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实验操作步骤实验前首先确定实验条件，如以草酸钙为样品，测试温度10000~1200，升温速率25℃/min，气氛为空气气氛，（1）准备工作检查电源线和电缆线等各部件是否连接正确，并将天平单元量程开关置于“短路”档，微分单元量程开关置于“短路”档，气氛单元A路和B路的气路开关置于关闭位置，各配套仪器的电源置于“关”状态。（2）控温单元设置打开各单元的电源，在温控单元处编制升温曲线，设定升温速率，最后检查温控单元SV是否在“STOP”上，否则按“∧”键使之出现“STOP”，开始预热（约30min）。按“＜”键，仪表进入程序输入设置状态，开始设置第一段开始温度值。pv显示C01；sv显示开始温度值。按“∧”、“∨”键分别修改温度数值增加和减小,按“＜”键可移动光标，至个位、十位、百位、千位。（一般开始温度设为00C）即使sv显示0。按“□”回车键，仪表进入设置从第一段开始温度到第一段结束温度所需用的升温时间值。pv显示T01sv显示升温需要用的时间值，单位为分钟。按“∧”、“∨”键分别增加和减小时间数值,(例如设为48，sv显示48)按“□”回车键，仪表进入设置第一段的结束温度值，pv显示C02,sv显示第一段的结束温度值。按“∧”、“∨”键分别增加和减小温度的数值,（例如设为1200，sv显示1200）。按“□”回车键，温度设置完毕。pv显示T02,sv显示-120即设置结束关闭输出。（以上设置为温度从0度升温到1200度，所用时间为48分钟，即升温速度为每分钟25度。）（3）放置参比物后的天平调零在开机预热20分钟后开始天平的零位调整，在天平控制单元上先选择适当的满量程，即将量程开关放在0.1到1四挡中的任意一挡，倍率开关放在1到1000四挡中的任意一挡（量程乘以倍率所得的积就是此选择的满量程），将微分单元量程开关放在短路档“⊥”。先松开炉外陶瓷套管上部的“拼帽”，左手托住炉子托架，右手松开托架上锁紧固定用的螺钉，将炉体轻轻下放到导柱的底部，样品支架露出，用“盖板”盖住样品支架下的炉口，在样品支架，左侧放置装有参比样品池。取下“盖板”，左手托住炉子托架，轻轻上移，使玻璃管上口和气导管平面接触，然后左手托住炉子托架，右手锁紧固定用螺钉。将数据接口单元显示选择置于“TG”位，调整粗、细调零旋钮，使数码显示值在零附近。打开计算机，启动相关软件，点击“直接采样”进入数据采集页面，执行主菜单中的“采样”程序，根据控制单元上选择的量程和倍率，设置菜单上“TG量程”和“TG倍率”，再调整粗、细调零旋钮，直至使计算机TG显示值为零。（4）放置空坩天平调零将炉体轻轻放到导柱的底部，样品支架露出，用“盖板”盖住样品支架下的炉口，在样品支架右侧放空的样品池，取下“盖板”，将炉子轻轻上移，再次锁紧，在拧紧玻璃套管上部的“拼帽”。将数据接口单元显示选择置于“TG”位，并将差热放大单元调零（必须在量程短路时调零）。差热放大单元的斜率档一般不动，斜率值保持原来仪器调整时确定的档位。然后调节电减码，使数据站接口单元显示数在“30～0”之间。点击“调零结束”按钮，结束调零。（5）放置被测试样将炉体轻轻下放到导柱的底部，样品支架露出，用“盖板”盖住样品支架下的炉口，用医用镊子取出样品支架右侧放置的样品池，将被测样品放入坩埚内，均匀平铺后，再将样品池方回支架内，在取放样品时，应尽量防止样品盘和吊杆晃动，取下“盖板”，将炉子轻轻上移，再次锁紧，在拧紧玻璃套管上部的“拼帽”。