电子显微与探针

HHe不能产生俄歇电子和特征X射线?KL1L2K层被电离,L1电子填充K层空穴，多余的能量转给L2上的电子，并使其发射出来。俄歇电子谱仪可进行样品表面成分分析，以及进行表面形貌的观察。2.1.4阴极荧光一些不导电的样品在高能电子作用下发射的可见光信号叫做阴极荧光它是由这些物质的价电子在受激态与基态之间进行能级跃迁直接释放波长比较长，能量比较低的波。能量在：几-几十eVλ：在紫外和可见光区（电棒）2.1.5电子束感生电效应一些高能量的电子被固体样品吸收时，将在样品中激发产生许多自由电子和相同数量的正离子，即所谓的电子-空穴对。自由电子:离开样品表面变成二次电子，但绝大部分自由电子将与离子化的原子复合。金属复合时间仅需10-12S半导体复合时间长达几秒种这段时间内，样品中形成多余的电荷载流子（自由电子和空穴）将对半导体有限的导电性产生了很大的影响。如样品两端加上由外接直流电源建立的电位差，这些多余自由电子和空穴将向异性电极运动，在外接的电路中，即可检测到电流信号，电子束感生电导信号。如果电荷载流子遇到某种障碍，例如位错附近杂质原子聚集的区域，将形成不同的电位，在不同部位之间出现的电位差叫电子束感生电压信号。对半导体材料和固体电路的研究，电子束感应电效应是非常有用的物理信号检测固体中的各种缺陷。2.2不同物理信息产生的空间位置在高能量的电子束作用下，固体样品将在一定的空间区域产生各种物理信息。虽然各种物理信息的分布区域没有严格的界限，但大体可看出空间区域的不同。认识了解这些空间分布的特点对利用各种物理信息有着重要的实际意义。在研究样品表面特征，样品形貌特征，样品元素成分特点以及晶体结构特点时，都应充分考虑这种空间位置造成的影响。2.2.1几中物理信息产生的空间位置图19.16表示了各种物理信息空间分布特征，清楚了解不同物理信息产生的不同空间位置，对电子显微分析学习是非常重要的。（1）俄歇电子能量：一般是在50～2000eV，逸出深度：约在0.4～2nm（2～3个原子层）俄歇电子反映出试样表面成份和形貌。表面成份和形貌的分析（2）二次电子的空间位置二次电子能量：一般小于10eV,大部分在2～3ev范围逸出深度：一般约为5～10nm。二次电子产率与形貌有关，分辨率为6nm,主要用于扫描电镜的图像观察分析（3）背散射电子的空间位置背散射电子比二次电子、俄歇电子的能量都大一些，逸出深度也深的多，所以背散时电子图像分辨率较差？。由于背散射电子产额与试样的平均原子序数有着密切关系平均原子序数高，背散射电子产额就高。所以背散射电子像不仅可以表示形貌特点，还是一种成分表征像。（4）特征X射线的空间位置特征X射线的能量比较高，一般在1～15KeV，逸出深度：一般为几个微米。特征X射线从较深处逸出，会在样品中经过一段路程这样就会被吸收一部分，同时还会激发X荧光射线。（5）连续X射线连续X射线能量比较高，是高速电子束轰击样品时,突然改变速率而产生的，是具有一系列连续波长的电磁波总和一般在1～15Kev，逸出深度一般为几个微米。在电子探针定量分析中，连续X射线造成的背景是应该扣除的。（6）X荧光射线高能量的电子束轰击样品时，会产生特征X射线和连续X射线。在特征X射线从样品中发射出来的过程中，有一部分特征X射线会激发另一些元素的内层电子而产生特征X荧光射线。另外从样品中发射出来的连续X射线也会激发一些连续X荧光射线。X荧光射线一般在1～15KeV,逸出深度一般为几个微米。电子探针定量分析过程中，必须进行X荧光校正？。（7）透射电子的穿透电子束带有负电，穿透能力很差，只有当样品很薄时电子才能穿透样品，一般情况下要求样品薄膜厚度小于200nm，有时甚至要求样品在10nm左右。透射电镜就是观察透射电子成像规律的。2.2.2各种物理信息的空间变化（1）与加速电压的关系上述各种物理信息产生的深度与加速电压变化有密切关系。加速电压增大，物理信息逸出的深度也回相应加深，空间也会相应扩大。电子穿透能力也随加速电压而变强。