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哈尔滨工业大学电子显微镜分析技能训练扫描电子显微镜部分实验报告姓名学号专业学院引言本人通过对扫描电子显微镜分析技能训练实验课的学习，学会了使用扫描电镜拍摄样品的表面形貌、对感兴趣的区域进行成分分析（包括点分析、线分析以及面分析）、标定菊池花样及观察了晶体的晶向分布，并且观察了FIB电镜样品制备过程。扫描电子显微镜是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具。其成像原理与透射电子显微镜不同，它不用电磁透镜放大成像，而是以类似电视摄像显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的，其中主要是样品的二次电子发射。用扫描电镜观察断口时，样品不必复制，可直接进行观察，这给分析带来了极大的方便。目前，显微断口的分析工作大都是用扫描电子显微镜来完成的。由于电子枪效率的不断提高，使扫描电子显微镜样品室附近的空间增大，可以装入更多的探测器。因此，目前扫描电镜不只是分析形貌像，它还可以和其他的分析仪器组合，使人们能够在同一台仪器上进行形貌、微区成分和晶体结构等多种微观组织结构信息的同位分析。第1章扫描电子显微镜的基本结构图1扫描电镜基本结构示意图1.1电子光学系统电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。1.1.1电子枪扫描电子显微镜中电子枪与透射电镜中的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜低。采用普通热阴极电子枪的时候，扫描电子束的直径可达6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪，电子束束径还可以进一步缩小。1.1.2电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像作用，而是作为聚光镜用，它们的功能只是把电子枪的束斑（虚光源）逐级聚焦缩小，使原来直径约为50微米的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点。扫描电镜一般包括三个聚光镜。第一个聚光镜和第二个聚光镜的作用是可以把电子束光斑缩小；第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。从而能够使样品室和透镜之间留有一定的空间，以便装入各种信号探测器。图2扫描电子显微镜结构原理框图1.1.3扫描线圈扫描线圈的作用是电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作保持严格同步，因为他们是由同一扫描发生器控制的。1.1.4样品室样品室内除了放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放有很大的关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或则收到的信号很弱，从而影响分析精度。1.2信号收集处理和图像显示记录系统二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可以采用闪烁计数器来进行检测，并将所得的信号调制，从而能够在显像管上看到一幅反映样品各点状态的扫描电子显微图像。1.3真空系统为保证扫描电子显微镜光学系统的正常工作，对镜筒内的真空度有一定的要求。第2章扫描电子显微镜的工作原理扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，由于高能电子束与样品物质的相互作用，产生了各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。这些信号被相应的信号探测器接收，经过放大送到显像管的栅极上，从而可以在显像管上看到一幅反映样品各点状态的扫描电子显微图像。2.1扫描线圈工作原理图3电子束在样品表面进行的扫描方式如图3所示，当电子束进入上偏转线圈时方向发生转折，然后又进入下偏转线圈，使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带有一个逐行扫描动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，样品上各点收到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器接收，并通过显示系统在显像管荧光屏上按强度描绘出来。如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。2.2电子束与固体样品接触作用时产生的信号2.2.1背散射电子背散射电子是被固体样品中的原子反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的，散射角大于90°的那些入射电子。非弹性背散射电子是入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅方向改变，能量也有不同程度的损失。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随着样品原子序数的增大而增多，所以不仅能用做形貌分析，而且可以用来显示原子序数衬度，定性的用作成分分析。