物化实验下实验报告最终

物理化学实验报告实验名称：最大气泡压力法测定溶液的表面张力姓名：郑晨光学号：2013041467专业：13化学行知班班级：13化学指导教师：邬冰评分：实验目录实验10电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度....................3实验11黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量................................8实验12最大气泡压力法测定溶液的表面张力...................................14实验13丙酮碘化反应的速率方程......................................................23实验14蔗糖水解反应速率常数的测定...............................................28实验15乙酸乙酯皂化反应速率常数测定...........................................32实验16离子迁移数的测定—希托夫法...............................................36实验17电势—pH曲线的测定.............................................................40实验18电池电动势的测定及其应用.................................................46实验19碳钢在碳酸氢铵溶液中极化曲线的测定............................51实验20溶液吸附法测定固体比表面积...............................................57实验21溶液法测定极性分子的偶极矩............................................62实验10电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度一、实验目的1.用电导法测定十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度.2.了解表面活性剂的特性及胶束形成原理.3.掌握DDS-307型电导率仪的使用方法.二、实验原理具有明显“两亲”性质的分子，既含有亲油的足够长的(大于10～12个碳原子)烃基，又含有亲水的极性基团(通常是离子化的)。由这一类分子组成的物质称为表面活性剂，如肥皂和各种合成洗涤剂等。表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的，若按离子的类型分类，可分为三大类:(1)阴离子型表面活性剂，如羧酸盐[肥皂，C17H35COONa]，烷基硫酸盐[十二烷基硫酸钠，CH3(CH2)11SO4Na]，烷基磺酸盐[十二烷基苯磺酸钠，CH3(CH2)11C8H5SO3Na]等;(2)阳离子型表面活性剂，多为胺盐，如十二烷基二甲基叔胺[RN(CH3)2HCl]和十二烷基二甲基氯化胺[RN(CH3)Cl];(3)非离子型表面活性基，如聚氧乙烯类[R-O-(CH2CH2O-)n-H]。表面活性剂进入水中，在低浓度时呈分子状态，并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。当溶液浓度加大到一定程度时，许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团，形成“胶束”。以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度(criticalmicelleconcentration)，以CMC表示。在CMC点上，由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力、电导、渗透压、浊度、光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折，如图1所示。这个现象是测定CMC的实验依据，也是表面活性剂的一个重要特征。这种特征行为可用生成分子聚集体或胶束来说明，如图2所示，当表面活性剂溶于水中后，不但定向地吸附在水溶液表面，而且达到一定浓度时还会在溶液中发生定向排列而形成图2胶束形成过程示意图图3胶束的球型结构和层状结构示意图胶束，表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子，有可能采取的两种途径：一是把亲水基留在水中，亲油基向油相或空气；二是让表面活性剂的亲油基团相互靠在一起，以减少亲油基与水的接触面积。前者就是表面活性剂分子吸附在界面上，其结果是降低界面张力，形成定向排列的单分子膜，后者就形成了胶束。由于胶束的亲水基方向朝外，与水分子相互吸引，使表面活性剂能稳定地溶入水中。随着表面活性剂在溶液中浓度的增长，球形胶束还有可能转变成棒型胶束，以至层状胶束，如图3，后者可用来制作液晶，它具有各向异性的性质。本实验利用DDS-307型电导率仪测定不同浓度的十二烷基硫酸钠水溶液的电导率值(也可换算成摩尔电导率)，并作电导率(或摩尔电导率)与浓度的关系图，从图中的转折点即可求得临界胶束浓度。三、仪器和试剂DDS-307型电导率仪(见图4)1台恒温水浴1套电导电极1支容量瓶(100mL)12只十二烷基硫酸钠(0.02mol·dm-3)蒸馏水四、实验步骤1.取适量十二烷基硫酸钠在80℃干燥3小时，用电导水准确配制成0.020mol·dm-3的原始溶液。(此项工作已由实验室完成)2.开通电导率仪和恒温水浴的电源预热10min。调节恒温水浴温度至25℃。3.用蒸馏水分别准确配制0.002，0.004，0.006，0.007，0.008，0.009，0.010，0.012，0.014，0.016mol·dm-3的十二烷基硫酸钠溶液各100mL。4.用电导率仪从低浓度到高浓度分别测定上述各溶液的电导率值。用后一个溶液荡洗存放过前一个溶液的电导电极和容器3次以上，各溶液测定前必须恒温10min，每个溶液的电导率读数3次，取平均值。5.实验结束后用蒸馏水洗净试管和电极，并且测量所用水的电导率。五.数据记录与处理1.将实验所测数据填入表1中。