甲醇钠车间操作规程(碱法)

甲醇钠车间操作规程（碱法）山东辛龙生物科技股份有限公司1岗位名称、任务、管辖范围1.1岗位名称：甲醇精馏及甲醇钠反应岗位。1.2任务：甲醇精馏及甲醇钠反应任务是：将氢氧化钠甲醇溶液在合成塔内与过量的无水甲醇反应生成甲醇钠甲醇溶液产品。形成的有水甲醇进入甲醇精馏塔进行精馏，制得的无水甲醇循环使用，精馏塔底的稀甲醇进入稀甲醇回收岗位，进一步脱水、回收甲醇。1.3管辖范围：包括甲醇钠合成塔、甲醇精馏塔、甲醇再沸器、甲醇冷凝器、合成塔甲醇再沸器、无水甲醇贮罐、甲醇钠产品储罐，无水甲醇输送泵，有关物料输送部分及其与上述各部分有关的仪表、管道和安全设施。2岗位定员及分工岗位定员：9人岗位分工：中控6人，巡检取样3人。3岗位在生产过程中的地位和作用甲醇精馏塔：提取无水甲醇，辅助甲醇钠反应岗位。甲醇钠合成塔：NaOH与甲醇反应生产甲醇钠甲醇溶液。4工艺信息4.1工艺流程图及工艺过程简述甲醇钠工艺流程方框图：工艺过程简述：NaOHCH3OH反应精馏蒸馏CH3ONA水（H2O）沉淀合格后的氢氧化钠甲醇溶液与精馏脱水后的无水甲醇反应生产甲醇钠甲醇溶液和水份，生产的水份由过量的甲醇气体从合成塔顶部带入精馏塔底提纯循环利用，部分稀甲醇由精馏塔底部排出进入稀甲醇回收系统回收利用。4.2化学反应方程式CH3OH+NaOHCH3ONA+H2O4.3岗位工艺指标一览表工艺过程项目工艺参数--配制碱液甲醇钠含水量≤1.5%醇碱液含量18-20%静置时间≮24小时溶液温度55-60℃Ⅰ套Ⅱ套Ⅲ套再沸器蒸汽压力0.02-0.10MPa0.02-0.08MPa0.02-0.10MPa精馏塔压力（监视）0.02-0.06MPa0.02-0.04MPa0.02-0.06MPa塔顶至塔地温度66-90℃66-90℃66-90℃甲醇精馏分流量7.5-8.5m³/h4.5-5.5m³/h7.5-8.5m³/h回流量11.5-12.5m³/h8.5-9.5m³/h11.5-12.5m³/h精馏甲醇含水量＜0.04%＜0.04%＜0.04%塔底液相含水量≯35%≯35%≯35%甲醇钠合成汽化器蒸汽压力0.1-0.3MPa0.1-0.3MPa0.1-0.3MPa塔底蒸汽压力0.1-0.6MPa0.1-0.6MPa0.1-0.6MPa塔顶至塔地温度85-110℃85-105℃85-110℃馏出甲醇含水量2.0%2.0%2.0%碱液喷淋量1600-2400L/h1000-1600L/h1600-2400L/h工艺指标偏离原因分析及处理措施：序号工艺项目偏离原因偏离原因分析处理措施1醇碱液含量含量偏低1.甲醇输入过量2.循环时间不足1反应主操时刻注意DCS上反应的时间、温度变化情况，及时取样；含量偏高1.甲醇输入偏少2.投氢氧化钠过量3.循环时间过长，取样不及时2.反应主操时刻注意DCS上的甲醇输入量；3.对操作人员定期进行安全技能培训。2溶液温度温度偏高1.单次甲醇输入过多2.冷凝效果不好1.反应主操时刻注意DCS上的甲醇输入量；2.反应主操时刻注意DCS上反应温度变化情况，及时开启循环水降温。3压力压力偏小蒸汽量不足1.及时与供气单位协调2.反应主操时刻注意DCS上压力变化情况，及时调整；3.对操作人员定期进行安全技能培训。压力偏大操作不精心，蒸汽调整不及时4温度温度偏低蒸汽量不足1.及时与供气单位协调2.反应主操时刻注意DCS上压力变化情况，及时调整；3.对操作人员定期进行安全技能培训。温度偏高操作不精心5分流量回流量流量偏小1.物料泵上料不足2.流量计不畅通1.换备用泵，及时交出修理；2.定期清理流量计流量偏大操作不精1.反应主操时刻注意DCS上流量变化情况，及时调整；2.对操作人员定期进行安全技能培训6精馏甲醇含水量高于0.04%操作不及时，系统不稳定。停喷淋，加大回流量。7塔底液相含水量高于35％设备出现故障/操作不精心停车查找原因检修精馏塔8馏出甲醇含水量低于2.0%无水甲醇不合格反应塔内部稳定操作不及时停喷淋，加大回流量及时调整系统参数9碱液喷淋喷淋量偏小1.