此时数据站接口单元显示数值不超过4.5，否则减少样品量或者调整电减码，使之小于4.5，若采用调整电减码方式，则样量等于显示数和减掉的码数之和，电减码处的小数点在后两位和第三位之间，单位为“mg”。（6）计算机数据采集界面上设定采样设置在计算机数据采集界面上设定起始采样温度（是指屏幕开始采样的温度），结束温度（屏幕采样结束的温度），升温速率（应与程序控温单元上的升温速率一致），和差热放大单元的“DTG量程”，待TG值显示稳定后，把此TG值输入到样品重量框中去。（7）数据采集上述操作达到要求后，启动温控单元开始升温，具体方法是，按住“∨”键，在“SV”上显示“run”时松开，观察左侧的电压表指示是否小于“5”，若大于时立刻按下“∨”键使在“SV”上显示“hold”时松开，仪表进入放电等待，当电压值降低到约5伏以下时，再重新启动，满足条件后进入程序升温，此时打开电炉开关，开始加热。在计算机界面上点击“确定”，观察程序升温和数据采集状况。屏幕上的温度随着炉子加热而不断上升，当现在温度约等于起始温度时就开始采集曲线。蓝色为微分DTG，红色为温度T，绿色为TG,紫色为差热DTA。当数据采集结束后存盘并降温。关闭电炉停止加热时，先按下“∧”键使之出现“STOP”，再关闭电炉。（8）数据处理单击“数据处理”出现数据处理窗口，在该窗口中的主菜单条包括“调用文件”、“处理设置”、“平滑曲线”、“局部放大”、“查询”、“返回”。在主菜单条下面和窗口的底部为状态条，在状态条了可以显示系统的有关信息。在主菜单条下面的状态条中包括一些常用功能按钮，点击这些按钮系统执行的功能与点击相应的菜单项所执行的功能相同。在数据处理前首先要调入曲线，点击“调用文件”出现调入数据对话框，选择路径、盘符和文件名，调出曲线。然后按“处理设置”。在TG处理前，要设置计算的失重台阶的个数，预设是一个失重台阶，如果要计算多个失重台阶，可在设置峰数的编辑框用鼠标点击上下箭头来确定要计算的失重台阶数。在TD曲线上先要确定起点位置，用鼠标在有红色向上的箭头（起点位置）标示功能键处点击，随后在曲线上用鼠标点击定出起点温度。同样用鼠标在有红色向下箭头（终点位置）标示功能键处点击，在曲线上用鼠标点击定出终点温度。若要修改这两点温度，只要用鼠标在这两键选择一下，就能在曲线上点击修改。也能用左移及右移方向键来移动箭头确定位置，当起点和终点位置确定后，用鼠标在“TG”上点击一下，屏幕上自动标出失重速率最大点的位置。此时出现失重速率最大点修正值输入框，此框可以通过输入数字（正或负）来修改失重速率最大点的温度，如果不修改可以点“Cancel”,如果要处理多个台阶，就重复上述方法。在数据处理有一个放大功能按钮，先确定起点和终点位置，然后点击此键，放大后曲线可以进行数据处理。在主菜单中“平滑曲线”，按下此键即对曲线进行平滑，可以进行多次平滑操作后点击存盘保存，随后返回主菜单。“查询”功能是查询所保存试样曲线的数据处理结果。在查询前，先要调入被查询的试样曲线，然后点击此键。（9）打印实验结果在主菜单中单击“打印”，进入打印窗口，先调入曲线的文件名。在打印前，根据需要进行打印设置，可选择打印图谱、表格、图谱大小，及中、英文打印。如要打印表格，可以点及表格中的“常规表格”，列出各项数据。普图的打印可以根据需要选择各项参数。（10）试验结束关闭设备先关闭计算机电源，然后关闭综合热分析仪的电源，取出测试样品，恢复设备原状，结束实验。（11）实验结果与数据处理1．根据实验中介绍的方法求取热重分解温度以及动力学参数等。2．分析解释聚合物TG曲线上各区段的特征？3．比较不同聚合物的TG曲线，说明其与分子结构的关系。4．如何提高聚合物的热分解温度？