用原位中子衍射和透射技术检测20MnTWIP钢的变形机制

用原位中子衍射和透射技术检测20MnTWIP钢的变形机制摘要：化学成分为Fe-20Mn-3Si-3Al-0.045C(wt.%)的退火孪生诱发塑性钢在拉伸加载期间的变形机制和相关的微观结构变化，系统地用原位飞行时间中子衍射技术结合透射技术进行研究。合金的原始组织包括各向等大的γ晶粒与体积~7%的原始α’相。此外位错滑移，在拉伸变形期间从奥氏体到α’马氏体和ε马氏体的孪生或两种类型的马氏体转变作为主要变形模型被观察。原位中子衍射为建立解释在不同应变区域的不同变形模型作用的变形模型图提供了强大的工具。从奥氏体到α’马氏体的马氏体转变的临界应力为520MPa，然而驱使孪生变形或奥氏体到ε马氏体的马氏体转变需要较高的应力（600MPa）。ε马氏体和α’马氏体作为硬相，然而孪生机制对钢的强度和韧性有所改变。TEM观察确认了取向为＜111＞或＜110＞的原晶粒平行于加载方向促使了孪生过程。形核现象和孪生晶粒归因于杆和自再生(poleandself-generation)形成过程，以及层错(stair-rod)交滑移(cross-slip)机制。1.前言随着全球自动化工业对汽车轻量化且先进、强度高钢的需求，含锰诱导相变塑性(TRIP)和诱导孪生塑性(TWIP)钢的发展和应用已经逐渐被关注。TRIP钢的强化机制是基于变形过程中亚稳态奥氏体、面心立方的γ相转变为马氏体、密排六方的ε相和（或）体心立方的α’相的诱导变形相变。奥氏体钢的高硬化加工性达到了特殊韧性的非常高的抗拉强度。大多数奥氏体钢含碳量低且使用Ni来稳定面心立方结构。然而，这相同奥氏体的稳定性同样能获得的同时且能减小成本可以通过用C和Mn来替换Ni。一般而言，Mn不仅占据Ni的原子位，而且也增加了间隙原子如C、N的溶解度，以提高奥氏体的稳定性和促使附加强度的影响。Al增加了堆垛层错能(SEF)，所以强烈地抑制γ到α’的相变以致于形变孪晶的形成是有利的。相比较，Si在冷却和变形期间减小堆垛层错能和促进γ到α’的相变。在奥氏体钢期望达到减轻重量的目的中，TWIP钢因为硬化加工对机械性能的影响所以被关注。有人认为(Itisbelievedthat)孪晶变形通过阻止滑移位错来增加硬化加工率。由于孪晶变形频繁的发生，含Mn≥15wt.%的高锰钢添加Si和Al表现出高强度和高韧性的完美结合。到目前为止，公认(itiswellestablishedthat)钢的合金含量对材料的堆垛层错能有显著的影响，这与整个变形过程中的变形机制密切相关。随着堆垛层错能的减小，交滑移变得更困难，且孪生机制由于堆垛层错(SF)宽度的增加得到了促进。然而，Sato等人证明低的堆垛层错能(SFE)(γ≤20mJm-2)也有利于γ相到ε相的相变，反之较高的堆垛层错能(SFE)(γ20mJm-2)抑制γ相的相变。相同的实验表明TRIP钢是以非常低的堆垛层错能(SFE)为特征的，而TWIP钢拥有较高的堆垛层错能(SFE)。然而，对于有中等堆垛层错能(SFE)的含Mn钢在变形期间这两种机制和它们之间的相互作用定量描述仍然是很少的。在TWIP钢中主要的塑性变形机制是位错滑移。然而，在低的堆垛层错能(SFE)的钢中，典型的范围为18-50mJm-2，部分位错趋于形成，这阻止了位错滑移和促进了孪生机制。如果堆垛层错能(SFE)远远低于18-50mJm-2这个范围，马氏体相变是占主导的变形。Dini等人使用虚拟神经网络方法，试图预测把Al和Si含量作为Mn量函数的高Mn(15-30wt.%)TRIP/TWIP钢在拉伸变形期间的硬化应变机制。Bouaziz和Guelton提出了一个物理模型，这属于TWIP钢在孪生过程的高硬化应变率。后然，他们阐述了晶粒大小和包辛格效应(Bauschingeffects)对模型的影响。根据改进的模型，孪生过程、霍尔效应(Hall-Petchrelationship)和包辛格效应(Bauschingeffects)都能影响TWIP的硬化加工性能。