煤的质量分析方法

煤的质量分析方法参照GB212-911.主题内容与适用范围本标准规定了煤的水分、灰分、挥发分、固定碳、煤热值的计算、测定方法，本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2.水分的测定空气干燥法i.方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。ii.仪器、设备a.干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内。b.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。c.玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖.d.分析天平：感量0.0001g。iii.分析步骤a.用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。b.打开称量瓶盖，放入预先鼓风1）并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。注：1）预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。c.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查干燥。d.分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式（3）计算：（3）式中：mad——空气干燥煤样的水分含量，%；m1——煤样干燥后失去的质量，g；m——煤样的质量，g。B.水分测定的精密度水分测定的重复性如表1规定：表1,%3.灰分的测定缓慢灰化法i.方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。ii.仪器、设备a.马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处有一个插热电偶的小孔，炉门有一个直径为20mm的通气孔。b.瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm（见图4）。图4灰皿c.干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。d.分析天平：感量0.0001g。e.耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。iii.分析步骤a.用预选灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。b.将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1hc.从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。d.进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。4.挥发分测定方法A.方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发产率。B.仪器、设备i.挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图5所示。坩埚总质量为15～20g。图5挥发分坩埚ii.马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的恒温区（900±5℃）。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的运动坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到900±10℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉之间，距炉底20～300mm处。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少半年校正一次。iii.坩埚架：用镍络丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20～30mm（见图6）为准。v.分析天平：感量0.0001g。vi.压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤样。vii.秒表。viii.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙（HGB3208）。C.分析步骤i.用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下空气干燥煤样1±0.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。ii.将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有莫过于坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。iii.从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。D.焦渣特征分类测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：（1）粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。（2）粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。（3）弱粘结——用手指轻压即成小块。（4）不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。（5）不膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀沟（或小气泡）。（7）膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。（8）强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。E.分析结果的计算空气干燥煤样的挥发分按式（5）计算：式中：Vad——空气干燥煤样的挥发分产率，%；m1——煤样加热后的质量，gm——煤样的质量，g；Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；（CO2）ad——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量（按GB212测定），%；（CO2）ad（焦渣）——焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数，%。F.挥发分测定的精密度挥发分测定的重复性和再现性如表3规定：5.煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定1范围本标准规定了煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法。适用于褐煤、烟煤及无烟煤。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB474-83煤样的制备方法GB483-87煤质分析试验方法一般规定3方法提要用盐酸处理煤样，煤中碳酸盐分解析出二氧化碳，后者用碱石棉吸收，根据吸收器质量的增加，求出煤中碳酸盐二氧化碳含量。4试剂所用水均符合GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》要求的三级水，并经煮沸除去二氧化碳。4．1盐酸(GB/T622)：（1+3）溶液。4．2硫酸(GB/T625)：相对密度1.84。4．3无水氯化钙：粒度3～6mm,4．4碱石棉或碱石灰；粒度1～2mm,4．5粒状无水硫酸铜浮石：把粒度为1.5～3mm的浮石浸入硫酸铜（GB/T665）饱和溶液中，煮沸2～3h，取出浮石置于搪瓷盘内，然后把瓷盘放人干燥箱中，在160-170℃下经常搅拌干燥到白色，保存在密闭瓶中备用。4．6润湿剂:95%乙醇(GB/T679)。5仪器、设备5.1.1净化系统由内装浓硫酸（4.2）的洗气瓶（3）和内装碱石棉（4.4）的U形管（4）组成。5.1.2反应系统由一个300mL的平底烧瓶(8)，分液漏斗(7)，冷凝器（6）和梨形管（5）组成。5.1.3吸收系统由以下部件组成:U形管(9)，内装无水氯化钙(4.3)，用以吸收从反应系统出来的水分;U形管(10)，前2/3装粒状无水硫酸铜浮石(4.5)，后1/3装无水氯化钙，用以吸收煤分解的硫化氢;U形管(11),(12)，前2/3装碱石棉，后1/3装无水氯化钙，用以吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生成的水分。5.2分析天平：感量0.1mg5.3气体流量计：量程20～500mL/min,5.4水力泵或下口瓶。5.5万能电炉。5.6平底烧瓶：容量300mL,6试验准备如图1所示将各部件连接好，夹好弹簧夹(2)，关闭漏斗（7）上的活塞，打开各U形管和二通活塞(14)，开启水力泵抽气，经1～2min后，如气泡计(13)每分钟漏气不超过2个气泡，即达到气密的要求。7测定步骤7.1准确称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样5g（称准到0.001g），放入平底烧瓶中，加人50ml水，用橡皮塞塞紧，用力摇动以润湿煤样。打开瓶塞，再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中，若遇到难润湿的煤样，可先加5mL润湿剂（4.6）以后再加水。7.2接通仪器各部件，打开弹簧夹，以(50士5)mL/min的流量抽入空气，约10min后，关闭U形管(9)、(10)、(11)、(12)及二通活塞，取下U形管(11),(12)，用清洁干燥没有松散纤维的布擦净，在天平室冷却到室温(约15min)后称量。再将其连到仪器上，重复以上操作，直到每支U形管质量变化不超过0.001g时为止。注：每天开始试验时，进行U形管质量恒定试验。7.3将质量恒定的U形管重新接好，以(50士5)mL/min的流量抽入空气。打开冷却水，在漏斗中加入25mL盐酸溶液(4.1)，打开活塞，使盐酸溶液在1～2min内慢慢滴入平底烧瓶中。注意不要太快，尤其对二氧化碳含量高的煤样，以免反应过猛。为了防止空气进入平底烧瓶，应在漏斗中尚存少量盐酸时，便关闭漏斗活塞。慢慢加热平底烧瓶使其中液体在7～8min后沸腾。注意，在溶液即将沸腾之际，要立即降低温度，以免溶液向外喷溅。溶液沸腾后（若煤样往烧瓶壁上爬，可轻轻摇动烧瓶），继续保持微沸30min。停止加热，关闭U形管(4)、(9)、(10)、(11)、(12）及二通活塞。然后取下U形管（11）及（12），按7.2所述擦净和称量。8空白试验每天开始试验时按7.1至7.3条规定（但不加煤样），进行空白试验。9结果计算空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，按式（1）计算: