第二篇第一章生药的鉴定第一节生药鉴定的意义和依据一方面它是中药的各项工作之首,直接关系到中药各项研究工作结论的正确与错误,临床疗效的好坏等;另一方面我国中药使用的历史悠久,品种繁多,地区习用品各异,类似品、代用品、民间用药不断涌现,同名异物、异名同物的现象普遍存在;有的药材外形很相似,药材之间难于区别,要将商品药材准确鉴定出具体品种,尚具难度。一、生药鉴定的依据-------《中华人民共和国药典》《中华人民共和国药典》,简称《中国药典》,是国家药品的法典。它规定了药品的来源、质量要求和检验方法。全国的药品生产、供应、使用、检验和管理部门等单位都必须遵照执行。从1963年版起,开始分一、二部,一部收载药材和成方制剂,二部收载化学药品、抗生素、生物制品和各类制剂。国家药典对药品的品种和质量均有明确的规定,其鉴别和检查手段不断提高。2005年版一部,收载中药材582种,中成药564种。薄层色谱鉴别应用提高,TLC鉴别项有863种(1523),约为品种总数(1146)的75%,比现版药典(60%)提高了约15%。HPLC法用于含量测定的品种有479种(518),占含测品种数的66%,比现版药典(34%)增加了一倍多,加大仪器分析的比重,增强先进性。常用的鉴定方法有:来源(原植物、原动物和矿物)鉴定、性状鉴定、显微鉴定及理化鉴定等方法。各种方法有其特点和适用对象,有时还需要几种方法配合进行工作,这要根据检品的具体条件和要求灵活掌握。二、生药鉴定的一般程序生药鉴定就是依据国家药典或有关资料规定的药用标准,对商品生药或检品作真实性、纯度、品质优良度的检定。包括性状、显微、理化等项目,在有条件时应与标准生药对照比较。纯度检定主要检查样品中有无杂质及其数量是否超过规定的限度,杂质分有机杂质和无机杂质。无机杂质的检查一般采用过筛及灰分,酸不溶性灰分定量等方法来测定。品质优良度检定,包括水分、浸出物、有效成分含量的测定,以确定检品的质量是否合乎规定的要求。药材取样是指选取供检定用的药材样品。取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等,作详细记录。凡有异常情况的包件,应单独检验。从同批药材包件中抽取检定用样品,原则如下:①药材总包件数在100件以下的,取样5件;②100~1000件,按5%取样;③超过1000件的,超过部分按1%取样;④不足5件的,逐件取样;⑤贵重药材,不论包件多少均逐件取样。对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材,可用采样器(探子)抽取样品,每一件至少在不同部位抽取2~3份样品,包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍;包件多的,每一包件的取样量一般按下列规定:①一般药材100~500g。②粉末状药材25g。③贵重药材5~10g。④个体大的药材,根据实际情况抽取代表性的样品。如药材的个体较大时,可在包件不同部位分别抽取。将所取样品混合拌匀,即为总样品。对个体较小的药材,应摊成正方形,依对角线划“×”字,使分为四等分,取用对角两分;再如上操作,反复数次至最后剩余的量足够完成所有必要的试验以及留样数为止,此为平均样品。平均样品的量一般不得少于实验所需用的3倍数,即1/3供实验室分析用,另1/3供复核用,其余1/3则为留样保存,保存期至少1年。第二节来源鉴定应用植(动)物的分类学知识,对中药的来源进行鉴定,确定其正确的学名;应用矿物学的基本知识,确定矿物中药的来源。一、观察植物形态对具有较完整植物体的中药检品,应注意其根、茎、叶、花和果实等部位的观察,其中对繁殖器官尤应仔细观察,借助放大镜或解剖显微镜,观察花等的形态构造。二、核对文献根据已观察到的形态特征和检品的产地、别名、效用等线索,可查阅全国性或地方性的中草药书籍和图鉴,加以分析对照。必要时,还须进一步查对原始文献,以便正确鉴定。