实验室X射线，高能X射线或中子的衍射实验对相和晶粒的取向都很敏感。最近，高能同步加速器X射线技术用于残余应力分析。同步加速器(synchrotronsources)主要的优点是准度高和高强度，使每个晶粒和相都能高空间分辨率测量。中子衍射是一个已建立的、没有损坏的技术，用于判定晶体结构中的应变。晶面间距能由布拉格定律(Bragg’slaw)实现的衍射峰的位置判定。中子辐射的优点是高渗透深度，这是大部分材料实验X射线深度的1000倍左右(~1000times)。所以，在中子衍射中，信息获得不仅从近表面区域而且也从试样内部，在加载期间捕捉内部应力的演变和不同相的体积分数。这项研究的目的是定量拉伸变形期间20Mn-3Si-3Al-0.045C(wt.%)钢的马氏体相变和孪生。现在研究者们进行原位飞行时间(TOF)中子衍射实验去得出弹性(晶格)应变和外加应力的关系，试着去辨明20Mn-3Si-3Al-0.045C(wt.%)钢在变形过程中孪生和马氏体转变的临界应力/应变。原位飞行时间(TOF)中子衍射比稳态中子衍射具有的主要优点是允许用单一实验装置对每个研究的相中的许多hkl反射面同时进行晶面间距的测量。这样，在样品坐标中不同的对齐晶粒的各组晶格变形都被收集，为宏观和晶粒间应力提供了良好的估计。随后进行透射电镜(TEM)观察试样变形结构的特征。都用原位中子衍射和透射电镜技术，提出的实验研究为20Mn-3Si-3Al-0.045C(wt.%)钢识别优良机械性能的根本原因提供了涉及马氏体转变和孪生过程之间的复杂关系的变形机制的深度理解。2.实验方法2.1试样准备在真空感应炉(vacuuminductionfurnace)中合金被熔化，铸成一块铸块(300×200×20mm3。用电感耦合等离子质谱法测量合金的化学成分列于表1。从铸块上切下一块板，放在真空炉(airfurnace)中1150℃下1个小时使其同质化以去除在凝固期间逐步形成的不同质结构，在950℃下通过5次热轧成厚度4mm(ε=84%)，然后在空气中冷却到室温。随后这板在750℃下退火1个小时。2.2微观结构特征PANalyticalX'PertProX射线衍射仪用来测定退火钢的结构，使用Labo-Tex3.0结构分析软件来得出取向分布函数(ODF)。使用光学显微镜(OM)和电子背散色衍射(EBSD)技术，退火钢的晶粒形貌和取向优先于变形被表征。试样被抛光，用稀释的HCl(hydrochloricacid)和FeCl3(ironchloride)溶液腐蚀。为试样用于EBSD分析进行了电子抛光以去除打磨时和机械抛光时的表面损坏。电解液包括10vol.%的高氯酸和90vol.%的酒精。EBSD数据在SU-70日立场致发射扫描电子显微镜下加速电压为20kV，试样倾向角度为70°，工作距离为10mm时获得。用OIM软件估计数据。足够大的1.5×1.0mm2的分析区域去统计表征。同时，选择足够小的0.1µm的扫描步长去获得清晰微观结构形貌。从均匀变形区域(不规则的拉伸测试)和沿着平行于拉伸轴的断裂面(在拉伸测试中断裂)切下要用透射电镜(TEM)观察的试样。试样两面进行机械抛光以达到大约50µm的最终厚度。随后，试样用金刚石研磨膏进行抛光，用一个双喷射电解抛光机在32V电压和温度在-10℃和-5℃之间把试样制成金属薄片。电解液的组成和用于EBSD试样准备时用的电解液组成是一样的。用TecnaiG220显微镜，加速电压为200kV进行变形试样的TEM观察。2.3微观变形测试2.3.1常规拉伸试验用电加工设备沿着滚动方向从退火钢的中间切下狗骨形试样，接着用硅纸进行机械抛光使试样大小为15×3×3mm3。用一个CMT5105PC控制机械测试系统(MTSCo.Ltd.,USA)以5×10-3恒定的联杆速度在室温下进行常规的拉伸试验。此外对拉伸试验断裂，不规则的3%，6%，8%，10%和18%的真应变拉伸测试被进行去研究随着应变的增加微观结构的演变。