涤液的配制和使用洗涤液由重铬酸钾溶液与浓硫酸配制。称取100g工业用经研细的重铬酸钾于烧杯中，加入约100mL水，沿烧杯避缓缓加入工业用浓硫酸，边加边用玻璃棒搅动（注意：放热反应，防止硫酸溅出），开始加入硫酸时有红色铬酸沉淀析出，加硫酸至沉淀刚好溶解为止。洗涤液是一种很强的氧化剂，但作用比较慢，因此需使洗涤的器皿与洗涤液充分接触，浸泡数分钟至数小时。用铬酸洗涤液洗过的器皿，要用自来水充分清洗，一般要冲洗7~10次，最后用纯水淋洗3次。用洗涤液洗过的器皿要特别注意吸附在器皿壁上尤其是磨砂部分沾污铬和其他杂质对实验的干扰。洗涤液应贮存于磨口瓶塞的玻璃瓶内，以免吸收水分，用后仍倒回瓶中。多次使用后洗涤液中铬酸被还原变为绿褐色，不再具氧化性，就不能再用。肥皂液、碱液及合成洗涤剂可用于洗涤油脂和有机物。氢氧化钾酒精溶液（100g/L）：称取100g氢氧化钾，加50mL水溶解，加工业酒精至1000mL。适用于洗涤油垢、树脂等。酸性草酸或酸性羟胺洗涤液：适用于洗涤氧化性物质。如洗涤沾污氧化锰的容器，羟胺作用较快。其配方是：称取10g草酸或1g盐酸羟胺，溶于100mL盐酸溶液（1+4）中。硝酸溶液：测定金属离子时需用不同浓度的硝酸溶液【常用（1+9）】浸泡，洗涤玻璃仪器。洗涤玻璃仪器时应防止受到新的污染，如测铁所用的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷，可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗；测锌、铁用的玻璃仪器用酸洗后不能再用自来水冲洗，应直接用纯水淋洗；测氨和碘化物用的仪器洗净后应浸泡在纯水中。检测仪器、设备的计量检定和维护各项测定项目中使用的天平、分析仪器以及与检测数据直接有关的设备，应建立定期的检定和经常的自校与维护，并有详细的记录，以保证仪器和设备在分析工作中正常运行。实验室安全常用化学危险品（以下简称化学危险品）贮存的基本要求应按照GB15603执行。微生物实验室生物安全管理，实验室设施设备的配置，个人防护和实验室安全行为等应按照GB19489执行生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存GB/T5750.2-2006范围本标准规定了生活饮用水及其水源水样的采集、样品保存和采样质量控制的基本原则、措施和要求。本标准适用于生活饮用水及其水源水样的采集和样品保存。采样计划采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划，内容包括：采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、采样保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等采样容器应根据待测组分的特性选择合适的采样容器容器的材质应化学稳定性强，且不应与水样中组分发生反应，容器壁不应吸收或吸附待测组分。采样容器应可适应环境温度的变化，抗震性能强。采样容器的大小、形状和重量应适宜，能严密封口，并容易打开，且易清洗。应尽量选用细口容器，容器的塞和盖的材料应与容器材料统一。有机物和某些微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞，碱性的液体样品不能用玻璃塞。对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质的采样容器，如聚乙烯塑料容器等。对有机物和微生物学指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器。如热敏物质应选用热吸收玻璃容器；温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不锈钢容器；生物（含藻类）样品应选用不透明的非活性玻璃容器，并存放阴暗处；光敏性物质应选用棕色或深色的容器。