火焰原子吸收光谱测定污水中的铜

火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜1火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜中山大学化学与化学工程学院广州510275摘要铜（Cu）在体内存在重要的作用，目前，污水中常常含有微量的铜，本实验采用火焰原子吸收光谱法测定了铜的含量。利用标准曲线（方程Abs=(2.3850*10-2)c-3.1000*10-4,r=0.9998），由污水的吸光度得到了浓度值0.78mg/L，高效、快速、准确地测定了污水中铜的含量关键词火焰原子吸收光谱法（AAS）铜测定1引言重金属（如Cu,Ni,Cd,Hg,Pb等）进入人体后，会与人体作用，发生各种生理变化，是引起某些疾病的主要原因，因此，研究水中重金属的含量尤其是准确、快速、选择性好地测定某种重金属离子，有着非常重要的意义[1]。铜（Cu）在体内有着独特的生理作用，是体内某些酶的重要组分，可参与铁的转运，储存；以及影响胶原蛋白的形成等过程。过量的铜在体内可能导致免疫机能下降以及对肝功能产生破坏[2]。目前，测定污水中的铜的方法有分光光度法[3]，原子荧光光谱法[4]，ICP-AES法，火焰原子吸收光谱法等。原子吸收光谱法（AAS）发展与上世纪50年代，而火焰作为最早使用的原子化器，在医疗、药物、冶金、水质分析等已经有非常悠久的历史。而利用火焰原子吸收光谱法检测铜，则是对于这项技术的新型应用。除此之外，也有利用石墨炉[5]，电热[6]作为原子化器的方法本实验利用铜空心阴极灯（铜元素灯）发出的锐线光源，使在火焰上原子化的铜在对应波长光的作用下发生吸收，在一定范围内符合Lambert-Beer定律，且在控制一定的条件下，吸光度与浓度能形成良好线性关系。因此，用此方法测定铜不失为一种高效快速的方法。2材料和方法2.1实验仪器：配置溶液需要的仪器：具塞试管5支，洗瓶，吸量管。光度法需要的仪器：日立Z-2000火焰/石墨炉原子吸收光谱仪，Cu空心阴极灯（元素灯）2.2实验试剂：Cu使用液：50μg/mL，超纯水2.3实验步骤：2.3.1仪器设定火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜2开机后连接，预热仪器，降低空气湿度，点燃火焰使火焰稳定一段时间。按如下参数设置仪器表1：仪器参数设定元素波长(nm)狭缝宽度(nm)灯电流(mA)火焰时间常数(s)Cu324.81.37.5贫燃焰1.02.3.2标准系列配置：取具塞试管4支，加入2滴1+1HNO3，分别按照下表加入Cu使用液，定容至25mL，配置标准系列并在仪器上绘制出标准曲线。将雾化导管置于纯水中，扣除空白（AutoZero）后，将雾化导管置于每支具塞试管的液面下，待信号稳定后，按Start测定吸光度并自动得到标准曲线。表2：标准系列的配置元素使用液浓度组别/加入使用液体积(mL)1234Cu50μg/mL0.00.20.40.62.3.2测定0.20μg/mL的标准溶液及试样中的铜含量配制铜0.20μg/mL的标准溶液（方法同标准系列），用最佳实验条件重复测定7次，再依照上述标准曲线，以同样的方法测出待测水样的铜含量3讨论与结论3.1数据记录表3：数据记录序号吸光度浓度(mg/L)1（STD1）-0.00040.002（STD2）0.00920.403（STD3）0.01910.804（STD4）0.02811.205（UNK001）0.00470.21序号1-4为标准曲线，5为浓度0.20mg/L的样品。在测定特征浓度（序号5）时，仪器给出的RSD值为4.76%3.2数据处理火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜3图1：Cu的标准系列拟合的标准曲线将结果用数据处理软件Origin拟合，得到如图所示的标准曲线，拟合所得的标准曲线方程为Abs=(2.3850*10-2)c-3.1000*10-4，相关系数r=0.9998。待测水样的吸光度值ABS为0.0184。代入标准曲线，得浓度c=0.78mg/L。3.3思考与讨论2、原子吸收分光光度计为何采用空心阴极灯作为锐线光源？空心阴极灯是一种良好的锐线光源，半宽度为吸收半宽度的1/5-1/10，能够准确与待测元素的吸收谱线重合。此外，空心阴极灯的输出光源强、电压低，光源稳定，因而，是一种非常适合原子吸收分析的锐线光源6、雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响方法的灵敏度？雾化是原子化过程中的重要一步，雾化器的提升量和雾化效率，决定了进入火焰区的分子数量，进入火焰区的分子数量越多，则基态原子的数量越多，进而提高了测量的灵敏度。6、调节燃烧器的位置应达到什么目的？调节燃烧器的位置，是为了让光路通过时能被更多的原子吸收，以提高测量的灵敏度，而调节燃烧器的最佳位置，以能被最多原子吸收为宜。7、富燃性火焰适合哪些元素分析？举例说明，并分析原因。富燃性火焰的特点是燃料燃烧不完全，因而属于还原性火焰，而有部分元素（如Al），容易在火焰中与O2反应氧化生成难以完全解离的金属氧化物（Al2O3）此时，这些还原剂的存在将有助于这些原子更多的解离，形成更多的自由基态原子，提高测定灵敏度8、原子吸收定量分析时为何要用标准曲线校准？火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜4在一定浓度条件下，吸光度与浓度成线性关系，并符合Lambert-Beer定律。通过标准曲线校准后，可通过吸光度直接读出浓度。12、怎样测定检出限。根据《JJG69-原子吸收分光光度计检定规程》，火焰原子吸收的检出限的测定为是由Cu元素来测定，在做出标准曲线，并求出斜率后，对于空白溶液进行多次测量，计算标准偏差SA，则检出限CL=3SA/b。13、检测限于检出限有什么区别？用一个通俗的理解，可以说检出限是仅仅是“看到”，而检测限是指“有多少”。检出限是指“检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL”（IUPAC1997），而检测限（又称定量限），是指定量分析能够达到的极限。因此，这二者最重要的区别是，是否定量。参考文献1苏耀东*,张丽娟,朱圆圆,甘礼华.浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铜.冶金分析,2008,28(10):36-382周艳明,蔺翠翠.畜产品中铜残留的风险性评价.食品科学,201031(11):258-2623姜瑞芬,张新申*,张汪霞,夏先勇,龙福才,谢勇洪.铜含量测定方法研究.应用化工.2011,40(5):903-9054唐琼.原子荧光光谱测定铜、锰、硒的研究.硕士学位论文.南宁：广西大学。20135Pineau,Alain;Fauconneau,Bernard;Marrauld,Annie;Lebeau,Alexandra;Hankard,Regis;Guillard,Olivier,OptimisationofDirectCopperDeterminationinHumanBreastMilkWithoutDigestionbyZeemanGraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrophotometrywithTwoChemicalModifiers,Bio.Trace.Elem.Res.20156Stanisz,Ewa;Zgola-Grzeskowiak,Agnieszka:OptimisationofDirectCopperDeterminationinHumanBreastMilkWithoutDigestionbyZeemanGraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrophotometrywithTwoChem-icalModifiers,Talanta,2014,115:178-183.