第七章放射性测量第一节放化分析(一)钾-40的测定分类号:R1-1主要内容①土壤中放射性核素的γ能谱分析方法(GB/T11743-1989)②水中钾-40的分析方法(GB/T11338-1989)(原子吸收分光光度法)③水中钾-40的分析方法(GB/T11338-1989)(火焰光度法)④水中钾-40的分析方法(GB/T11338-1989)(离子选择电极法)一、填空题1.根据《土壤中放射性核素的)γ能谱分析方法》(GB/T11743-1989),分析土壤中钾-40、用逆矩阵求解其活浓度时,一般选用的特征γ能区峰值为keV。①答案:1460.82.根据《土壤中放射性核素的Y能谱分析方法》(GB/T11743-1989)分析土壤中钾-40时,需用含有已知的刻度源来进行γ谱仪的。①答案:γ射线能量刻度3.《水中钾—40的分析方法》(GB/T11338-1989)中,除特殊说明外,试剂均为纯,作为试剂加入的水均为水或蒸馏水。②③④答案:分析去离子4.《水中钾-40的分析方法》(GB/T11338-1989)中,所使用的钾标准溶液都由配制而成。②③④答案:氯化钾5.根据《水中钾-40的分析方法》(GB/T11338-1989),乙炔-空气火焰原子吸收分光光度法分析水中钾-40时,原子吸收分光光度计使用灯,其波长大于66.49nm。②答案:钾空心阴极6.根据《水中钾-40的分析方法》(GB/T11338-1989),火焰原子吸收分光光度法分析水中钾-40时,钾的吸收值随火炬高度稍有增加,一般选用nm。②答案:107.根据《水中钾-40的分析方法》(GB/T11338-1989),用乙炔-空气火焰原子吸收仪测定水样中元素钾时,在各种元素或混合物存在下测定钾,均(“不”或“/”)干扰或影响,当和钠共存时,可加入一定量的消除影响。②答案:不铯二、判断题1.根据《土壤中放射性核素的γ能谱分析方法》(GB/T11743-1989),全能峰效率是观察谱仪测出的刻度源中能量为(EkeV)的γ射线全能峰净计数率n0(cps)与刻度源γ射线的发射率A0/P的比值。A0为刻度源活度,P为该γ射线的分支比。()①答案:正确2.根据《土壤中放射性核素的γ能谱分析方法》(GB/T11743-1989)分析土壤中钾-40时,用作γ能谱分析效率刻度的标准源,其几何形状要与被测样品相同,但基质密度和有效原子序数不一定与被测样品相近。()①答案:错误正确答案为:基质密度和有效原子序数要尽量与被测样品相近。3.原子吸收分光光度法、火焰光度法和离子选择电极法都是分析水中钾-40的国标中的方法。()②③④答案:正确4.《水中钾-40的分析方法》(GB/T11338-1989)不适用于废水样品。()②③④答案:错误正确答案为:该标准适用于河水、湖水、泉水、海水、井水、自来水和废水中钾-40的分析。5.根据《水中钾-40的分析方法》(GB/T11338-1989),离子选择电极法分析水中钾-40时,当铵离子浓度超过钾离子浓度3倍时,有30%的正误差,铵离子浓度越高,误差越大。()④答案:正确6.根据《水中钾-40的分析方法》(GB/T11338-1989),用火焰光度法分析水中钾-40,当钠、铯离子浓度大于10-3mol/L时,钙离子浓度大于10-2mol/L时,对测定产生正干扰。()③答案:正确7.《水中钾-40的分析方法》(GB/T11338-1989)中的原子吸收分光光度法可以不经换算直接分析钾-40。)②答案:错误正确答案为:《水中钾-40的分析方法》(GBll338-1989)中的原子吸收分光光度法、火焰光度法和离子选择电极法都是分析水样中元素钾含量,然后通过钾,40的丰度、半衰期等计算出钾-40含量。8.根据《水中钾-40的分析方法》(GB/T11338-1989),原子吸收分光光度法分析水中钾-40时,因钾含量在0.2~10.0mg/L之间呈线性关系,所以钾含量高的试样需要稀释后再测定。()②答案:正确9.根据《水中钾-40的分析方法》(GB/T11338-1989)用火焰光度法分析水中钾-40中,当试样中钾含量很低时,可用苯做燃料,并加入20%酒精,以提高灵敏度。