物料泵上料不足2.流量计不畅通3.换备用泵，及时交出修理；4.定期清理流量计1.反应主操时刻注意DCS上压量喷淋量偏大操作不精心力变化情况，及时调整；2..对操作人员定期进行安全技能培训。5工艺操作方法及正常开停车程序5.1开车前的检查和准备5.1.1对检修过的设备、管线进行检查（做强度试验的设备要将水放净），确认无误后，对它们按吹扫规程进行吹扫，以清除设备、管线内的焊渣、尘土、杂物；5.1.2吹扫合格后，对检修过的设备、管线进行气密试验。讲系统充至安全压力，用肥皂水对每道焊缝、每个密封点进行检查，发现问题及时处理；5.1.3气密试验合格后，确认要开车的各装备、管线、阀门、测量仪表及安全附件好用并处于正常状态；5.1.4确认本岗位开车所需公用工程条件符合要求并处于正常状态；5.1.5按岗位工艺需要，正常编排现场工艺流程；5.1.6将甲醇原料罐中甲醇输送至甲醇精馏塔底，使其塔底液面计指示达1/5-2/5为止；5.1.7首次开车要将甲醇钠合成塔底输入少量的无水甲醇（正常开车，只需将甲醇钠合成塔内留存少量的无水甲醇），以免合成塔初次馏出产品时，因甲醇钠含量过高而结晶，堵塞管道；5.1.8开循环水泵，将甲醇精馏塔冷凝器通入循环冷却水。5.2投料和正常操作5.2.1甲醇精馏岗位5.2.1.1开车时先将工业甲醇送至甲醇精馏塔塔底，然后投用甲醇再沸器，缓缓开精馏塔汽化器加热器加热蒸汽阀门，控制甲醇精馏塔升温迅速缓慢上升；5.2.1.2控制好甲醇再沸器加热蒸汽阀门的开度。蒸汽压力控制要求如下：第一套甲醇精馏塔0.02-0.10MPa第二套甲醇精馏塔0.02-0.08MPa第三套甲醇精馏塔0.02-0.10MPa相应精馏塔内的气相压力指示要求如下：第一套甲醇精馏塔0.02-0.06MPa第二套甲醇精馏塔0.02-0.04MPa第三套甲醇精馏塔0.02-0.06MPa5.2.1.3精馏塔内甲醇沸腾，塔顶甲醇出料，经冷凝流入回流罐。当回流罐罐位指示达1/3-2/3时，启动回流泵，使甲醇冷凝液全部回流。此时要调整好回流流量计的开度，以保持回流罐位稳定。其回流量要求如下：第一套甲醇精馏塔11.5-12.5m³/h第二套甲醇精馏塔8.5-9.5m³/h第三套甲醇精馏塔11.5-12.5m³/h5.2.1.4甲醇冷凝液全回流1小时后，分析甲醇馏出液中的含水量，当含水量达0.04%以下时，打开甲醇回流泵出口的分流阀，将无水甲醇送入甲醇钠合成塔塔底部的甲醇再沸器，以进行甲醇钠合成塔的开车；5.2.1.5甲醇精馏塔运行稳定时，无水甲醇的分流量以回流量的控制比例为：第一套甲醇精馏塔7.5-8.5m³/h：11.5-12.5m³/h第二套甲醇精馏塔4.5-5.5m³/h：8.5-9.5m³/h第三套甲醇精馏塔7.5-8.5m³/h：11.5-12.5m³/h5.2.1.6当甲醇馏出液中的含水量高于0.04%时，要关小分流阀，开大回流阀，以降低含水量。若馏出液中的含水量过高，要关闭分流阀，使馏出液全回流，直到甲醇馏出液中的含水量低于0.04%后，再适当的开启分流阀；5.2.1.7甲醇精馏塔塔底液位控制应使甲醇再沸器内充满甲醇，为此，要连续用工业甲醇补水。塔底液相含水量应控制在35%以下，当含水量高于35%时，要将其打入稀甲醇回收岗位进行处理。5.2.1.8正常的工艺参数再沸器加热蒸汽压力0.03-0.10MPa塔底汽相压力（监视指标）0.02-0.06MPa回流比1：（1.2-1.5）塔底甲醇含水量≤35％5.2.2甲醇钠合成岗位5.2.2.1当甲醇精馏塔操作调整至正常、稳定，甲醇回流罐内已有足够的无水甲醇存量后，甲醇钠合成塔可准备投料；5.2.2.2在甲醇精馏塔启动时，合成汽化器、塔底的加热夹套已应适当进行加温、预热，以免甲醇汽入塔后降温而液化。