（1）电子束直径的关系物理信息产生的空间变化与电子束直径有密切的关系。当加速电压不变时，电子束直径越大，激发深度会减小，而侧向空间却相应扩大。相反，电子束直径减小，激发深度会增加，而侧向空间会缩小。总之，电子束和物质的相互作用是复杂的，既决定于电子束的作用特点，又决定于物质本身内在特征。实际上电子与物质的作用比上述介绍复杂的多,这里仅作简单介绍.对这些基本作用，以及产生的物理特点，应该清楚理解。第二章透射电子显微分析引言：1933年，德国物理学家卢什卡（Ruska）等研制成第一台透射电子显微镜。1939年，德国西门子公司生产了分辨率优于10nm的显微镜1986年E.Ruska与发明STM的G.Binning和H.Rohrer一道获得诺贝尔物理学奖1986年诺贝尔物理学奖获恩斯特.鲁斯卡宾尼希罗雷尔现代高性能的透射电子显微镜点分辨本领可达到0.1nm，放大倍数可达80～100万倍以上，并具备多方面的综合分析功能。利用透射电子显微镜观察研究微观世界，使人们进入了原子、分子、物质微结构的世界JEM2100是一台具有多功能200kV高分辨透射电子显微镜点分辨率：0.23nm,晶格分辨率：0.14nmJEM-ARM200F是一台STEM球差校正透射电镜分辨率可以达到0.08nm1.透射电子显微镜构造透射电子显微镜是以短波长电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。主要：电子光学系统（镜体）（重要）真空系统和电子器件系统组成。1.1电子光学系统（镜体）电子光学系统：照明系统，成像系统，图像观察，记录系统及样品室等电子显微镜体剖面图见下图1.1.1电子照明系统电子照明系统包括：电子枪，聚焦镜以及电子束平移，倾斜，对中调节装置等组成。（1）电子枪透射电子显微镜常采用的是热阴极三极电子枪，它由阴极、栅极和阳极组成（见下图）阴极发射的电子束波长可以用12.26/V1/2求出。栅极对阴极电子束流发射有稳定作用，会聚作用等。阳极接地，阴极接负高压，保证工作安全，加速电压一般为50～200KV。电子枪采用在阳极后排列若干个加速极，最后一加速电极和阴极之间的电位差为总的加速电压。近年来也采用：六硼化镧阴极电子枪场发射电子枪可提高电镜的分辨本领。（2）聚光镜聚光镜:是用来会聚电子枪发射出的电子束照射样品，调节照射强度，孔径角和束斑直径的大小。•双聚光镜工作原理见下图第一聚光镜采用强激磁透镜，可将电子枪第一交叉点直径缩小到1/10～1/50，电子束斑直径缩小到5～1µm；第二聚光镜将束斑按1：1(:2)投射到试样平面上。第二聚光镜与物镜之间有较大空间，可以安放样品台和其他附件。由于第二聚光镜为弱激磁透镜，像差较大？必须采用:光栏（孔径一般为100、200、500µm）来降低球差？消散像器，消除像散。(3)对中装置的作用：是改变电子束的方向和位置，以便使电子束和成像系统合轴或成一小角度（一般2o－30）达到垂直照明，倾斜照明，得到明场像和暗场像。对中装置采用电磁偏转器调节。1.1.2电子成像系统透镜电子显微镜成像系统一般有物镜，中间镜和投影镜组成。磁透镜数目与最大放大倍数有关，它们也决定透射电子显微镜的分辨本领（1）物镜透射电子显微镜的分辨本领主要取决于物镜，物镜:是用来形成第一幅高分辨电子像和电子衍射花样的磁透镜。物镜的焦距应尽量短，球差、色差、像散等应尽量小，获得高放大倍数和高分辨率本领。常用物镜为强激磁、短焦距（2mm左右）的磁透镜，放大率为100～200倍。同时采用物镜光栏（一般孔径25～100µm）和消像散器，可进一步降低球差，消除像散，进一步提高分辨本领。试样放在物镜的前焦面附近，可以得到放大倍数高的图像。（2）中间镜中间镜是一个弱激磁的长焦距变透镜，其电流的可调范围比较大，调节中间镜电流可以使放大倍数从0变化到20倍，从而使整个成像系统的放大倍数改变？。