定向凝固-2014

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定向凝固技术的应用和研究进展北京科技大学毛卫民3.1概述3.1.1传统凝固组织以铸坯或铸件为例讨论大体积金属或合金的传统凝固组织。图3-1是铸锭横截面凝固组织示意图,该组织可以大致分为三个区域。图3-1铸坯凝固组织示意图细等轴晶区(激冷层)金属晶粒各个方向的尺寸近乎相等,排列紊乱;晶粒细小;区域很窄,约毫米级。细等轴晶区出现的原因:结晶器内壁激冷导致大量晶核产生。图3-1铸坯凝固组织示意图柱状晶区金属晶粒长度方向的尺寸比横向尺寸大得多,排列呈一定的方向性,即平行于热流方向;柱状晶粒长度方向具有肯定的晶体学方向,如面心立方柱状晶体的方向为001。图3-1铸坯凝固组织示意图粗等轴晶区金属晶粒各个方向的尺寸近乎相等,排列紊乱;金属晶粒粗大,位于铸锭的中部。图3-1铸坯凝固组织示意图铸件组织:铸件组织也具有铸锭组织的形成规律,但有时只有等轴晶、或柱状晶、或激冷层加柱状晶,这要取决于实际凝固条件的控制。金属凝固组织的影响:结晶组织状态对铸件或材料性能有很大的影响;为了获得较高的综合性能,细小等轴晶是有利的,因此,如何获得全部为细小等轴晶组织是材料加工的一个重要的发展方向;柱状晶具有方向性,其性能也具有各向异性,这对于磁性材料、导线和燃气轮机叶片等来说,获得全部为柱状晶组织是必要的,因此,定向凝固是材料加工的另一个重要的发展方向。3.1.2定向凝固组织的定义定向凝固定义:控制金属或合金熔体的结晶生长方向,获得单一的柱状晶或单晶组织的凝固方法。定向凝固的控制关键:控制晶体的结晶生长方向的关键技术是控制结晶传热的热流方向和传热的热流强度。3.2间歇式定向凝固工艺间歇式定向凝固:每次制取有限长度试样的定向凝固工艺。3.2.1水冷铜套冷却法定向凝固工艺水冷定向凝固系统组成:炉体、淬火桶、机架、控温系统、拉拔机构,如图3-2所示;图3-2定向凝固装置示意图1-热电偶,2-炉体,3-拉拔机架,4-丝杠,5-调速仪,6-直流电机,7-淬火桶,8-结晶器支架,9-控温仪核心部位:炉体结构,如图3-3所示。图3-3水冷铜套定向凝固炉体结构示意图1-热电偶,2-加热丝,3-炉壳,4-氩气导管,5-熔化坩埚,6-结晶坩埚,7-炉管,8-水冷套,9-水冷结晶器核心部位:加热区:将金属或合金熔化并过热;坩埚一般有两个,一个用于熔化金属,另一个用于定向结晶凝固,坩埚的材质一般为刚玉(熔化高熔点金属);两个水冷铜套,一个水套造成单向热流,即向下传热,另一个水套造成较大的温度梯度;控制温度场热电偶;可以设置保护气氛。工作过程:按坩埚直径准备好定向凝固材料;按图3-3安装炉内凝固、结晶坩埚;将炉料放入熔化坩埚,水套通水,送电加热炉料;当金属熔化后,即流入结晶坩埚,即可开始定向凝固;定向凝固时,可以保持炉体不动,使结晶坩埚向下运动,也可以保持结晶坩埚不动,使炉体向上运动。控制关键技术:通过炉体结构和运动方式控制金属或合金的传热方向和传热强度,最终得到不同的定向结晶组织;定向凝固可以进行的工艺参数控制关系式为保持定向凝固正常进行,下式必须成立:(1)式中GL液相温度梯度,R晶体生长速度,DL液相原子扩散速度,mL液相线斜率,Co原始成分,Ko平衡分配系数。只要GL足够大,就可以保证(1)式成立;当R较小时,GL可以相对小一些;当合金成分一定时,GL对定向凝固结晶形貌具有决定性的影响,所以,如何建立较大的温度梯度是定向凝固的关键之所在;GL控制因素:强化固相的冷却传热,提高Gs(固相温度梯度),可以提高GL;提高固液界面前沿附近液体的温度,可以提高GL;增加辐射挡板,将高温区和低温区分开,也可以提高固液界面处的GL。图3-3结构的GL不会很大,必须进一步改进炉体结构。3.2.2液态金属冷却法定向凝固工艺(1)工艺核心技术:取消水冷铜套,改用液态金属作为结晶冷却介质,可以有效地提高GL;增加辐射挡板,将高温区和低温区分开,借以进一步提高固液界面处的GL。