三、核对标本当知道未知种是什么科属时,可以到标本室核对已定学名的该科属标本,或根据文献核对已定学名的某种标本。在核对标本时,如有条件,能与模式标本(发表新种时所被描述的植物标本)核对,这对正确鉴定更为有利。对一些难以定名的标本,可寄请专家或植物分类研究单位协助鉴定。第三节性状鉴定就是用眼观、手摸、鼻闻、口尝、水试、火试等十分简便的鉴定方法,来鉴别药材的外观性状。它具有简单、易行、迅速的特点。性状鉴定和来源鉴定一样,除仔细观察样品外,有时亦需核对标本和文献。形状如根类药材有圆柱形、圆锥形、纺锤形等;皮类药材有卷筒状、板片状等;种子类药材有圆球形、扁圆形等。经验鉴别防风根茎部分称为“蚯蚓头”,海马的外形为“马头蛇尾瓦楞身”。老药工们这些经验鉴别的术语,形象而生动,易懂易记。有些叶和花类药材很皱缩,须先用热水浸泡,展平后观察。大小药材的大小指长短、粗细、厚薄。要得出比较正确的大小数值,应观察较多的样品。有些很小的种子类药材,如车前子、菟丝子等,应在放大镜下测量。颜色各种药材的颜色是不相同的,如丹参色红,黄连色黄,紫草色紫,乌梅色黑。药材因加工或贮藏不当,就会改变其固有的色泽。很多药材的色调是复合的色调。在描述药材颜色时,如果用两种以上的复合色调描述时,则应以后一种色调为主,如黄棕色,即以棕色为主。表面特征指药材表面是光滑还是粗糙,有无皱纹、皮孔或毛茸等。双子叶植物的根类药材顶部有的带有根茎;单子叶植物根茎有的具膜质鳞叶;蕨类植物的根茎常带有叶柄残基和鳞片。质地指药材的软硬、坚韧、疏松、致密、粘性或粉性等特征。有些药材因加工方法不同。质地也不一样,含淀粉多的药材,如经蒸煮加工,则因淀粉糊化,干燥后而质地坚实。用于形容药材质地的术语很多,如质轻而松、断面多裂隙,谓之“松泡”;富含淀粉,折断时有粉尘散落,谓之“粉性”;质地柔软,含油而润泽,谓之“油润”;质地坚硬,断面半透明状或有光泽,谓之“角质”等。折断面指药材折断时的现象,如易折断或不易折断,有无粉尘散落等及折断时的断面特征。自然折断的断面应注意是否平坦,或显纤维性、颗粒性或裂片状,断面有无胶丝,是否可以层层剥离等。对于根及根茎类、茎和皮类药材的鉴别,折断面的观察是很重要的。如茅苍术易折断,断面放置能“起霜”(析出白毛状结晶);杜仲折断时有胶丝相连;黄柏折断面,显纤维性,裂片状分层;牡丹皮折断面较平坦,显粉性。对于横切面特征的描述,经验鉴别也有很多术语,如粉防己有“车轮纹”;茅苍术有“朱砂点”;大黄根茎的星点;何首乌的云锦状花纹等。气有些药材有特殊的香气或臭气,这是由于药材中含有挥发性物质的缘故,也成为鉴别该药材主要依据之一,如檀香、阿魏、麝香、肉桂等。对气味不明显的药材,可切碎后或用热水浸泡一下再闻。味每种药材的味感是比较固定的,有的药材味感亦是衡量品质的标准之一,如乌梅以味酸为好;黄连以味越苦越好;甘草味甜为好等等,若药材的味感改变,就要考虑其品种和质量问题。尝药时要注意取样的代表性,因为药材的各部分味感可能不同。注意对有强烈刺激性和剧毒的药材,口尝时要特别小心,取样要少,尝后应立即吐出,漱口,洗手,以免中毒,如草乌、雪上一支蒿、半夏、白附子等。水试有些药材在水中或遇水能产生特殊的现象,作为鉴别特征之一。如番红花加水泡后,水液染成黄色;秦皮加水浸泡。浸出液在日光下显碧蓝色荧光;车前子加水浸泡,则种子粘滑,且体积膨胀。这些现象常与药材中所含有的化学成分或组织构造有关。火试有些药材用火烧之,能产生特殊的气味、颜色、烟雾、闪光和响声等现象。如降香微有香气,点燃则香气浓烈,有油流出,烧后留有白灰;麝香少许用火烧时有轻微爆鸣声,起油点如珠,似烧毛发但无臭气,灰为白色,可资鉴别。第四节显微鉴定显微鉴定是利用显微镜来观察药材的组织构造、细胞形状以及内含物的特征,用以鉴定药材的真伪和纯度。当药材的外形不易鉴定,或药材破碎或呈粉末状时,此法较为常用。《中华人民共和国药典》已将显微鉴定应用到很多中药和中成药制剂的鉴别中。完整药材的显微鉴定适用于完整药材组织构造的观察。首先选择药材的适当部位,制成显微标本片,然后才能在显微镜下观察。