加热过程中，逐步将合成塔塔顶至塔底的温度调整如下：第Ⅰ套合成塔85-110℃第Ⅱ套合成塔85-105℃第Ⅲ套合成塔85-110℃5.2.2.3甲醇钠合成再沸器投无水甲醇，调节合成塔底夹套温度，待蒸发量稳定后，启动醇碱液输送泵，将氢氧化钠甲醇溶液自合成塔顶部加入。无水甲醇汽化后，自合成塔底部进入，合成塔顶部含水2%左右的甲醇蒸汽直接引入甲醇精馏塔底部，进行精馏。甲醇精馏与甲醇钠合成组成连续的串联生产过程。5.2.2.4醇碱液的输送流量调整要求如下：起始量：第一套合成塔1600L/h第二套合成塔1000L/h第三套合成塔1600L/h当塔顶的醇碱液下降至塔的中部时，流量调整到正常量为：第一套合成塔1600-2400L/h第二套合成塔1000-1600L/h第三套合成塔1600-2400L/h5.2.2.5操作中，调整加热蒸汽阀门，使甲醇汽化器内的液位稳定在1/5处，进入合成塔的醇碱温度保持在451℃；5.2.2.6为使甲醇钠产品的水分控制在0.35%以下，反应塔内氢氧化钠和甲醇的用量比例应保持在1：（18-22）的范围内，合成塔顶去精馏的甲醇分流量和醇碱液的用量比例关系按以下要求进行调整：第一套合成塔（7.5-8.5m³/h）：（1.6-2.4m³/h）第二套合成塔（4.5-5.5m³/h）：（1.0-1.6m³/h）第三套合成塔（7.5-8.5m³/h）：（1.6-2.4m³/h）5.2.2.7提高合成塔的压力，可以提高装置的产量，将合成塔顶甲醇馏出管线上的阀门关小，可以提高合成塔内的压力。合成塔正常操作各部分运行参数如下表所示:序号控制参数Ⅰ套指标Ⅱ套指标Ⅲ套指标1合成塔内压力（监视指标）0.02-0.09MPa0.02-0.09MPa0.02-0.09MPa2甲醇再沸器蒸汽压力0.1-0.3MPa0.1-0.3MPa0.1-0.3MPa3塔底夹套压力0.1-0.6MPa0.1-0.6MPa0.1-0.6MPa4塔体自上而下温度范围85-110℃85-105℃85-110℃5.2.2.8合成塔投料反应初期，汽液反应出现油珠状气泡，产品色如密状，待合成塔各项进行参数调整正常，操作稳定、产品粘度降低，各项指标合格达到产品标准；合成反应操作中，要严格控制蒸汽压力，使其流量稳定，合成塔底液相温度、夹套保温温度及无水甲醇气相温度的调整要适度，以保证产品中甲醇钠含量的稳定；5.2.2.9合成塔顶馏出的有水甲醇，进入甲醇精馏塔底部，精馏、脱水，循环使用。其含水量应在2%左右，碱含量在0.03%以下。若高于上述值，要及时查找原因，予以消除；5.2.2.10长期生产可使反应塔板浮阀被氢氧化钠中所含杂质堵塞。正常的工艺参数甲醇汽化器蒸汽压力0.1-0.3MPa甲醇汽化器汽相压力（监视指标）0.05-0.09MPa塔底液相温度105-110℃塔顶汽相压力（监视指标）0.02-0.06MPa醇碱液投入量1600-2400L/h无水甲醇投入量7500-8500L/h5.2.2.11甲醇钠产品质量要求：外观：无色至淡黄色，微带浊状粘稠性液体甲醇钠含量27.5-31.0%水份含量≤0.35%游离碱≤0.8%取样分析时间每2小时一次5.3停车5.3.正常停车5.3.1.1停醇碱液泵，关闭醇碱液流量计进、出阀门；5.3.1.2打开合成塔底出料阀，将料放至甲醇钠储罐（约20分钟）5.3.1.3停甲醇精馏塔回流泵，关闭出料、回流流量计进、出阀门，关精馏塔塔底出料阀；5.3.1.4关闭总蒸汽阀，关合成塔底出料阀。一次关闭合成塔底、汽化器、精馏塔再沸器蒸汽阀门；5.3.1.5停水泵和冷却塔风机。5.3.1.6冬季停车时，待甲醇钠出料完毕，用甲醇冲洗管线，防止管线内物料结晶。5.3.2大检修停车按正常停车处理后，将设备、管线内的物料放空、置换清洗，再经有关安全分析合格后，交出检修。6紧急停车程序及处理方法6.1停电6.1.1迅速关闭总蒸汽阀，再依次关闭合成、再沸器、精馏塔汽化器蒸汽阀门；6.2.2关闭合成塔底出料阀，关闭精馏塔塔底出料阀、关闭醇碱、回流、出料流量计进、出阀门；6.2.3开启备用循环水泵，尽快恢复冷凝水循环；6.2.4及时上报