煤的格金低温干馏试验

煤的格金低温干馏试验1.目的检测人员正确使用仪器设备测定，准确可靠测定出煤的格金低温干馏结果。2.范围本标准适用于褐煤、烟煤。3.依据GB1341-2007《煤的格金低温干馏试验方法》4.职责4.1组织领导：项目负责人接到任务后，布置任务，组织人员实施。4.2分工实施：由持有检测资格证的检测人员从事该项目检测工作的实施。5.工作流程5.1存在的危险源及采取的防护措施5.1.1存在的危险源：5.1.1.1在检验过程中使用220V电源，存在触电危险。5.1.1.2干馏试管、锥形瓶玻璃仪器使用时易破碎、容易割伤手指。5.1.1.3制蒸馏水时蒸馏水器缺水，爆炸伤害操作人员。5.1.2采取的防护措施：5.1.2.1检测检验员接到检测检验任务后，进入检测检验室首先仔细检查各用电设备连接是否可靠，电源线有无破损、裸露、潮湿，在确定无异议后方可进行下一步工作。5.1.2.2玻璃仪器使用时应轻拿轻放，严禁使用破碎或不完整的玻璃器皿。玻璃仪器破碎割伤手指时应首先必须检查伤口处是否有玻璃碎片，然后抹上紫药水，再用消毒棉和纱布包扎伤口。5.1.2.3制蒸馏水时应专人在场，时刻检查，严防蒸馏水器缺水，爆炸伤害操作人员。5.2使用的主要仪器、设备序号名称型号1格金低温干馏炉GDL-B2电子天平AL2043通风柜4排风扇5电沙浴5.3检验前的准备工作5.3.1仪器设备（一）分析天平①感量为0.1mg。②检查天平是否处于水平状态。③应按照使用说明书的要求进行预热，一般为30min。④天平室内温、湿度应较恒定，温度应在20～30℃。⑤对天平进行校正，使其达到最佳状态。⑥称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器内，以免腐蚀电子天平。（二）格金低温干馏炉①将总电源接通，按下启动按纽，接触器吸合，温度程序控制仪开始运行，试验开始（开始加热）。②当电炉升温时，可将称好煤样的干馏管与锥形瓶用胶塞连接整体，用干馏管夹固定在水箱上部，并使锥形瓶侵入水中112～213mm深入，干馏管显平状，并对准各自炉孔。③当温度升至295℃时，发出蜂鸣指示。此时，移动水箱连同试管架，使四根干馏管进入炉体四孔内，同时打印机开始打印（300℃～600℃每分钟打印一次）。④当炉温达到600℃时保持15分钟后发出蜂鸣指示（蜂鸣1min），打印机开始打印温升曲线，打印完成（输出试验完成字样）即试验结束。⑤应在室温（在约20℃），空气相对湿度不大于85‰、无导电尘埃、无腐蚀金属、破坏绝缘及易燃易爆的场所进行试验。⑥干馏管的支管长度若符合国家标准要求可用硅胶管接适合的玻璃管。使长度符合国家标准要求。⑦在试验过程中，由于炉体散热表面温度会稍高（属正常），切勿触摸，以免烫伤。5.4检验方法5.4.1.1将格金干馏炉通电加热至300℃，并保持此温度。将干馏管插入炉内，并使干馏管支管紧靠炉口。从300℃开始，以5℃/min的升温速度将干馏炉继续加热至600℃，并在此温度下保持15min（在加热的全过程中，实测温度与应达温度之差，不得超过10℃），停止加热。试验过程中，煤样分解产生的焦油、水蒸气和煤气经干馏支管进入锥形瓶，焦油和水蒸气在锥形瓶中冷凝，煤气则由导气管排出（点燃烧掉或排出室外）。5.4.1.2将水槽下移动使锥形瓶露出水面，立即取下干馏管和锥形瓶，稍稍倾斜使干馏管及支管上的冷凝物尽量流入瓶内。取下锥形瓶，盖紧橡皮塞，用干毛巾擦干锥形瓶外壁上的水，放置约5min后称量（称准到0.01g）。此质量减去空瓶质量为干馏冷凝物的质量。5.4.1.3干馏管（包括两个橡皮塞子及导气管）放置冷却到室温后称量（称准到0.01g）。然后取下橡皮塞，用蘸有丙酮的棉花将干馏管支管内外的焦油擦洗掉，放置（3~5）min，使丙酮挥发完，再装上橡皮塞，再次称量（称准至0.01g）。此两次质量之差，为干馏管及支管内沾附焦油的质量。5.4.1.4去油后干馏管质量（包括石棉绒、石棉垫、半焦、橡皮塞的质量）与试验前干馏质量（包括石棉绒、石棉垫、橡皮塞的质量）之差，即为半焦的总质量。5.4.1.5从干馏管中钩出石棉绒和石棉垫，然后小心倒出焦炭。将焦炭与一组标准焦型比较定出型号。5.4.1.6干馏总水分测定于含冷凝物的锥形瓶中加入50ml二甲苯或甲苯，然后接上水分测定管并与冷凝器相连。冷凝器上端用棉花或以其他物品塞住。注：水分测定管的量管应预先标定。将装配的锥形瓶放在砂浴上，冷凝器通入冷却水，将砂浴通电加热并控制蒸馏速度，使从冷凝器未端滴下的液滴数约为（2~4）滴/s。蒸馏应在通风柜内进行。当水分测定管中的水量在10min内不增加时，即可停止蒸馏，蒸馏时间一般约需（1~1.5）h。待锥形瓶冷却后，关闭冷却水，取下锥形瓶和水分测定管。如有部分水珠附着在水分测定管管壁上，或有部分溶剂沉在水层的下部，可用细的金属（或玻璃）棒搅拌排除。等静置分层后，从水分测定管读取水的体积（ml）（读准到0.01ml）。取室温下水的密度为1g/cm3，计算出干馏总水分的质量。全部试验结束后，干馏管、锥形管及水分测定管等，需用刷子蘸上去污粉（必要时用丙酮）擦洗干净，在干燥箱中烘干备用。5.4.1.7结果计算5.4.1.8注意事项①应在室温（约20℃），空气相对湿度不大与85％、无导电尘埃、无腐蚀金属、破坏绝缘及易燃易爆的场所进行试验。②本仪器要有良好接地。③测定水分时，要掌握炉温，使蒸饱速度符合国标要求。并在通风橱内进行。④在试验过程中，由于炉体散热表面温度会稍高（属正常），切勿触摸，以免烫伤。5.5检验完毕应做的工作5.5.1在试验完毕后，关闭电源。5.5.2填写《仪器设备使用记录》，记录设备使用后的状态。5.5.3对检测检验装置进行维护保养，并做好《仪器设备维护保养记录》。5.5.4对检测检验现场进行整理。5.6仪器设备操作方法6.记录6.1《煤的格金低温干馏测定原始记录》6.2《环境检查记录》6.3《仪器设备使用记录》6.4《仪器设备维护保养记录》