()③答案:正确10.根据《水中钾-40的分析方法》(GB/T11338-1989),离子选择电极法分析水中钾-40时,若试样中含有有机物,可用硝酸—过氧化氢湿法硝解后再溶解测量。()④答案:正确11.根据《水中钾-40的分析方法》(GB/T11338-1989),离子选择电极法分析水中钾-40时,在共离子存在下,不需分离纯化,可迅速准确地测出结果。()④答案:正确12.根据《水中钾-40的分析方法》(GB/T11338-1989),火焰光度法分析水中钾-40时,需要使用120号汽油或80号汽油。()③答案:正确13.根据《水中钾-40的分析方法》(GB/T11338-1989),原子吸收分光光度法分析水中钾-40时,如水样中含有有机物,则应加密度为1.42mg/ml硝酸10.0ml和少许密度为1.84mg/ml硫酸蒸干处理,然后再进行测定。()②答案:正确三、选择题1.根据《土壤中放射性核素的Y能谱分析方法》(GB/T11743-1989)分析土壤中钾-40时,其体标准源的不均匀性应小于±2%,总不确定度应控制在±%以内。()①A.2B.5C.10D.15答案:B2.根据《水中钾-40的分析方法》(GB/T11338-1989)分析水中钾-40时,如水样中有悬浮物,则需要。()②③④A.过滤B.加热巳加硝酸D.加硫酸答案:A3.根据《水中钾-40的分析方法》(GB/T11338-1989),原子吸收分光光度法分析水中钾-40时,若盐酸浓度增大,钾的吸收值有趋向。()②A.降低B.增高C.不变D.先增高后降低答案:A四、问答题根据《水中钾-40的分析方法》(GB/T11338-1989)分析水中钾-40时,原子吸收分光光度法和火焰光度法中钾标准溶液的配制方法一致,试简述其配制步骤。②③答案:(1)将氯化钾在500℃~550℃马弗炉中灼烧1h后放入干燥器中冷却30min。(2)准确称取氯化钾,溶解后用去离子水定容。(3)贮于塑料瓶中备用。五、计算题1.根据《水中钾-40的分析方法》(GB/T11338-1989)分析水中钾-40时,从工作曲线上查出钾含量3.1×10-3g/L,试计算样品中的钾-40活度浓度(Bq/L)。②③④答案:Ar=k×n=31.2×3.1×10-3=9.7×10-2(Bq/L)2.根据《水中钾-40的分析方法》(GB/T11338-1989),钾-40在天然钾中的丰度是0.0112%,测出水中钾-40的含量是2.4×10-7g/L,试计算样品水中的钾含量(g/L)。②③④答案:N=n/f=2.4×10-7/0.0112%=2.1×10-3(g/L)参考文献[1]土壤中放射性核素的Y能谱分析方法(GB/T11743-1989)。[2]水中钾-40的分析方法(GB/T11338-1989).命题:袁之伦赵维钧夏新审核:刘书田赵维钧夏新(二)锶-90的测定分类号:R1-2主要内容①水中锶-90放射化学分析方法离子交换法(GB/T6765-1986)②水中锶-90放射化学分析方法二-(2-乙基己基)磷酸萃取色层法(GB/T6766-1986)③生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法离子交换法(GB/T11222.2-1989)④生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法二-(2-乙基己基)磷酸酯萃取色层法(GB/T11222.1-1989)一、填空题1.《水中锶-90放射化学分析方法离子交换法》(GB/T6765-1986)适用于水、水和水中锶-90的测定。①答案:饮用地面核工业排放废2.离子交换法测定水中和生物灰中锶—90时,使用50~100目732苯乙烯型强酸性离子交换树脂。①③答案:阳3.二-(2—乙基己基)磷酸萃取色层法测定水中锶-90时,HDEHP-kel-F色层柱下部用玻璃棉填充,每次使用前用溶液通过色层柱,使用后先用淋洗,再用洗至流出液pH=1.0,备用。②答案:硝酸硝酸水4.