灰分及全水分的测定方法

灰分及全水分的测定方法一、灰分的测定GB/T212-20081、慢灰测试1.1方法提要称取一定量的一般分析实验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量很定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。1.2仪器设备马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。1.3实验步骤1.3.1在预先灼烧至质量很定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。1.3.2将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500℃，并在此温度下保持30分钟。继续升温至（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。1.3.3从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或者石棉板上，在空中冷却5分钟左右，移入干燥中冷却至室温（越20min）后称重。1.3.4进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。2、快速灰化法将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。2.1仪器：马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。2.2实验步骤2.2.1在预先灼烧至恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g，将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。2.2.2将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5~10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。2.2.3关上炉门，并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815±10）℃温度下灼烧40min。2.2.4从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称重。2.2.5进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，知道连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化重新测定。灰分小于15%时，不必进行检查性灼烧。2.3结果的计算按下式计算煤样的空气干燥机基灰分：1001mmAad式中：Aad—空气干燥基灰分的质量百分数%；m—称取的一般分析试验煤样的重量，单位为克（g）；m1—灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。2.4灰分测定的精密度灰分测定的精密度如下表灰分测定的精密度灰分质量分数%重复性限Aad/%重复性限Ad/%15.000.200.3015.00~30.000.300.5030.000.500.70二、全水分的测定GB/211-2007在空气流中干燥1、仪器设备：空气干燥箱、浅盘、玻璃称量瓶、分析天平、工业天平、干燥器。2、试剂：无水氯化钙（HGB3208）、变色硅胶（GB/T7822）。3、实验步骤：称取一定量的粒度＜13mm（或＜6mm）的煤样，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。3.1粒度＜13mm煤样的全水分测定3.1.1在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取粒度＜13mm的煤样（500±10）g，（称准至0.1g），平摊在浅盘中。3.1.2将浅盘放入预先加热到（105～110）℃的空气干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。3.1.3将浅盘取出，趁热称量（称准至0.1g）。3.1.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量增加时为止，在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。3.2粒度＜6mm煤样的全水分测定4、结果计算按下式计算煤中全水分：1001mmMt式中：Mt——煤样的全水分，用质量分数表示，%；m——称取的煤样质量，单位为克（g）；m1——煤样干燥后的质量损失，单位为克（g）。水分损失补正如果在运送过程中煤样的水分有损失，则按下式求出补正后的全水分值。ttMMMM10010011式中：Mt´——煤样的全水分，用质量分数表示，%；M1——煤样在运送过程中的水分损失百分率，%；Mt——不考虑煤样在运送过程中的水分损失时测得的水分，用质量分数表示，%。当M1大于1%时，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失，则不可补正，但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分。在报告结果时，应注明“未经水分损失补正”，并将容器标签和密封情况一并报告。5、方法的精密度全水分测定的重复性限如下表规定。煤中全水分测定结果的精密度全水分（Mt）/%重复性限/%＜100.4≥100.56、实验报告实验报告应包含下列信息：试验编号、依据标准、结果计算、与标准的偏离、试验中观察到的异常现象、实验日期。