热处理炉用测温系统检定方法初探

热处理炉用测温系统检定方法初探王魁汉1，侯素兰2，吴玉锋1（1.辽宁沈阳，东北大学，110004，2.辽宁沈阳，辽宁省计量科学研究院，110000）摘要：尚述现行的测温系统的分立元件检定方法存在的弊端，阐明了制定热电偶高温计、热电偶温度计等数字温度计检定规程的必要性，以及对测温系统进行整体、现场校准的优越性。并对热处理炉有效加热区测定方法，提出几点建议，可供参考。关键词：离线；在线；分立元件检定；整体检定；劣化；寄生电势；分流误差0前言最简单的温度测量系统是由热电偶，补偿导线及仪表等3部分组成。为了确保温度测量值的准确可靠，按照国家标准规定，对研制或使用中热电偶进行定期或不定期检定是十分必要的。当前，国内仅有热电偶、补偿导线及仪表各自的检定规程，但是，没有热电偶高温计，热电阻温度计等数字温度计的检定规程。因此，对于测温系统的检定，只能采用分立元件法，即对构成测温系统的元件及仪表分别进行检定。此种检定方法全部是离线的，而且，不能对测温系统进行在线整体检定。对于广泛应用的各种数字温度计的检定，尚无国家标准，由于无法可依，只能给出检定结果的校准证书，却不能给出合格与否的结论。因此，有关热电偶炉测温系统的检定方法值得探讨。1测温系统的分立元件检定法关于测温系统的检定方法，目前有如下2种方式：分立元件检定法与整体校准法。依据国家标准，对热电偶的检定，应在计量室进行。因此，使用中热电偶必须从安装位置上取下来，送计量部门检定，而且采用离线方式。尽管有的单位从国外引进了所谓的“现场校验仪”，功能齐备，性能优越，然而，对现场正在进行的测温测量系统的校准，只能检验仪表。众所周知，科学技术发展到今天，当代新型测温仪表的无故障工作时间很长，出现问题的几率很小，相反，作为消耗型元件热电偶，在使用中将发生腐蚀老化，其劣化是不可抗拒的，无法避免的[1]。因此，最好能对热电偶进行在线检定。值得注意的是，“现场校验仪”只能在线测其热电动势，因无标准热电偶，无法给出使用中的热电偶的测定误差。欲准确给出使用中热电偶的误差大小，只能给出从设备上取下来从检验室检定。有关热电偶的检定周期，对廉金属而言一般为半年，在特殊情况下，可依据使用条件确定[2]。这种离线检定存在如下问题。1.1分立元件检定法存在的问题通常经计量室检定合格的产品，在现场使用条件下时都合格，但是在有些条件下经计量室检定合格的产品，在现场使用条件下时却不合格。这种现象鲜为认识，未引起人们重视其影响因素介绍如下。1.1.1热电偶丝的不均质的影响（1）热电偶材质本身的不均质热电偶在计量室检定时，按规程要求，插入检定炉内的深度只有300mm，对于短热电偶（200700）插入炉内深度更短（150）。因此每支热电偶的检定结果，确切的说只能体现或主要体现出从测量端开始300长偶丝的热电偶行为，然而，当热电偶的长度较长（25），使用时，头部偶丝都处于高温区，如果热电偶丝是均质的，那么依据均匀回路定则，由一种均质导体组成的闭合回路，不论导体截面、长度及各处温度分布，如何均不产生电动势。按照上述理论，热电偶测温只要是均质的，测量结果与长度无关。然而，热电偶丝并非均质，尤其是廉金属热电偶丝其均质性较差，如果热电偶丝不均质且处于温度梯度的场合，那么其局部将产生热电动势，该电动势为寄生电势，由寄生电动势引起的误差称为均质误差。在现有的贵金属，廉金属热电偶检定规程中，对热电偶的不均质性皆未作出规定，只有在热电偶丝标准中，对热电偶丝的不均匀性有一定要求。对廉金属热电偶采用首尾检定法对同一卷（盘）偶丝头尾各取1米试样与铂丝焊接在一起作为测量端，放入热电偶检定炉内，参考端置于0，在700800900温度下，保温2，测量其对铂的热电动势。同一卷（盘）偶丝试样间的对铂丝热电偶电动势最大差值为不均匀热电动势[4]。正规热电偶丝材生产厂，均按国家标准要求，生产出不均匀热电动势符合要求的产品。（2）热电偶丝经使用后产生的不均质对于新制的热电偶，即使是不均质，热电动势能满足要求，但是反复加工，弯曲致使热电偶产生加工畸变。