《生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法二-(2-乙基己基)磷酸酯萃取色层法》(GB/T11222.1-1989)中包括两种测定锶-90的方法,即法和法。④答案:快速放置二、判断题1.二-(2—乙基己基)磷酸萃取色层法测定水中锶-90时,钇-91的存在会干扰锶-90的快速测定。()②答案:正确2.水中和生物灰中锶-90的含量,是根据与其处于放射性平衡的子体核素钇-90的β活度来确定的。()①②③④答案:正确3.锶-90既是发射体α粒子,也是β放射源。()①②③④答案:错误正确答案为:锶-90是纯β放射源。4.二-(2—乙基己基)磷酸萃取色层法测定水中锶-90和二-(2-乙基己基)磷酸酯萃取色层法测定生物灰中锶-90中,都需要使用原子吸收分光光度计。()②④答案:正确5.离子交换法测定水中和生物灰中锶-90时,用EDTA和柠檬酸两种络合剂将水样中或生物样品灰的浸出液中的钙和镁离子络合,络合是否完全用络黑T溶液检验,如果试液呈现紫红色,则表明钙和镁已经络合完全。()①③答案:错误正确答案为:如果试液颜色为蓝色而不出现紫红色,表明钙和镁已经络合完全。6.水中和生物灰中锶-90测定时,如果试样中的锶含量超过1mg,就必须进行样品自身锶含量的测定,并在计算锶的化学回收率时将其扣除。()①②③④答案:正确7.离子交换法测定水中和生物灰中锶-90时,若已知样品中无钡-140存在,样品中不必加入钡载体溶液,也不用淋洗钡。()①③答案:正确8.《生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法二-(2-乙基己基)磷酸酯萃取色层法》(GB/T11222.1-1989)和《生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法离子交换法》(GB/T11222.2-1989)都适用于动、植物灰中锶-90的测定,测定范围都是10-1~10Bq。()③④答案:正确三、选择题1.水中和生物灰中锶-90放射化学分析方法标准中,放射性测量装置探测的射线是。()①②③④A.中子B.αC.βD.γ答案:C2.离子交换法测定水中锶-90时,若水样中钙的浓度超过1.5g/L,会使锶的化学回收率。()①A.偏高B.偏低C.不变D.先偏高后偏低答案:A3.离子交换法测定水中和生物灰中锶-90中,在钙淋洗剂通过交换柱时,需要不断检查流出液中是否存在钙离子,检查时使用溶液。()①③A.草酸B.草酸-草酸铵C。硝酸D.钙淋洗剂答案:B四、问答题试列出二-(2-乙基己基)磷酸萃取色层法测定水中锶-90中使用的主要仪器设备。②答案:(1)低本底β射线测量仪。(2)分析天平感量0.1mg)。(3)原子吸收分光光度计。(4)马弗炉。五、计算题1999年用放化方法分析生物样品中的90Sr含量,样品重量10.0g,化学回收率84.2%,仪器的α探测效率43.2%,β探测效率31.8%,测量时间1000nmin,测得总计数2520,仪器本底计数率为α0.04min-1,β0.9min-1。试求该样品的90Sr含量(Bq/kg)。①②③④答案:β总计数率:2520/1000=2.52(cpm);β本底计数率:0.9cpmC90Sr=(2.52-0.9)×1000/(60×0.318×0.842×10.0)=10.1(Bq/kg)参考文献[1]水中锶-90放射化学分析方法离子交换法(GB/T6765-1986).[2]水中锶-90放射化学分析方法二,2—乙基己基)磷酸萃取色层法(GB/T6766-1986).[3]生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法离子交换法(GB/T11222.2-1989).[4]生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法二-(2-乙基己基)磷酸酯萃取色层法(GB/T11222.1-1989).命题:袁之伦夏新审核:刘书田赵维钧夏新(三)铀的测定分类号:R1-3主要内容①空气中微量铀的分析方法激光荧光法(GB/T12377-1990)②空气中微量铀的分析方法T