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炉前测试卷2012-2-28发射光谱技术测试卷日期：姓名：工号得分：一、填充（30%）1、直读光谱仪是由光学系统、光学系统、色散系统、检测系统、计算机四大部分组成。其中光源的作用为样品激发提供能量。2、光谱仪环境温度16-30℃，湿度20-80%，电压要求230（+10%-15%），氩气纯度要求≥99.996（46纯氩）。3、标准物质可以分为三类，分别是有证参考物质、标准物质、标准化样品，其中日常校正中常用的Q195、20MnSi标样属于标准物质。4、Ceq的计算公式为C+Mn/6+(Cr+Mo+V)/5+(Cu+Ni)/15。5、被测样品必须有一个干净、平整、光滑的表面。如有气孔或夹渣的试样，必须深磨到表面光滑、纹路一致为止。6、标准化后的α系数应在0.5-2.0之间，若α系数漂移过大，须重新进行标准化。7、直读光谱仪分析方法的执行标准为GB/T4336-2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法；生铁光谱分析方法执行标准GB24234-2009铸铁多元素测定火花放电原子发射光谱分析法。8、光谱按照波长范围可划分为真空型和非真空型两种。ARL3460属于真空型。7、9、描迹的作用是调整入射狭缝在罗兰圆的切线方向上作往复运动，最终选择到适当的位置，使各个通道的分析线都进入其预置的出射狭缝内；在标准化后ð系数超标、仪器维修维护后、情况下必须做描迹，它属于校正中光学系统的校正。8、10、精密度指在指定条件下将测试方法多次测量所得结果之间的一致程度，通常用标准偏差表示。准确度指分析方法的测量值接近于真实值的程度，通常用误差表示。9、二、判断题（20%）1、标准化的是对浓度的校正，类标是对曲线的校正。（ⅹ）2、由于分析有误差，分析结果自然不会一致，为了减少偶然误差的影响，可以增加测定分析的次数，以平均值来确定。(√)3、标准化和类型标准化时，试样激发有效点数应不少于二点。（√）4、为使分析结果更加准确，在制备标准化样品是因选择新砂带来磨制。（ⅹ）5、通常α系数应在0.5~1.5之间，若α系数漂移过大，须重新进行标准化。（ⅹ）6、光谱分析是借助于研究物质特征光谱来判断物质的组成和成分的分析方法。（√）7、光电倍增管的优缺点灵敏度高，响应时间快，一个通道对应一个光电倍增管，易于更换，维护费用较低。缺点：通道数的设定有一定局限性，仪器体积较大。（√）8、为了检查系统误差，就需要由化学分析多次校对结果。也可以用同一方法来进行随机抽样检查，找出系统误差的原因和采取措施。（√）9、光谱测定的波长范围一般为150-800nm，C、P＜200nm属于近紫外区的短波元素（ⅹ）10、直读光谱分析生铁和铸钢样品要求试样表面层碳都以碳化物的状态存在，不能有游离石墨，即铸铁的分析面必须是完全白口。（√）炉前测试卷2012-2-28三、简答题（30%）1、光谱分析的工作原理？描迹的意义？答：①利用激发光源产生的能量作用于样品，当某一能量施加到一个原子上，一些电子就改变其轨道，当这些电子返回到原来的轨道时，以一定波长的光形式恢复到原来的状态.因而，一个含有几种不同元素的样品将产生有每种元素特定的波长组成的光，通过用一色散系统将这些波长（波长都是元素的原子光谱和离子光谱）分开，我们就能测定存在哪一种元素和这些波长中每一种波长的强度，这些强度和相应的元素的浓度成一定的函数关系。同时利用电子接收系统测量这种发光强度，再用计算机处理这些信息，这样就可以测出相关元素的浓度。②调整入射狭缝和出射狭缝的相对机械位置，使分析线准确对准初涉狭缝，是对光学系统的校正。2、标准化作用？什么情况需要做标准化？答：①修正仪器在中长期内发生的飘移，是将给定时刻的测量强度恢复到仪器（程序）校正时的强度。②控样校正结果偏差较大、擦完透镜或做完描迹、恢复以前的数据库和仪器经过维修、维护等。3、样品的制备（标样、生铁样、熔炼钢样）要求及注意事项？答：要求是块状或较厚的片状固体，试样表面至少要盖住火花台孔，样品均匀性好，无物理缺陷，有代表性，表面新鲜，纹理清晰，不能过热，不能沾污。测量Fe基中的超低含量N、O、C、S等元素，以及Cu、Al、Mg、Pb等比较软的有色金属，需要使用车床、铣床等设备制样，不能使用各种磨床、砂轮、砂纸磨样，制样方式一致时。四、论述题（20%）1、日常分析中对控样（校正样）的选择应遵循哪些原则？例如在炼制SWRCH35K和SAE1008钢种时，应选择哪些标样校正（包括校正元素）？答：化学成分与生产工艺和分析试样接近，均匀性良好，无物理缺陷,……….光谱分析：借助于研究物质特征光谱来判断物质的组成和成分的分析方法。2、如何提高分析结果的准确度？答：1、减少环境因素对分析结果的干扰。2、氩气纯度要达到分析要求。3、样品均匀度要好，无物理缺陷4、样品制备要符合光谱分析要求。5、选取的标样含量值要准确可靠。6、及时对仪器进行清理维护。7、掌握正确校正仪器的方法8、掌握正确处理分析结果的方法