第七章多晶体织构的测定

第七章多晶体织构的测定【教学内容】1．织构及其表示方法。2．丝织构指数的测定。3．正极图与反极图的获得与分析。【重点掌握内容】1．极射赤面投影法。2．丝织构指数的测定。3．正极图与反极图的测定与分析。【了解内容】织构的种类和表示方法。【教学难点】极射赤面投影法。【教学目标】1．了解利用X射线衍射分析方法测定多晶体织构的意义、原理和方法。2．培养学生善于利用织构测定方法解决实际问题的能力。【教学方法】以课堂教学为主，并通过一定的习题练习，使学生了解X射线衍射分析方法在多晶体形变的各种织构的测定方法。多晶体材料在制备、合成及加工等工艺过程形成择优取向，即各晶粒的取向朝一个或几个特定方向偏聚的现像，这种组织状态称为织构。如材料经拉拔、轧制、挤压、旋压等压力加工后，由于塑性变形中晶粒方位转动、变形而形成形变织构；退火后又产生不同冷加工状态的退火织构（或再结晶织构）：铸造材料具有某些晶向垂直于模壁的组织特点，电镀、真空蒸镀、溅射等方法制备的薄膜材料也表现出特殊的择优取向。不仅金属、在陶瓷、天然岩石、天然和人造纤维材料中都存在织构，所以说择优取向在多晶材料中几乎是无所不在的。织构使多晶体材料的物理、力学、化学性能发生各向异性，这种性质有时是有害的，如冷轧钢板的择优取向使用它制成的冲压件出现“制耳”和厚度不均匀以致折皱的疵病；而有时又是有益的，如冷轧硅钢片经适当退火得到的“高斯织构”有利于减小磁损，织构还可以作为一些材料的强化方法加以利用。因而测定织构并给它一定的指标是材料研究的一个重要方面，多处来X射线衍射是揭示材料织构特征的主要方法。近年来背散射电子衍射（EBSD）法在结构测定上亦得到广泛应用。本章介绍织构的分类以及其表达和测定方法。因要涉及晶体空间方位关系的表示，需先介绍一种特殊的投影方法——极射赤面投影法。第一节极射赤面投影法极射赤面投影法：为了在平面上表达三维晶体中晶面、晶向的方位以及它们之间的角度关系，目前最常用方法是极射赤面投影。一、极射赤面投影法的特点极射赤面投影（见图7-1）法的特点如下：1．被投影的晶体置于一参考球的球心O‘，并假定晶体的所有晶向、晶面都通过该球心。2．投影线为射线，取参考球面上一点B为投影点，投影面是垂直于通过B点的参考球直径的任一平面，图中取与参考球相切的平面。过参考球心O‘且平行于投影面的平面与球O‘相交成一大圆（N’E‘S’W‘），连接B点与大圆上各点的直径与投影面交点所构成的圆称基圆（圆O，即大圆的投影），晶体的所有投影点都在此投影基圆内。3．晶面与晶向的投影用下述方法获得：取晶向（若求晶面投影则取其法线）延长与参考球相交，交点称露出点，如图7-1中之P，从投影点B出发到P‘点作投射线，此射线与投影面的交点即晶向或晶面投影点，亦称极点，如图7-1中P点。若露出点在右半球面上，则其极点将投射到基圆之外，此时可将投射点移到左半球BO直径另一端，投影面也相应易位，再行投影，所得极点用与前者不同的符号标注。另外，一个平面还可用它的延伸面与参考球相交的迹径来代表，这个迹径是个大圆，显然它的投影是以基圆直径为弦的大圆弧。顺便指出，若平面不通过参考球心则与参考球相交成小圆，投影亦为一小圆。二、乌氏网为确定极射面投影图上极点的位置以及测量极点间的夹角关系，需为其建立一个坐标网，这就是乌氏网。乌氏网就像地球的经纬线，由刻划在参考球上的网络投影而来（见图7-2a）。取参考球一直径NS为南北极，通过球心O‘并垂直于NS的大圆为赤道，平行于赤道大圆的一系列等角距离的平面与参考球相交形成纬线，通过NS轴等距离平面形成经线。若以赤道平面上一点为投射点，投影面平行于NS轴就得到如图7-2b所示的乌氏网；若以N或S为投射点，而投影面平行于赤道平面，则得到如图7-2c所示的极网。乌氏网和极网的基圆直径可做成任意尺寸，其网格的角间距多为20。乌氏网是确定晶体方位和测量晶向晶面间夹角的工具，在应用中要注意一些基本原则和方法。1．被测量的晶体投影图的基圆直径应与乌氏网相同，投影图画在透明纸上，将其与乌网叠放并中心重合。