甲磺酸培氟沙星检验SOP

GMP管理文件题目甲磺酸培氟沙星检验标准操作规程制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门颁发数量生效日期分发部门文件编码共4页第1页一、目的：建立甲磺酸培氟沙星检验的标准操作规程，保证正确操作。二、依据：《兽药质量标准》二00三版三、适用范围：适用于甲磺酸培氟沙星的检验。四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见甲磺酸培氟沙星质量标准）。2．试剂：2.01氢氧化钠2.02碘酸钾淀粉试纸2.035%碘酸钾溶液（见试液、标准液、溶液配制标准操作规程）2.04淀粉指示液（见指示液配制标准操作规程）2.05氨·氨化铵缓冲液（见缓冲液配制标准操作）2.06丙二酸2.07醋酐2.08甲醇2.09中性乙醇2.10氯仿2.11乙醇2.12酚酞指示液（见指示液配制标准操作规程）2.13氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）（见滴定液配制及标定标准操作规程）2.14盐酸溶液(2mol/L)（见试液、标准液、溶液配制标准操作规程）3．仪器与用具3.01紫外分光光度计3.02三用紫外分析仪3.03硅胶GF254薄层板3.04干燥器3.05恒温水浴锅3.06电子天平3.07电热恒温干燥箱3.08电阻炉3.09碱式滴定管4．操作步骤：4.1性状本品为白色或微黄色的结晶性粉末，则判定该项合格。本品在水中极微溶解；在乙醇中极微溶解，在氯仿中几乎不溶。4.2鉴别：4.2.1取本品约0.3g，加氢氧化钠0.2g，加水数滴，溶解后置酒精灯上小火蒸干至炭化，加水数滴与2mol/L盐酸溶液3-4ml，缓缓加热，即发生二氧化硫气体，能使湿润的碘酸钾淀粉试纸（取滤纸条浸入含有5%碘酸钾溶液与淀粉指示液的等体积混合液中，湿透后，取出干燥，即得）显蓝色。4.2.2取本品约50mg，置干燥试管中，加丙二酸约30mg与醋酐0.5ml，在80℃-90℃水浴中加热5-10分钟，显红棕色。4.2.3取本品，加水制成每1ml中6ug的溶液，照分光光度法（详见分光光度法标准操作规程）测定，在276nm和318nm波长处有最大吸收。4.2.4本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。(委托检验)4.2.5结果判定：上述四项均呈正反应，则判定该项合格。4.3检查4.3.1酸度取本品0.1g，加水10ml溶解后，依PH值检查法（详见PH值检查法标准操作规程）测定，PH值为3.5-4.5。则判定该项合格。4.3.2氟取干燥后的本品50mg，精密称定，照氟检查法（详见氟检查法标准操作规程）测定，含氟量不得少于4.0%，则判定该项合格。4.3.3溶液的澄清度取本品2.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（详见溶液的澄清度与颜色检查法标准操作规程）比较，不得更深。则判定该项合格。4.3.4溶液的颜色取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液如显色，与同体积的黄绿色7号标准比色液（详见溶液的澄清度与颜色检查法标准操作规程）比较，不得更深。则判定该项合格。4.3.5有关物质取本品，加甲醇-水（2：1）制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加加甲醇-水（2：1）制成每1ml中含0.1mg的溶液作为对照溶液。照薄层色谱法（详见薄层色谱法标准操作规程）试验，吸取上题目甲磺酸培氟沙星检验标准操作规程共4页第2页述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-氨·氨化铵缓冲液（PH10）（6：4：1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。则判定该项合格。4.3.6干燥失重取本品，照干燥失重测定法(详见干燥失重测定法标准操作规程)检查，在120℃干燥至恒重，减失重量不得过8.5%。则判定该项合格。计算公式如下:干燥失重%=(W1－W2)/(W1－W0)×100%式中：W1为瓶+供试品的重量（g）；W2为瓶+供试品恒重的重量（g）；W0为瓶恒重的重量（g）。4.3.7炽灼残渣取本品1.0g，置已炽灼至恒重的铂金坩埚中，精密称定。待炽灼至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，500℃～600℃炽灼，使完全灰化，移置干燥器内放冷至室温，精密称定后，再在500℃～600℃炽灼至恒重（详见炽灼残渣检查法标准操作规程）。计算。炽灼残渣不得过0.1％，则判定该项合格。计算公式：W1－W2炽灼残渣（％）＝×100％W1－Wo式中W2：炽灼后残渣的重量+坩埚重（g）Wo：坩锅的重量（g）W1：供试品的重量+坩埚重（g）4.3.8重金属取炽灼残渣项下遗留残渣,照重金属检查法(详见重金属检查法标准操作规程)检查,含重金属不得过百万分之二十，则判定该项合格。计算公式如下：重金属限量%=(标准铅体积ml×标准铅溶液浓度g/ml)/供试品量g×100%4.4含量测定取本品0.5g，精密称定，加新沸过的冷水40ml溶解后，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）40ml，摇匀，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显粉红色。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于21.47mg的C17H20FN3O3·CH4O3S。题目甲磺酸培氟沙星检验标准操作规程共4页第3页计算公式如下：V：滴定液消耗毫升数；T：滴定度为0.02147g/mlF：滴定液的校正因数；M：取供试品的重量。相对偏差=％＋－100BABA结果判定：含量不少于99.0%，相对偏差不得过0.3％，则判定该项合格。题目甲磺酸培氟沙星检验标准操作规程共4页第4页供试品含量%=×100%V×F×Tm×（1-干燥失重）