采样容器的洗涤测定一般理化指标采样容器的洗涤将容器用水和洗涤剂清洗，除去灰尘、油垢后用自来水冲洗干净，再用10％硝酸（或盐酸）浸泡8小时，取出沥干后用自来水冲洗3次，并用蒸馏水充分淋洗干净。测定有机物指标采样容器的洗涤用重铬酸钾洗液浸泡24小时，然后用自来水冲洗干净，用蒸馏水淋洗干净后置烘箱内180℃烘4小时，冷却后再用纯化过的己烷、石油醚冲洗数次。测定微生物学指标采样容器的洗涤和灭菌1、容器洗涤：将容器用自来水和洗涤剂清洗，并用自来水彻底冲洗后，再用10％盐酸浸泡过夜，然后依次用自来水，蒸馏水洗净。2、容器灭菌：热力灭菌是最可靠且普遍应用的方法。热力灭菌分干热和高压蒸汽灭菌两种。干热灭菌要求160℃维持2小时；高压蒸汽灭菌要求121℃维持15min。灭菌后的容器应在2周内使用。采样器采样前应选择适宜的采样器。塑料或玻璃材质的采样器及用于采样的橡胶管和乳胶管要洗净备用。金属材质的采样器，应先用洗涤剂清除油垢，再用自来水冲洗干净后晾干备用。特殊采样器的清洗方法可参照仪器说明书。水样采集1、一般要求（1）理化指标采样前应先用水样荡洗采样器、容器和塞子2～3次(油类除外)。（2）微生物学指标同一水源、同一时间采集几类检测指标的水样时，应先采集供微生物学指标检测的水样。采样时应直接采集，不得用水样测洗已灭菌的采样瓶，并避免手指和其他物品对瓶口的沾污。(3)注意事项a采样时不可搅动水底的沉积物。b采集测定油类的水样时，应在水面至水面下300mm采集柱状水样，全部用于测定。不能用采集的水样冲洗采样器(瓶)。c采集测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物的水样时应注满容器，上部不留空间，并采用水封。d含有可沉降性固体(如泥沙等)的水样，应分离除去沉积物。分离方法为:将所采水样摇匀后倒人筒形玻璃容器(如量筒)，静置30min，将已不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移人采样容器并加人保存剂。测定总悬浮物和油类的水样除外。需要分别测定悬浮物和水中所含组分时，应在现场将水样经0.45µm膜过滤后，分别加人固定剂保存。e测定油类、BOD5、硫化物、微生物学、放射性等项目要单独采样。f完成现场测定的水样，不能带回实验室供其他指标测定使用。2、水源水的采集(1)水源水是指集中式供水水源地的原水。(2)水源水采样点通常应选择汲水处。①表层水在河流、湖泊可以直接汲水的场合，可用适当的容器如水桶采样。从桥上等地方采样时，可将系着绳子的桶或带有坠子的采样瓶投人水中汲水。注意不能混人漂浮于水面上的物质。②一定深度的水在湖泊、水库等地采集具有一定深度的水时，可用直立式采水器。这类装置是在下沉过程中水从采样器中流过。当达到预定深度时容器能自动闭合而汲取水样。在河水流动缓慢的情况下使用上述方法时最好在采样器下系上适宜质量的坠子，当水深流急时要系上相应质量的铅鱼，并配备绞车。③泉水和井水对于自喷的泉水可在涌口处直接采样。采集不自喷泉水时，应将停滞在抽水管中的水汲出，新水更替后再进行采样。从井水采集水样，应在充分抽汲后进行，以保证水样的代表性。3、出厂水的采集(1)出厂水是指集中式供水单位水处理工艺过程完成的水。(2)出厂水的采样点应设在出厂进人输送管道以前处。4、末梢水的采集(1)末梢水是指出厂水经输水管网输送至终端(用户水龙头)处的水。(2)末梢水的采集:应注意采样时间。夜间可能析出可沉渍于管道的附着物，取样时应打开龙头放水数分钟，排出沉积物。采集用于微生物学指标检验的样品前应对水龙头进行消毒。5、二次供水的采集(1)二次供水是指集中式供水在人户之前经再度储存、加压和消毒或深度处理，通过管道或容器输送给用户的供水方式。(2)二次供水的采集:应包括水箱(或蓄水池)进水、出水以及末梢水。6、分散式供水的采集(1)分散式供水是指用户直接从水源取水，未经任何设施或仅有简易设施的供水方式。(2)分散式供水的采集应根据实际使用情况确定。采样体积1、根据测定指标、测试方法、平行样检测所需样品量等情况计算并确定采样体积。2、测试指标不同，测试方法不同，保存方法也就不同，样品采集时应分类采集，表