当中间镜放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像当中间镜放大倍数小于1时，则用来缩小物镜像一台透射电镜可以有一个或几个中间透镜电子衍射时，有一个中间镜起衍射透镜作用。（3）投影镜投影镜是一个强激磁的、短焦距透镜，具有较高的放大倍数。它的作用:是将物镜和中间镜形成的电子图像或电子衍射谱进一步放大投射到荧光屏上（4）三级成像系统简单的透射电子显微镜是有物镜，一个中间镜和一个投影镜组成的三级成像系统①三级高倍成像物镜成像于中间镜之上；中间镜以物镜像为物，成像于投影镜之上；投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏或照相底片上。三级成像的电子光路图如图20.6（a）所示电镜的放大倍率可以很大，只要改变一个透镜的放大倍率，总放大率就可改变。当调节透镜电流时，放大率可连续改变？。对于电镜中的磁透镜，物距（p），像距（q）和焦距（f）应满足下列关系式pqM放大倍数）＝(fqp111若物镜的放大率为M0，中间镜放大率为MI，投影镜的放大率为Mp则成像系统的总放大率ppIIpIpqpqpqMMMM000(2)三级中倍成像如适当改变物镜激磁强度，使物镜成像于中间镜之下，中间镜以物镜像为“虚物”，将其形成为缩小的实像于投影镜之上，投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏或照相底片上。结果获得中等放大倍数的像，约几千至几万倍，光路图如图20.6（b）所示。（3）二级低倍成像当关闭物镜，减弱中间镜激磁强度，使中间镜起长焦距物镜的作用，成像于投影镜之上，投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏或照相底片上。获得100～300倍，视域较大的图象，以便为高倍观测选定区域。如图20.6（c）所示。（4）多级成像系统高性能的透射电子显微镜具有多级成像系统。如四级成像系统，除物镜和投影镜外，还有两个中间镜。如五级成像，除物镜外，有两个中间镜，两个投影镜。从成像原理看，多级与三级成像原理系统相似。1.1.3图像观察和记录系统电子显微镜采用荧光屏观察图像和照相方式记录。电子投影射到荧光屏上时，将会出现与电子分布强度成比例的可见光图像.将照相装置的快门打开，也就是把荧光光屏翻起，即可使照相底片曝光。记录下电子强度分布图像电子感光片是一种对电子束曝光敏感，颗粒很小的溴化物乳胶底片，照相曝光时间仅需几秒钟，采用电磁快门，曝光均匀。采用计算机控制，可拍系列照片等。由于荧光屏分辨率比人眼好，因此只要仪器调整好，拍摄的照片上能够得到更好的细节。1.1.4样品室和样品台透射电子显微镜的样品室有一定的空间，可以装配各种不同功能的样品台外，还可以安装一些探测器，如二次电子探测器、x射线能谱仪探测器、电子能量损失谱仪探测器等。此外，还可以装入倾斜台、旋转台、冷台、热台及拉伸台等这样利用一台透射电镜，可以进行广泛的研究达到多功能的效果。1.2真空系统保持透射电子显微镜体的高真空是正常工作所必须的条件。(1)在空气中，运动的电子与气体碰撞而散射时，电子能量很快减小，使得电子的平均自由路径很小。在电子显微镜中，从电子枪灯照到荧光屏的距离约为1m，为了使电子的平均自由路径大于这个距离，需要优于1.33×10－2Pa的真空度。(2)电子枪处于高真空状态下，可以保证绝缘性能良好，可以避免高压放电，保持高压状态稳定，进而使电子照明效果良好。(3)高真空可以延长电子枪的寿命，保证了透射电子显微镜较长时间内工作条件稳定。(4)试样处于高真空中可以减小污染等，使电子图像质量提高。高分辨的透射电子显微镜，加速电压很高，为200KV左右这就必须使真空度更高，真空度要优于1.33×10－4～1.33×10－5Pa为了达到透射电子显微镜体内的高真空，通常采用旋转机械泵抽前级真空，使真空度达到1.33Pa再用油扩散泵抽高真空，使真空度达到1.33×10－3Pa。若要更高的真空，可以用离子吸附泵等。1.3电器系统电器系统包括：