煤中含硫量的测定

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资源描述

项目名称:煤中硫含量的测定—-艾氏卡法小组人员:组长:实验目的:(1)掌握艾氏卡试剂的配制方法(2)掌握煤中硫含量的测定方法实验原理::将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的重量计算煤中全硫的含量。实验步骤:(1)于30mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g(精确至,仔细混合均匀,再用1g艾氏卡试剂0.0002g)和艾氏卡试剂2g(精确至0.1g)覆盖。全硫含量超过8,称取0.5g。(2)将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中,在12h内从室温逐渐加热到800850℃,并在该温度下保持12h。(3)将坩埚从炉中取出,冷却到室温,用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细,然后转移搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒,应在800850℃下继续灼烧0.5h)到400mL烧杯中,用热水冲洗坩埚内壁,将洗液收入烧杯,再加入100150mL刚煮沸的水,充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上,则本次测定作废。(4)用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗3次,然后将残渣移入滤纸中,用热水仔细清洗至少10次,洗液总体积约为250300mL。(5)向滤液中滴入23滴甲基橙指示剂,加盐酸中和后再加入2mL,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液,在近沸状况下保持约2h,最后溶液体积为200mL左右。(6)溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子(用硝酸银检验)(7)沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在温度为800-850℃的马弗炉内灼烧20-40min,取出坩埚,在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约25-30min),称量。(8)每配制一批艾氏卡试剂或更称其他任一试剂时,应进行2个以上的空白试验,硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g,取算数平均值作为空白值。研究技术路线:预测研究结果:实验记录:煤样质量/g煤样+坩埚质量/g坩埚空重/g硫酸钡质量/g空白硫酸钡质量/g

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