也将失去均质性，而且使用中热电偶长期处于高温下也会因偶丝的劣化而引起热电动势变化，例如：插入工业炉室中的热电偶，将沿偶丝长度方向发生劣化，并伴随温度增高，劣化增强，当局部劣化的部分处于具有温度梯度的场所也将产生寄生电动势，叠加在总热电动势中而出现测量误差。作者在实践中发现有的热电偶经计量部门检定合格的产品（多为廉金属热电偶）到现场使用时有可能不合格。再返回到计量部门检定自然合格，其中主要原因就是偶丝不均质造成的，生产热电偶的技术人员都切身体会到，热电偶的不合格率也随其长度的增加而增加。皆是受热电偶丝材质的不均匀性的影响。总之，由不均匀性即寄生电动势引起的误差，关键取决于热电偶丝自身的不均匀程度及温度梯度的大小，对其定量极其困难。1.1.2铠装热电偶的分流误差（1）分流误差为探讨原因，作者曾到现场考察，瓦轴集团的渗碳炉（930）用铠装热电偶，仅使用一周就不准了，但未发现异常，只要从炉子上取下来送到计量室检定，结果合格。那么问题何在呢？最后，根据该支热电偶的现场安装特点，经研究发现，上述问题是铠装热电偶的分流误差造成的。所谓分流误差即用铠装热电偶测量炉温时，当热电偶中间部位的温度有超过800和温度分布存在时，因其绝缘电阻下降，热电偶示值出现异常的现象，称为分流误差。依据均质回路定则，热电偶只与测量端两断温度有关，与中间温度分布无关。可是由于铠装热电偶的绝缘物是粉末状MGO，温度每升高100。其绝缘电阻下降一个数量级，当中间部位温度较高时，必定有漏电流产生，致使在热电偶输出电势中有分流误差出现。（2）分流误差产生的条件将铠装热电偶（如图1）所示，水平插入炉内，其规格及实验条件为：直径φ4.8㎜，长度为25m，中间部位加热带的长度为20m，温度为1000℃。本次实验中，热电偶的测量端与中间部位的温差为200℃。如果测量端温度高于中间部位，则产生负误差；相反，则产生正误差。如果两者的温差为200℃，那么，分流误差约为100℃。这是绝对不能忽视的，分流误差的产生条件与铠装热电偶种类和直径等因素有关。（见表1）表1铠装热电偶产生分流误差的条件影响因素条件铠装热电偶的直径直径越细，越容易产生误差。中间部位的加热温度中间部位的加热温度超过800℃，容易产生分流误差。中间部位的加热带长度中间部位加热长度越长，越容易产生分流误差。中间部位的加热带位置中间部位加热带的位置距测量端越远，越容易产生分流误差。绝缘电阻绝缘电阻越低，越容易产生分流误差。热电偶丝电阻①K型与S型相比，K型热电偶丝电阻比S型电阻大，故更容易产生分流误差。②外径相同的铠装热电偶，热电偶丝越细，越容易产生分流误差。1.1.3分流误差的影响因素及对策高温下铠装热电偶产生分流误差的现象，正在引起人们的重视，因此有必要了解分流误差的影响因素，并采取适当对策以减少或消除分流误差的影响。(1)铠装热电偶的直径对长度为9米的K型铠装热电偶（MgO绝缘），只对热电偶中间部位加热。实验结果表明：分流误差的大小与其直径的平方根成反比（直径过细，不遵守此规律），即直径越细，分流误差越大。当中间部位温度高于800℃时候，对于Ф3.2㎜铠装热电偶将产生分流误差。但对于Ф6.4㎜及Ф8㎜铠装热电偶，当中间部位的温度为900℃时，仍未发现分流误差。对于Ф6.4㎜（热电偶丝直径为Ф1.4㎜）与Ф8㎜（热电偶丝直径为Ф2.0㎜）的铠装热电偶，当中间部位温度为1100℃时，直径为Ф8㎜的铠装热电偶，产生的分流误差仅为Ф6.4㎜的一半。此数值（50%）近似于两种铠装热电偶电极丝直径的平方比（1.42/2.02=0.49），而电极丝直径平方比，即为电极丝的电阻比，当中间部位的温度为1150℃时，采用直径为Ф10㎜特种铠装热电偶才有可能消除分流误差。因此，为了减少分流误差，应尽可能选用粗直径的铠装热电偶。(2)中间部位的加热温度如果中间部位的加热温度超过800℃，有可能产生分流误差，其大小将随加热温度的升高，呈指数关系增大。