制片时,大多数药材可做成横切片,有的还要做成纵切片。切片的方法有徒手切片法、滑走切片法、石蜡切片法等。其中以徒手切片法最为简便、快速,较为常用。手切的薄片为了能够清楚地观察组织构造和细胞及其内含物的形状,必须把切片用适当的溶液进行处理和封藏。观察药材组织切片或粉末中的后含物时,一般用甘油醋酸试液或蒸馏水装片观察淀粉粒,可同时利用偏光显微镜观察未糊化淀粉粒的偏光现象;用稀甘油装片观察糊粉粒、淀粉粒、油滴、树脂等;用水合氯醛液装片,不加热可立即观察菊糖,若加热透化可溶解淀粉粒、蛋白质、叶绿体、树脂、挥发油等,并使已收缩的细胞膨胀,细胞组织清楚,草酸钙晶体特征显著。破碎药材的显微鉴定块片较小难于制成切片时,可用化学试剂把植物组织解剖开,制成解离组织片进行观察,或刮取粉末进行制片观察。对切碎的草类和叶类药材,则表面片的观察仍是最常用的方法。粉末药材的显微鉴定粉末材料的处理和封藏方法与完整药材的显微鉴定相似。制成的粉末片,可作显微化学反应。根据在显微镜下观察的组织碎片和后含物特征,进行真伪和纯度的鉴定。中成药中的丸、散、冲等剂型的显微鉴定方法基本上同粉末药材。测量细胞和后含物的大小,也是显微鉴定中的重要依据之一。特别是中成药中同类细胞或后含物的大小,往往可作为品种间的鉴别特征。矿物药的显微鉴定除直接粉碎成细粉观察外,还可进行磨片观察。如对透明矿物可磨成薄片在偏光显微镜下,根据光透射到矿物晶体内部所发生的折射、反射、干涉等现象进行鉴定;对不透明矿物可磨成光片,在矿相显微镜下,根据光在磨光面上反射时所产生的现象,观察测定其反射力、反射色,偏光图等进行鉴定。另外,还可利用电子显微镜、电子探针、χ射线衍射分析、差热分析、光谱分析等现代分析方法。扫描电子显微镜能使物质的图象呈现显著的表面立体结构的特征,放大倍数变化范围大,样品制备简单,不需超薄切片,有的粉末和某些新鲜材料可直接送入观察,现已应用在动物学、植物学、医药学等多种学科中,在中药材鉴别方面,对难区别的同属多种药材的表面细微特征,如种皮和果皮的纹饰,花粉粒,茎、叶表皮组织的结构,个别组织和细胞以及后含物晶体等。有的动物药材的体壁、鳞片及毛等都有重点鉴别价值。扫描电镜χ射线能谱分析技术最近几年也已应用到药材分析上。中成药的显微鉴定能进行显微鉴定的成方制剂主要有散剂、丸剂、片(锭)剂、丹剂,其次是投入有药材细粉的浸膏剂、浓缩丸剂、颗粒剂和冲剂等,因为它们含有药材的细胞、组织碎片及后含物和其他微细特征。中成药的显微鉴定,一般根据处方品种,选取各药在该成药中较具专属性的显微特征,作为鉴别依据。第五节理化鉴定利用某些物理的、化学的或仪器分析方法,鉴定中药的真实性、纯度和品质优劣程度,统称为理化鉴定。通过理化鉴定分析中药中所含的主要化学成分或有效成分的有无和含量的多少,以及有害物质的有无等。一、物理常数的测定包括相对密度、旋光度、折光率、硬度、粘稠度、沸点、凝固点、熔点等的测定。这对挥发油、油脂类、树脂类、液体类药和加工品类药材的真实性和纯度的鉴定,具有特别重要的意义。药材中如掺有其他物质时,物理常数就会随之改变,如蜂蜜中掺水就会使比重降低,影响粘稠度。所以《中华人民共和国药典》2005年版对有些药材的物理常数作了规定,如蜂蜜的相对密度在1.349以上,冰片(合成龙脑)的熔点应为205~210℃;肉桂油的折光率应为1.602~1.614等。天竺黄规定检查体积比,即取竹黄粉末(过4号筛)10g,轻轻装入量筒内,其体积不得少于35ml。二、一般理化鉴别膨胀度的测定药材中含有粘液、果胶、树脂等成分,有吸水膨胀的性质,如车前子等果实、种子类药材,种皮含有丰富的粘液质,其吸水膨胀的程度和其所含的粘液成正比关系。天竺黄,《中华人民共和国药典》规定检查其吸水量,也是鉴定天竺黄纯度和品质优劣的质量指标之一。色度检查含挥发油类成分的中药,常易在贮藏过程中氧化、聚合而致变质,经验鉴别称为“走油”。药典规定检查白术的色度,就是利用比色鉴定法,检查有色杂质的限量,也是了解和控