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扫描电镜SEM简介扫描电子显微镜扫描电子显微镜，简称为扫描电镜，英文缩写为SEM(ScanningElectronMicroscope)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。扫描电子显微镜主要内容SEM的产生电子束与固体的相互作用SEM的结构与工作原理SEM的衬度与成像SEM的特性与优点SEM的样品制备应用举例光学显微镜的极限SEM的产生电子束作为光源根据德布罗意公式：考虑相对论效应金属线圈对电子流折射聚焦：电场和磁场可以作为电子束的透镜，进行折射和聚焦。V=10KV→λ=0.0122nmSEM的产生SEM的产生过程1924年，德布罗意(DeBroglie）提出物质波的概念;1926年，德国的Garbor和Busch发现用铁壳封闭的线圈形成轴对称磁场可以使电子流折射聚焦;1935年，德国的Knoll提出现代SEM的概念;1965年，英国剑桥仪器公司生产出第一台商用SEM;1968年，Knoll研制出场发射电子枪；1975年，中国科学院北京科学仪器厂生产了我国第一台SEM，分辨率为10nm。SEM的产生MaxKnoll(1897-1969)1935年提出扫描电镜的设计思想和工作原理。1965年，剑桥仪器公司制造出世界第一台商用扫描电镜。SEM的产生电子束与固体的相互作用一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子束与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息。包括：二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子、阴极荧光等。电子束与固体的相互作用二次电子二次电子是指在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外层电子。二次电子的能量较低，一般都不超过50ev。大多数二次电子只带有几个电子伏的能量。二次电子一般都是在表层5-10nm深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地显示样品的表面形貌。它的产额与原子序数Z没有明显关系，不能进行成分分析。样品入射高压电子束俄歇电子阴极荧光背散射电子二次电子X射线透射电子吸收电子电子束与固体的相互作用背散射电子背散射电子是固体样品中原子核“反射”回来的一部分入射电子，分弹性散射电子和非弹性散射电子。背散射电子的产生深度100nm~1μm背散射电子的产额随原子序数Z的增加而增加，I∝Z2/3~3/4利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，还可以作为原子序数程度，进行定性成分分析。样品入射高压电子束俄歇电子阴极荧光背散射电子二次电子X射线透射电子吸收电子电子束与固体的相互作用X射线样品入射高压电子束俄歇电子阴极荧光背散射电子二次电子X射线透射电子吸收电子电子束与固体的相互作用俄歇电子如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另—个电子发射出去，这个被电离出来的电子称为俄歇电子。俄歇电子能量各有特征值(壳层)，能量很低，一般为50-1500eV。俄歇电子的平均白由程很小(~1nm)。只有在距离表面层1nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征能量，俄歇电子产生的几率随原子序数增加而减少，因此，特别适合作表层轻元素成分分析。样品入射高压电子束俄歇电子阴极荧光背散射电子二次电子X射线透射电子吸收电子电子束与固体的相互作用其它信息入射电子进人样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽,最后被样品吸收，即吸收电子。如果被分析的样品很薄．那么就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。半导体样品在入射电子的照射下，产生电子-空穴对。当电子与空穴发生复合时，会发射光子，叫做阴极荧光。阴极荧光样品入射高压电子束俄歇电子背散射电子二次电子X射线透射电子吸收电子电子束与固体的相互作用电子束的滴状作用体积示意图可以产生信号的区域称为有效作用区，有效作用区的最深处为电子有效作用深度。在有效作用区内的信号并不一定都能逸出材料表面、成为有效的可供采集的信号。这是因为各种信号的能量不同，样品对不同信号的吸收和散射也不同。随着信号的有效作用深度增加，作用区的范围增加，信号产生的空间范围也增加，这对于信号的空间分辨率是不利的。各种信号的作用深度和广度电子束与固体的相互作用各种信号的空间分辨率二次电子：5~10nm=形貌分析背散射电子：50~200nm吸收电子：100~1000nm特征X射线：100~1000nm俄歇电子：0.5~2nm成分分析电子束的滴状作用体积示意图电子束与固体的相互作用各种信号的产额与能量入射电子进入样品浅层表面，尚未横向扩展开来，俄歇电子和二次电子在与入射电子束斑直径相当的圆柱内激发出来，束斑直径就是一个成像检测单元(像点)大小。由于二次电子的产额远高于俄歇电子，且俄歇电子需要超高真空进行探测分析。所以，二次电子的分辨率相当于束斑直径。一般都以二次电子为SEM的分析成像信号。电子束与固体的相互作用SEM的工作原理电子枪发射电子束（直径50m）。电压加速、磁透镜系统会聚，形成直径约为5nm的电子束。电子束在偏转线圈的作用下，在样品表面作光栅状扫描，激发多种电子信号。探测器收集信号电子，经过放大、转换，在显示系统上成像（扫描电子像）。二次电子的图像信号“动态”地形成三维图像。扫描电镜图像的放大倍数定义为：M=L/lL显象管的荧光屏尺寸；l电子束在试样上扫描距离“光栅扫描，逐点成像”SEM的结构与工作原理SEM的主要结构SEM的结构与工作原理SEM的组成部分电子光学系统信号收集处理系统图像显示和记录系统真空系统电源及控制系统JSM-6301F场发射扫描电镜的结构SEM的结构与工作原理电子光学系统组成：电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件。