液态金属冷却法定向凝固炉体结构如图3-4和图3-5所示,感应加热试样(试样直径为14mm),隔热挡板,冷却介质为Sn。图3-4液态金属冷却法定向凝固工艺炉体结构示意图图3-5液态金属冷却法定向凝固工艺炉体结构示意图工作过程:把直径为14mm的高温合金(Mar-M200)试样安放在高纯Al2O3坩埚内,再将坩埚悬挂在炉体内;高温合金(Mar-M200)试样中心钻出0.52mm直径的内孔,用于安置热电偶;首先熔化Sn,并加热到预定温度;然后再加热合金炉料,当炉料温度达到15301600C时,再平衡510min,炉体开始上升,使Al2O3坩埚以一定的速度浸入液态Sn中。该定向凝固工艺的特点:GL很高,可以达到73103K/mm;定向凝固组织完整、细小;试样尺寸有限,直径只有几十毫米,长度也有限;据我国定向凝固技术进步奖,该工艺加区域熔炼技术可使GL达到1300K/cm的超高温度梯度。3.2.3发热保温法定向凝固工艺(EP)发热保温法定向凝固工艺:铸型结构如图3-6所示,这是最早期的一种工艺;图3-6发热保温法定向凝固工艺示意图1-起始段,2-隔热层,3-光学测温架,4-浇口杯,5-浇道,6-发热剂,7-铸件,8-水冷铜板冷却装置为水冷铜板,铸型为精铸模壳,铸型上部覆盖发热保温材料,造成铸件向水冷铜板的单向传热,形成柱状晶组织;方法简单,成本低廉,但无法保证重复性,不能生产高质量的发动机高温合金叶片;温度梯度GL较低,距水冷铜板越远,温度梯度GL越低,整个端面上的GL和R是变化的。3.2.4功率降低法定向凝固工艺(PD)功率降低法定向凝固工艺:铸型结构如图3-7所示;图3-7功率降低法定向凝固工艺示意图1-叶片根部,2-叶身,3-叶冠,4-浇道,5-浇口杯,6-模盖,7-精铸模壳,8-热电偶,9-轴套,10-碳毡,11-石墨发热器,12-Al2O3管,13-感应圈,14-管泥封,15-模壳缘盘,16-螺栓,17-轴,18-冷却水管,19-铜座功率降低法定向凝固工艺:铸型为开底的精铸模壳,放在水冷铜盘上;石墨感应发热器放入感应圈内,并套在模壳上,感应圈分上下两个;开始加热时,两个感应圈同时通电,当模壳内建立起所需的温度场后,浇入金属液,此时,下部感应圈断电,并调节上部感应圈的功率,使模壳内产生一个轴向温度梯度,造成铸件向水冷底盘的单向传热,形成柱状晶组织;温度梯度GL较低,一般只能达到10K/cm左右;方法较简单,成本较低,但制备的高温合金叶片的长度受到限制,且柱状晶之间的平行度较差。3.2.5高速凝固法定向凝固工艺(HRS)功率降低法的主要缺点:热传导能力随着离结晶器底盘距离的增加而明显降低,因此,在功率降低法的基础上发展了高速凝固法定向凝固工艺。高速凝固法定向凝固工艺:高速凝固法的装置与功率降低法的装置相类似,多但了一个拉锭机构,可以使模壳按一定的速度向下移动,或使加热器向上移动,借以强化散热,如图3-8所示;图3-8高速凝固法定向凝固工艺装置示意图1-拉模室,2-模室,3-熔化室,4-坩埚和原料,5-水冷感应圈,6-石墨加热器,7-模壳,8-水冷底盘底部开口的模壳置于水冷底盘上;加热模壳后,浇入金属液,保持几分钟,使模壳和金属液达到热稳定及在冷却底盘表面形成一薄层固态金属,然后模壳以预定的速度从加热器底部的挡板中移出;为得到最好的组织,应使固液界面保持在挡板附近;凝固前期,以水冷底盘的对流传热为主,凝固中后期以辐射传热为主。高速凝固法的优点:与功率降低法定向凝固工艺比较,高速凝固法定向凝固工艺具有较大的温度梯度GL,约为30K/cm,改善了柱状晶的质量,在300mm的高度内可以获得完全的柱状晶;比功率降低法定向凝固工艺的凝固速度快23倍,R可以达到300mm/h;由于局部凝固时间和糊状区都变小,铸件显微组织致密、偏析减小,改善了合金组织,如图3-9所示。