图4电子束与固体样品作用时产生的信号2.2.2二次电子在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子核外电子称为二次电子。二次电子一般都是在表层5~10nm深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效的显示样品的表面形貌。2.2.3吸收电子入射电子进入样品后，经过多次非弹性散射能量损失殆尽，最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号。当电子束入射一个多元素的样品表面时，由于不同原子序数部位的二次电子产额基本上是相同的，则产生背散射电子较多的部位（原子序数较大）其吸收电子的数量就越少。2.2.4透射电子如果被分析的样品很薄，那么就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。2.3信号处理信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化为电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述，由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的亮度是根据样品被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态不同，所接收到的信号也不相同，于是就可以在显像管上看到一幅反映样品各点状态的扫描电子显微图像。第3章扫描电镜操作规程3.1换装试样点击Beamon，然后点击Vent。打开氮气瓶放气，一段时间后轻轻拉开样品室，停止送氮气。取出或者放置试样（样品高度介于8mm-16mm之间），关闭舱门抽真空，确定真空图标变绿。点击Beanon，确定电流和电压，最后点击图像播放。3.2照射二次电子图像图5二次电子图像（左）二次电子图像1000倍（右）二次电子图像10000倍选择合适的电流和电压，并且使样品台处于中心位置。使用小键盘加减号调节放大倍数，左键双击观察位置；选定位置后和倍数后左键点击聚焦框移动，图像最清楚后左键点击框外一点，从而完成调焦步骤；按住shift键，同时按住鼠标右键移动鼠标找到最清楚的位置，再进行调焦从而消除像散。按住F4拍照并保存。3.3成分分析使用计算机中的软件INCA。首先选择感兴趣的区域，然后选取三个点进行成分分析，，然后对感兴趣的区域进行成分分析；重新选择感兴趣的区域，进行先扫描分析成分变化；；扫描某个区域，做出成分面分布。3.4菊池线标定及晶向分布扫描选取感兴趣的区域，并且选取一点，做出菊池花样，并且使用软件进行标定。然后选取一个区域，扫描该区域做出其晶向分布图像。3.5FIB电镜样品制备首先，通过电子束不断削薄，从而制出样品；对样品做一个U-CUT，然后用探针接触样品，并将探针与样品焊接在一起，继续切割使试样与基体脱离，将样品移动到支架上，两端同时平稳降落；最后，将样品与支架焊接，然后通过电子切削掉探针与样品的连接处。第4章扫描电镜的应用扫描电镜适用于观察材料的微观形貌，能进行显微结构的分析和纳米尺寸的研究，下面我结合相关文献中的资料来阐述一下扫描电镜的应用。4.1成分分析图6不同椰壳粉末掺杂下的污泥基生物碳阳极的SEM图图b-e是不同椰壳粉末掺杂下的污泥基生物碳阳极的SEM图。由图可知，污泥基生物碳阳极材料是由比较大的不定形的颗粒和碳的微粒组成，表面都很粗糙。结果表明，生物碳原料中掺杂的椰壳粉末的含量越多，生物碳材料表面的细小的碳颗粒物越多。因此这些细小的颗粒是来源于已经被充分磨碎的椰子壳粉末。SPS分析表明，污泥基生物碳阳极中主要含有C、O、N、P、Fe等元素。4.2形貌分析图7Mg-Al合金在不同碾磨时间后的SEM图像(a)0h(b)1h(c)2h(d)3h(e)4hMg-Al合金在不同碾磨时间后的SEM图像如图7所示，由结果可知，随着碾磨时间的增加，球形粉末变成细小和薄层状的结构，在碾磨4小时后，合金颗粒变的不规则，出现多层结构。4.3断口分析图为PEEK试样拉伸实验的断口组织形貌，分析结果可知，PEEK为缺口弱化的材料，其断裂分为保持原状的阶段和某点发生快速断裂的阶段，断裂机制为线弹性断裂。图8PEEK疲劳试验的断口形貌SEM图像(a)最初褶皱(b)抛物线标记(c)疲劳光条纹(d)斑点形貌表示裂纹，箭头表示裂纹生长方向参考文献[1]周玉．材料分析方法[M]．北京：机械工业出版社，2011：184-188．[2]YongYuan,TingLiu．Conversionofsewagesludgeintohigh-performancebifunctionalelectrodematerialsformicrobialenergyharvesting[J]．JournalofMaterialsChemistryA，2015，3：8475-8482．[3]MichaclC.Sobieraj,JamesE.Murphy．NotchedfatiguebehaviorofPEEK[J]．Biomaterials，2010，31：9156-9162．[4]Mei-ShuaiZou,Xiao-YanGuo．Preparationandcharacterizationofhydro-reactiveMg-Almechanicalalloymaterialsforhydrogenproductioninseawater[J]．JournalofPowerSources，2011，219：60-64．