因此，除测量端外，其它部位应尽可能避免超过800℃，这是很必要的。为达到上述目的，可将铠装热电偶置入管内，再向管中通入空气或氮气进行冷却降温，将铠装热电偶中间部位的温度控制在800℃以下。(3)中间部位加热带长度及位置当中间部位的加热温度高于800℃时，中间部位加热带的长度越长，距离测量端越远，分流误差越大。因此，遵照上述原则，应尽可能缩短加热带长度，并且，不要在远离测量端处加热，以减少分流误差。(4）热电偶丝的电阻当铠装热电偶的直径相同时，分流误差将随热电偶丝的电阻增大而增加。因此，采用电阻小的热电偶丝更好。例如：直径相同的S型铠装热电偶同K型热电偶相比，其分流误差减少40%。为了克服K型铠装热电偶的缺点，沈阳黎明公司等采用S型热电偶测量炉内温场分布，费用虽高，但较准确。(5）绝缘电阻高温下氧化物的电阻率将随温度的升高呈指数降低，分流误差的大小主要取决于高温部分的绝缘性能，绝缘电阻越低，越容易产生分流误差。当绝缘电阻增加10倍或减少至1/10时，其分流误差也随之减少至1/10或增大10倍。为了减少分流误差，应尽可能采用直径粗的铠装热电偶，增加绝缘层厚度。如果测量条件恶劣，上述措施无效时，只好采用装配式热电偶。1.1.4因使用不当而引起的测量误差一支合格的热电偶，如果使用方法不正确，也会引起较大的测量误差：①插入深度不够，因导热损失致使测温偏低；②热电偶测温是两端温度函数的差值，如果参考端温度处理不当，，例如：有炉内火焰的喷出致使参考端温度偏高，也会引起测量误差；③使用气氛的影响在还原性气氛中，K型热电偶正极中C因选择性氧化（也称缘蚀）致使温度偏低，甚至偏低超过100。④因操作人员素质低下或者管理不善等因素引起的测量误差，不再叙述。由上述讨论可以看出，分立元件检定法有诸多弊端，本来检定合格的产品，在使用中都由于上述3种原因不合格，因此，建议最好采用整体校准法。2测温系统整体校准法以热电偶为传感器的现场测温系统，应由热电偶、补偿导线及仪表等组成，按照现行标准，只能对适当部分单独进行检定。由误差理论可知，这三者检定都合格，组合起来并不一定合格。因此，很久以前就曾有专家呼吁推广整体校准法。最好能开展现场校准。为此必须提供标准器，即要求相对准确的现场校验仪，同被测系统以现场实际使用的工业炉为比较热源，进行校准。因此，首先要有相对标准的热电偶高温计。该温度计事先要经过计量部门检定，提供校准证书，用这种带有校准证书的温度计，就可以对被测系统进行现场校准，可是目前我们尚无准表，因此，作者已向国家技术监督部门建议起草有关数字温度计的检定规程。2.1数字温度计检定规程的建立势在必行日本早在60年代就已经有了热电偶高温计，热电阻温度计的国家标准，，目前国内广泛应用的数字温度计的检定，各级部门基本上都采用整体校准法，可是都无法可依。只能参照热电偶或仪表的检定规程给出校准证书。为了给类似饿数字温度计的现场校验仪提供检定证书，必须尽快制定数字温度计的检定规程2.2现场检定仪的研制目前市场上广泛流行的数字温度计精度低，只能用于测量温度，如用作为标准系统，应具备以下两个条件：①准确度高②该系统的准确度可以溯源或者经过国家技术鉴定部门校准，并带有校准证书。2.2.1工作用现场校准系统的开发作者自1994年起同抚顺铝厂合作开发出用于铝电解的便携式测温仪。它是由特种热电偶保护管，铠装热电偶（K型），测温系统及数字显示仪组成，8年来已有200多台用于现场，不仅使用寿命长，而且准确度高，颇受用户欢迎。尤其是自2002年以来，铝电解工艺水平提高，要求电解质的温度波动控制在5以内，普通的铠装热电偶已不能满足工艺要求。希望能提供误差在以内的测温系统，作者依据用户要求选取最好的元件与仪表构成测温仪：①精选级K型铠装热电偶，并尽可能接近标准值；②选取精密级KX补偿导线；③选取台湾产数显仪表，在11300内达0.2级。由于作者尚无定点装置无法溯源，只好请辽宁省、沈阳市计量部门分度校准，一年来检定近30支，结果见表2、3。表2沈阳市计量测试