2．某极点M的位置可用它的经度（β）和纬度（α）表示（图7-2a）。二极点间的夹角测定：转动投影图，使二极点处于同一经线大圆（包括基圆）或赤道上，二点间纬度差或赤道上经度差即为极点间夹角，如图7-3所示。3．求与已知极点成等夹角的轨迹（图7-4）：转动投影图使已知极点P位于乌氏网的赤道线WE上，在P点两侧求出二等角距点Q、R、PQ=PR=某确定角度（如300），以QR为直径作圆（圆心P‘），此小圆即为与P点成300角的点的轨迹。若夹角较大（500），使Q、R中之一点落于基圆之外，则可过P点作一经线大圆，在P点二侧的大圆上求出与其夹角为500的二点M、T，将其与赤道上的一点共三点求圆P“，此圆即为欲求的轨迹。若夹角为900的点F的经线大圆NFS即为此轨迹。NFS还可视为一平面的迹线，P点为其法线的投影点（见图7-4）。4．极点的转动：通过在乌氏网上的运作，可将极点绕确定轴转动到新的位置。转动轴垂直于投影面，轴的投影即为基圆圆心，只需将极点P在它所在的圆周上向指定方向转过预定有角度ψ到达P’即可（如图7-5所示）。转动轴平行于投影面：轴的投影为基圆直径，转动投影图，使转动轴与乌氏网的NS轴重合，待转动的点沿它所在的纬线向指定方向转动预定的角度（如图7-6中A1→A2）若需转至投影图背面，则应用不同符号标明（如图B1→B1’），或反向延长到基圆圆心另一侧的等半径处（图B1→B2）。转动轴与投影面成任意倾角：如轴的投影为B1点（见图7-7），欲使A1绕B1顺时针转动400，其转动步骤如下：①将B1点置于乌氏网的赤道线上；②将A1、B1二点同时绕NS轴转动，直至B1点到达投影基圆的圆心，称其为B2，A1点也沿自身所在的纬线转过相同的角度到达A2；③A2绕B2（即基圆圆心）按预定方向和角度转过400角到达A3；④B2按步骤②中的逆向转回到其原投影位置B1，A3沿其所在纬线NS转过与B2相同的角度到达A4，A4即为A1绕B1转动400角后的新位置。5．投影面的转换。利用极点转动的方法可将晶面或晶向向新的投影面投影。如图7-8所示，P、Q、K投影在以O为极点的平面上，现欲将P、Q二点投影在以K为极点的投影面上，其作法是将K通过乌氏网的运作转到投影基圆的中心，P、Q随之作相同的旋转达到新位置P1、Q1，这就是以K为投影面时，P、Q点的极点位置。三、单晶体的标准投影图在极射赤面投影中，用一个点就能代表晶体中的一组晶向或晶面，这对于处理晶体的取向问题是非常方便的。对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面投影，就得到单晶体的标准投影图，图7-9所示是立方晶体的（001）、（011）和（111）标准投影图，它分别以（001）、（011）、（111）为投影面。在图中用一些大圆弧和直线联系了一系列晶面的极点，表明这些晶面的法线在同一平面上，这个平面的法线则是这些晶面的交线，我们说这些相交于一直线的晶面属于同一晶带，称晶带面或共带面，其交线即为晶带轴（用[uvw]表示）。晶带轴指数与晶带面指数（hkl）间的关系为hu+kv+lw=0（7-1）即晶带定律。对立方晶系，其晶面间夹角公式为（7-2）式中，h1k1l1、h2k2l2为二相交晶面的晶面指数；φ为二晶面间夹角。可见，立方晶系的晶面间夹角与点阵常数无关。同时，由晶体学原理可以证明立方晶体中的晶面与和它同指数的晶向垂直，如（111）晶面与[111]晶向垂直，所以立方晶体的标准投影图同时也是晶向的标准投影图，其中重要方向，通常也是重要的晶带轴。图7-9的标准投影图中给出了主要结晶学方向的极点位置，它一目了然地表明了所有重要晶面的相对取向和对称性特点，若需高指数晶面的方位，可查阅更为详细的标准投影图，其中晶面指数的m值（m=h2+k2+l2）可达到51（如711）。对非立方晶系，因晶面间夹角与实际晶体的点阵常数有关，故没有普遍适用的标准投影图，如六方晶系的标准投影图只能适用于特定的轴比c/a。