作用：获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。SEM的结构与工作原理电子枪利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。优点：灯丝价格便宜，真空要求不高；缺点：发射效率低，发射源直径大，分辨率低。现在，高等级扫描电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子枪，二次电子像的分辨率可达到2nm。扫描电镜的分辨率与电子在试样上的最小扫描范围有关。通常电压为1~30kV。束流密度~2A/cm2束斑大小~4nm束流密度~103A/cm2束斑大小~2nm束流密度~105A/cm2束斑大小1nm钨丝灯LaB6场发射SEM的结构与工作原理电磁透镜作用：是把电子枪的束斑逐渐缩小，从原来直径约为50μm的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。工作原理：一般有三个聚光镜，前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜（习惯上称其为物镜），具有较长的焦距，它的功能是在样品室和透镜之间留有尽可能大的空间，以便装入各种信号探测器。在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。SEM的结构与工作原理扫描线圈作用：提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。“光栅扫描”。改变入射电子束在样品表面扫描振幅，以获得所需放大倍率的扫描像。SEM的放大倍数是由调节扫描线圈的电流来改变的，电流小，电子束偏转小，在样品上移动的距离小，放大倍数大。SEM的结构与工作原理样品室样品台。容纳大的样品(~100mm)，能进行三维空间的移动，还能倾斜(0°~90°)和转动(360°），精度高，振动小。各种信号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。多种附件。例如加热、冷却、拉伸，可进行动态观察。SEM的结构与工作原理信号收集和显示系统信号收集：二次电子和背散射电子收集器、吸收电子检测器、X射线检测器(波谱仪和能谱仪)。显示系统：显示屏有两个，一个用于观察，一个用于记录照相。阴极射线管CRT扫描一帧图像可以有0.2s、0.5s等扫描速度，10cm×10cm的屏幕，一般有500条线，用于人眼观察；照相的800~1000条线。观察时为便于调焦，采用快的扫描速度；拍照时为得到高分辨率，采用慢的扫描速度(50~100s)。样品信号闪烁计数器电离，复合光信号光电倍增管信号放大电流信号视频放大器调制信号放大显像管(CRT)SEM的结构与工作原理真空系统和电源系统真空系统。包括机械泵和扩散泵。作用：为保证电子光学系统正常工作，提供高的真空度，防止样品污染，保持灯丝寿命，防止极间放电。要求：10-4~10-5mmHg。电源系统。包括启动的各种电源(高压、透镜系统、扫描线圈)，检测-放大系统电源，光电倍增管电源，真空系统和成像系统电源灯。还有稳压，稳流及相应的安全保护电路。SEM的结构与工作原理SEM的衬度与成像扫描电镜像的衬度来源有三个方面：试样本身性质：表面凹凸不平、成分差别、电压差异、表面电荷分布信号本身性质：二次电子、背散射电子、吸收电子对信号的人工处理SEM的衬度与成像二次电子产生的规律与入射电子束能量的关系角分布：余弦与入射电子束角度的关系SEM的衬度与成像二次电子分布与晶体结构无关，垂直逸出二次电子数量最多形貌导致的二次电子衬度形貌不同，使入射角不同，导致二次电子产额不同，形成的图像的亮度也不同表面形貌引起的衬度实际样品中二次电子的激发过程示意图凸出的尖端、小粒子、陡的斜面，其二次电子产额较多平面上的二次电子产额小，深的凹槽的产额虽多，但不易被探测器收集。SEM的衬度与成像二次电子像的衬度原子序数电压的作用荷电(充电)Z大于20，二次电子产额基本不随试样成分改变二次电子在负电荷区容易逸出(图像亮)，正电荷区难逸出(图像暗)非导体上多余的累积电荷不易导走，发生局部充电，使二次电子产生强的衬度(很亮)SEM的衬度与成像背散射电子的成像衬度原子序数与背散射电子产额的关系在原子序数Z40的范围内，背散射电子的产额对原子序数十分敏感。原子序数较高的区域中可得到较多的背散射电子，这些区域就比较亮。入射电子束能E入射电子束能对背散射系数η影响很小Z47，E↑，η↓Z=47(Ag)，η与E无关；Z47，E↑，η↑416lnzSEM的衬度与成像背散射电子的成像衬度电子束倾斜入射时，背散射电子的角分布垂直入射时，背散射电子近似余弦分布，发射方向随机；倾斜入射时，角分布为一个向前的棒子形。接近掠射时，η接近于1。SEM的衬度与成像信号处理的示意图探测器P二次电子对形貌敏感，背散射电子对成分敏感。但是二次电子和背散射电子长相伴产生，互相影响。可以用一对探测器收集样品同意部分的背散射电子，将两种信号输入计算机处理，就可以分别得到放大的形貌像和成分信号。成分有差，形貌无差成分无差，形貌有差信号加减示意图SEM的衬度与成像两种图像的对比锡铅镀层的表面图像（a）二次电子图像（b）背散射电子图像SEM的衬度与成像吸收电子像和它的衬度II=IS+IB+IA+ITIA=II–(IS+IB)=常数–(IS+IB)厚样品，约为0吸收电子像与二次电子像和背散射电子像的衬度互补。故，背散射电子像的亮区在吸收电子像上必定是暗区，二者互补。SEM的衬度与成像SEM的主要性能参数：分辨率对微区成分分析而言，分辨率是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点间的最小距离。入射电子束束斑直径入射电子束在样品中的扩展效应成像方式及所用的调制信号二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的分辨率约为50-200nm。X射线的深度和广度都远较背反射电子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反射电子像。SEM的特性与优点SEM的主要性能参数：放大倍数光学显微镜只可以在低倍率下工作，透射电镜只可以在高倍率下工作