用卡尔费休法进行食品中水的测定

用卡尔费休法进行食品中水的测定一.测定原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行明，。3C5H5N+H2O+I2+SO2→2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。硫酸酐吡啶+CH3OH(无水)→甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为：I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10二.测定步骤：1.卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。甲液I2的CH3OH溶液乙液SO2的CH3OH吡啶溶液这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪(上海化工研究所制)(1)配制：先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于0.01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录F=G*100/VF——KF试剂的水当量(mg/ml)V——KF滴定消耗试剂的体积(ml)G——水的重量(g)对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.30～0.50g样于称样瓶中取50ml甲醇→于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录三、注意事项：1.固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。2..由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。3.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差四、计算方法：水分=FV/WF——KF试剂的水当量(mg/ml)V——滴定所消耗的卡尔费休试剂(ml)W——样品重量(g)五、适用对象:①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;②样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定;六、优势及不足：1.卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。2.由于化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因此要求分析工作者在测定某种化合物中的水时,首先考虑它属于那一类,如果是后者,而又采用直接测定,则将产生很大的测定误差或根本无法进行测定。如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测定时,必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到正确测定的目的。3.卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。