图3-9高速凝固法与功率降低法制备的定向凝固铸锭宏观组织比较3.2.6液态金属冷却法定向凝固工艺(LMC)(2)液态金属冷却法定向凝固特点:以液态金属代替冷却水作为模壳的冷却介质,模壳直接浸入到液态金属冷却剂中,散热强度大大增强,产生很高的GL;液态金属冷却剂的温度、模壳传热性及模壳厚度、挡板位置、高温合金液的温度等因素都会影响液态金属的温度梯度GL。液态金属冷却剂的选择:低的蒸气压、熔点低、热容量大、导热率高、不易溶解于合金中、价格便宜。液态金属冷却法定向凝固工艺:装置如图3-10所示;图3-10液态金属冷却法定向凝固装置示意图1-液态Sn,2-模壳,3-浸入机构,4-真空室,5-坩埚,6-高温区,7-挡板,8-加热线圈工艺过程与高速凝固法相似,当定向凝固金属熔液浇入模壳后,按预定的速度将模壳浸入液态金属冷却剂中,使凝固金属的固液界面保持在液态金属冷却剂液面附近;液态金属冷却剂可以是静止的,也可以是流动的。液态金属冷却法定向凝固工艺特点:局部凝固时间和糊状区进一步变小,比高速凝固法的还小,铸件显微组织比较理想;液态金属冷却法的GL和R最大,GL可达73103K/cm,R可达530610mm/h;功率降低法、高速凝固法和液态金属冷却法的特征参数比较如表3-1所示。表3-1生产Mar-M200高温合金的三种定向凝固工艺比较工艺参数功率降低法高速凝固法液态金属冷却法过热度/K循环周期/min模子直径/cmGL/Kcm-1R/cm/h-1糊状区宽度/cm局部凝固时间/min冷却速度/Kh-11201703.27113121015858890120453.2263023303.85.6812700140151.437310353611.52.51.21.647003.3连续式定向凝固工艺间歇式定向凝固工艺获得的试样长度尺寸是有限的,因此制备效率低,生产成本高。连续定向凝固工艺(ContinuousUnidirectionalSolidification)获得的试样长度尺寸可以很长,因此,制备效率高,生产成本低,该种工艺具有更大的实用性。3.3.1HTG定向凝固技术HTG定向凝固工艺:HTG工艺即HighTemperatureGradientProcess,它是美国M.I.T的Flemings教授在制备复合材料中提出的工艺方法,其原理如图3-12所示;图3-12HTG法定向凝固工艺原理关键技术:通过减薄液体金属,使金属液象薄膜,并加热金属液,同时强化已凝固部分的冷却,获得很高的液相温度梯度GL;在Sn-Pb和Al-Cu合金中获得了1000K/cm的GL;在GL为650K/cm、GL/R为6.35103KS/mm2的条件下,获得了纯柱状晶组织的Sn-30wt%Pb合金。可以连续制备定向凝固材料。3.3.2OCC定向凝固技术OCC定向凝固技术:OhnoContinuousCastingProcess,是日本大野笃美教授发明的技术;OCC工艺原理如图3-13所示;图3-13OCC连续定向凝固工艺与传统连铸工艺比较a)OCC连铸工艺,b)传统连铸工艺1-金属液,2-加热器,3-铸型,4-铸坯,5-二冷水,6-结晶器该原理改了普通变连铸中的冷却铸型或结晶器的方法,反而加热铸型或结晶器,依据的观点是铸型内壁或结晶器内壁促进形核,只要将铸型或结晶器加热到合金液相线温度以上,连铸坯就只有一个凝固方向,即轴向生长;金属液一旦离开铸型,在连铸坯的冷却下,晶粒不断沿轴向生长,最终可以拉制出无限长度的连铸坯,且具有定向凝固组织;铸型与固液界面的间距要严格控制,靠金属液的表面张力将缝隙中的金属液锁住;如果连铸坯与铸型之间的距离过大,金属液就会溢流;由于金属液不在铸型中凝固,铸型的形状可以任意复杂,可以连铸任意复杂形状的连铸坯,如棒状、管状等;如果在铸型中形核,这种复杂形状连铸坯是无法制备的;OCC方法还可以拉制单晶坯料。OCC连续制备定向凝固坯料分类:OCC连续制备定向凝固工艺可以分为下

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