图4DDS-307电导率仪浓度/mol·dm-3电导率k/S·m-1×103k(平均值)×1031230.002163.60.0043180.0064440.0074980.0085520.0096040.0106580.0127390.0148210.0168990.0189872.作电导率与浓度c关系图，从转折点找出临界胶束浓度CMC。3.文献值：40℃时C12H25SO4Na的CMC为8.7×10-3.mol.dm-30.0000.0020.0040.0060.0080.0100.0120.0140.0160.0180.02002004006008001000BY电导率X浓度交点浓度C=0.007mol.dm-3六、注意事项表面活性剂的渗透、润湿、乳化、去污、分散增溶和起泡作用等基本原理广泛应用于石油、煤炭、机械、化学、冶金、材料及轻工业、农业生产中，研究表面活性剂溶液的物理化学性质——表面性质(吸附)和内部性质(胶束形成)有着重要意义。而临界胶束浓度(CMC)可以作为表面活性剂的表面活性的一种量度。因为CMC越小，则表示这种表面活性剂形成胶束所需浓度越底，达到表面(界面)饱和吸附的浓度越低。因而改变表面性质起到润湿、乳化、增溶、起泡等作用所需的浓度也越低。另外，临界胶束浓度又是表面活性剂溶液性质发生显著变化的一个“分水岭”。因此，表面活性剂的大量研究工作都与各种体系的CMC测定有关。测定CMC的方法很多，常用的有表面张力法、电导法、染料法、增溶作用法、光散射法等。这些方法，原则上都是从溶液的物理化学性质随浓度变化关系出发求得。其中表面张力法和电导法比较简洁准确。表面张力法除了可求得CMC外，还可以求的出表面吸附等温线，此法还有一优点，就是无论对于高表面活性还是低表面活性的表面活性剂，其CMC的测定都具有相似的灵敏度，此法不受无机盐的干扰，也适合于非离子表面活性剂；电导法是个经典方法，简便可靠。只限于离子性表面活性剂，此法对于有较高活性的表面活性剂准确性高，但过量无机盐存在会降低测定灵敏度，因此配置溶液应该用电导水。七、思考题一﹑若要知道所测得的临界胶束浓度是否准确，可用什么实验方法验证之？答;可以用其他方法验证，如表面张力法、电导法、染料法、增溶作用法、光散射法等。其中表面张力法和电导法比较简便准确。二﹑溶解的表面活性剂分子之间的平衡同温度和浓度有关，其关系式可表示为：22lnRTHdTCdCMC试问如何测出其热效应值？(必答题)答：准确配臵所需要的溶液，求出各个浓度时的电导值，作出电导值（或摩尔电导率）与浓度的折线图求出转折点处临界胶束浓度，即CMC的值，根据溶解的表面活性剂分子与胶束之间的平衡同温度和浓度关系式。三﹑非离子型表面活性剂能否用本实验方法测定临界胶束浓度？为什么？若不能，则可用何种方法测定？(必答题)答：电导法测量表面活性剂临界胶束浓度的原理是：离子型表面活性剂在水中电离，生成离子可以导电，随着表面活性剂浓度的增加，电导率直线增大。但离子型表面活性剂分子生成胶束后，由于胶束比表面活性剂分子大得多，在水中移动慢得多，故电导率虽仍随着表面活性剂浓度的增大而增大，但增大的幅度（即直线斜率）变小。故电导率随浓度变化曲线上，在临界胶束浓度处有一拐点。对于非离子表面活性剂来说，表面活性剂分子在水中不电离，其溶液的电导率和表面活性剂浓度没有关系，故不能用电导法测定非离子表面活性剂的临界胶束浓度。最简单的办法还是表面张力法，做表面活性剂浓度对表面张力的曲线，当达到CMC时，在曲线上会出现明显的转折，此点即CMC。此外折光指数法和染料增容变色法也可以用。实验11黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量一、实验目的1.掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计测定粘度的原理和方法2.测定聚乙烯醇的平均相对分子质量二、实验原理粘度是指液体对流动所表现的阻力，这种力反抗液体中邻接部分的相对移动，因此可看作是一种内摩擦。图1是液体流动的示意图。当相距为dx的两个液层以不同速度(v和v+dv)移动时，产生的流速梯度为dv/dx。当建立平衡流动时，维持一定流速所需的力(即液体对流动的阻力)f'与液层的接触面积A以及流速梯度dv/dx成正比:xvAfdd'(1)若以f表示单位面积液体的粘滞阻力，f=f'/A，则:xvfdd(2)上式为牛顿粘度定律表示式，其比例常数称为粘度系数，简称粘度，单位为Pa·s。高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。其中因溶剂分子之间的内摩擦表现出来的粘度叫纯溶剂粘度，记作0；此外还有高聚物分子相互之间的内摩擦，以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦。三者之总和表现为溶液的粘度。在同一温度下，一般来说，0。相对于溶剂，其溶液粘度增加的分数，称为增比粘度，记作ηSP，即:图1液体流动示意图00sp(3)溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称为相对粘度，记作ηr，即0/r(4)r也是整个溶液的粘度行为，sp是扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，两者关系为110rsp/(5)对于高分子溶液，增比粘度往往随溶液的浓度c的增加而增加。为了便于比较，将单位浓度下所显示出的增比浓度，即csp称为比浓粘度；而crln称为比浓对数粘度。r和sp都是无因次的量，csp和crln的单位是由浓度c的单位而定，通常采用g•mL-1。为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限稀释，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不记。这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。这一粘度的极限值记为csplim(6)][称特性粘度，其值与浓度无关。实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，][的数值只与高聚物平均相对分子质量M有关，其间的半经验关系可用MarkHouwink方程式表示：Mk(7)式中K为比例常数，α是与分子形状有关的经验常数。它们都与温度、聚合物、溶剂性质有关，在一定的相对分子质量范围内与相对分子质量无关。K和a的数值，只能通过其它方法确定，例如渗透压法、光散射法等等。粘度法只能测定][求算出M。测定液体粘度的方法主要有三类：(1)用毛