在加载期间，用伸长计去校正和测量试样的应变。2.3.2在中子衍射设施中进行原位拉伸试验在ENGIN-X衍射仪上以卢瑟福阿普尔顿实验室的伊希斯的散裂中子源(atheISISspallationneutronsourceoftheRutherfordAppletonLaboratory)(牛津郡，美国)进行中子衍射试验。中子衍射仪是在一个TOF衍射模式中使用波长范围约在0.5-8.0Å的中子脉冲，在被弹性散射之前中子朝试样运行了50m的距离。用于原位试验的狗骨形试样的大小为长20mm，宽8mm，厚2mm。使用电子加工设备从退火钢的中间沿着RD切下试样(图1a)。图1a表示的是试样在原位拉伸加载期间晶格变形分布测量的大小和位置。用安装在衍射仪上的负载能力为±100N的试验机器在室温下对试样进行变形试验。图1表示的是平行于水平方向且与入射电子束成45°的加载轴的示意图。两个探测器库(例如，Q‖，轴向的；Q⊥，放射状的)在±90°固定水平散射角度下允许时间分辨衍射模式同时收集。中子仪体积在散射平面内4mm在散射面外2mm，集中在试样轴上。在拉伸试验期间两种粉末衍射模式用各自的检测库在临时的停留点被记录。随后，两种模式对各自衍射峰的位置和整体强度进行分析，由分析的结果回复晶格变形的外加应力被决定。从衍射轮廓的转变hkl晶面族的晶粒间变形能被估计。在低的外加应变下，衍射体积约为4×4×1.8mm3。在衍射仪体积中衍射晶粒的取向数量取决于反射面的结构和多样性。假定球状晶粒的形状，在衍射体积中晶粒的数量约为1.1×108(d=8µm)。在Engin-X下一个检测器覆盖的衍射范围的分数为0.084。在材料中忽略的纹理，对每个测量方向的衍射晶粒数量在1.2×104(200-反射)与4.8×104(311-反射)之间。对当前这钢仅仅进行一个测试。对这种类型的试验是一个普通的实践因为对设备的高要求和仪器的高成本。此外，被检测晶粒的数量很大足够表征变形区域的全部信息。在测量区间内，用伸长计标定的宏观应变维持恒定值。伸长计有12.5mm的测量长度，且它集中在衍射平面内的测量中心。在弹性区域内的加载控制模型中进行试验，在达到屈服点(yieldpoint)之前转变为短暂的位移控制。沿着各自hkl晶面的法线方向(normaldirection)相关的晶格应变由初始晶面间距决定：(1)其中dhkl和d0分别是加和没加外加载荷时规定hkl晶面的晶面间距。用布拉格定律(Bragg’law)从衍射峰的位置推断晶面间距，这是从使用带有锋利指数(sharp-edgedexponential)的高斯函数(Gaussianfunction)峰拟合获得的。在图1中，LD和TD的指数各自表示加载方向(表示LD平行于RD)和横截面方向(LD和TD)。3.结果3.1微观结构特征退火钢的结构用ODF截面表示在图1b。用1.85倍随意的最大强度能看出这结构非常的脆弱。黄铜取向{110}〈112〉和戈斯取向{110}〈001〉是两个主要的组成(图1b)。试样的原始特征清晰地揭示了一个完全的再结晶微观结构。这是很明显的不仅在光镜照片中出现了等轴晶组织，而且从EBSD中看出了典型的位错分析图。退火试样的微观结构表明在奥氏体基体中有众多退火孪晶的等轴晶(图2a和b)。中子衍射分析(后面文中提出)也表明大部分晶粒是奥氏体相。关于晶粒尺寸，两个结果都表明晶粒平均尺寸约在8µm(图2c),位错角15°的晶界百分数达到97%(图2d)。有趣地是位错角59°的晶界比率将近达到23%，表明许多孪晶存在于退火试样中。一张麦肯齐河位错图(Mackenziemisorientationmap)排除了∑3类型的晶格边界巧合点，表明晶界位错分布实际上差不多是任意的(插入在图2d)。3.2原位中子衍射在原位试验期间记录的宏观压力应变曲线绘制在图3中，从图中得0.2%的试验应力是490MPa。这离散的符号表征应变水平，在那里具有代表性的中子TOF谱被记录。停在规则应变增长