第二节织构的种类和表示方法织构按其择优取向分布的特点分为两大类：（1）丝织构这是一种晶粒取向轴对称分布的织构，存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材及各种表面镀层中。其特点是多晶体中各种晶粒的某晶向[uvw]与丝轴或镀层表面法线平行，则以[uvw]为指数，如铁丝有〈110〉织构，铝丝有〈111〉织构。对多晶体也可采用极射赤面投影表示其中晶粒取向的分布情况，以一宏观坐标面为投影面（如与丝轴平行或垂直的平面），将晶体中的某一确定的晶向或晶面向此宏观坐标面投影，这样的极射赤面投影图称该晶向或晶面的极图。图7-10是不同取向状态的极图的示意图（图示为{001}极图）。在理想的多晶体中，{001}面在空间不同方位出现的几率是相同的，极图上极点的分布就是均匀的（图7-10a）；当有丝织构时（设有〈111〉丝织构），其{001}面法线将相对丝轴（F.A.//〈111〉呈旋转对称分布），即偏聚在与丝轴相距54.740的一纬线环带上。（2）板织构这种织构存在于轧制、旋压等方法成形的板、片状构件内，其特点是材料中各晶粒的某晶向[uvw]与轧制方向（R.D）平行，称轧向，各晶粒的某晶面{hkl}与轧制表面平行，称轧面，〈uvw〉{hkl}即为板织构的指数。如冷轧铝板有〈112〉{110}织构，铁合金中会出现[001]（100）立方织构。图7-10c为以轧面为投影面时立方织构多晶材料的{001}极图示意图。材料中存在织构，其衍射效应将明显影响衍射强度。图7-10中的极图同样可视为是某晶面倒易球面上倒易点分布的极射赤面投影。这种倒易点分布不均匀的倒易球面与反射球相交，使衍射环由不连续的弧段构成（见图7-11）。若用衍射仪测量织构试样，则得到相对强度反常的衍射谱，如图7-12所示。显然，衍射强度正比于相应方位的极点密度，所以强度测量是织构测定的基础。为确定织构指数和反映材料中择优取向的分布，目前有三种方法：极图、反极图和三维取向分布函数。一、极图多晶体中某{hkl}晶面族的倒易矢量（或晶面法线）在空间分布的极射赤面投影图称极图。它取一宏观坐标面为投影面，对板织构可取轧面，对丝织构取与丝轴平行或垂直的平面。图7-13是轧制纯铝{111}极图，投影面为轧面。在极图上用不同级别的等密度线表达极点密度的分布，极点密度高的部位就是该晶面极点偏聚的方位。根据极图可以确立织构的类型和织构的指数，并比较择优取向的程度。以板织构为例，取与试样相同晶体结构的单晶体标准投影图（基圆与极图相同），将描画在透明纸上的极图与它重合并相对转动，使极图上{hkl}极点高密度区与标准投影图上{hkl}面族的极点位置重合，如不能重合，则换另一标准投影图再对，一旦对上，标准投影图的中心给出轧面指数{hkl}，与轧向重合的点给出轧向指数{uvw}。图7-13中的{111}极图高密度区可与立方晶体（110）标准投影图上的相应极点对上，得出轧面指数为（110），轧向指数为[112]，故此织构指数为〈112〉{110}。有的试样用一张标准投影图不能使所有极点高密度区都得到吻合，需要与其他标准投影图对照才能使所有高密度区都有所归宿，显然这种试样具有双织构或多织构。极图多用于描述板织构，对丝织构往往不需测定极图。二、反极图极图是表达晶体中某一确定的结晶学方向（选定的{hkl}面法线方向）相对于试样宏观坐标的投影分布。而织构还可以用另一种方式表达，即反极图。反极图表示某一选定的宏观坐标（如丝轴、板料的轧面法向N.D或轧向R.D等）相对于微观晶轴的取向分布，因而反极图是以单晶体的标准投影图为基础坐标的，由于晶体的对称性特点只需取其单位投影三角形，如立方晶体取由001、011、111构成的标准投影三角形，见图7-14。图7-15是反极图投影关系示意图。多晶体中各晶粒的晶轴（图中实线）相对于某确定的宏观坐标（虚线）有各不相同的取向关系（图7-15a），设想将此方位关系固定，然后将各晶轴方向都转为一致，如图7-15b，则与各晶粒“固结”的宏观坐标将在晶