物化实验二组分固液相图的绘制

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二组分固-液相图的绘制一、实验目的1.掌握用步冷曲线法测绘二组分金属固液平衡相图的原理和方法;2.应用步冷曲线法测绘Sn-Bi二组分体系的相图;3.了解采用热电偶进行测温、控温的原理和装置。二、实验原理用几何图形来表示多相体系的体系中各组分的状态、组成以及他们随温度、压力等变量变化之间关系的平面图形称为相图。二组分固-液相图是描述体系温度与二组分组成之间关系的图形。由于固液相变体系属凝聚体系,一般视为不受压力影响,因此在绘制相图时不考虑压力因素。绘制相图的方法很多,其中之一叫热分析法。它是将某种组成的样品加热至全部熔融,再均速冷却,测定冷却过程中样品的温度–时间关系,即步冷曲线。根据步冷曲线上的温度转折点获得该组成的相变点温度。a曲线是纯物质A的步冷曲线。在冷却过程中,当体系温度到达A物质凝固点时,开始析出固体,所释放的熔化热抵消了体系的散热,使步冷曲线上出现一个平台,平台的温度即为A物质的凝固点。纯B步冷曲线e的形状与此相似。图1步冷曲线b曲线是由主要为A物质但含有少量B物质样品的步冷曲线。由于含有B物质,使得凝固点下降,在低于纯A凝固点的某一温度开始析出固体A,但由于固体析出后使得B的浓度升高,凝固点进一步下降,所以曲线产生了一个转折,直到当液态组成为低共熔点组成时,A、B共同析出,释放较多熔化热,使得曲线上又出现平台。如果液相中B组分含量比共熔点处B的含量高,则步冷曲线形状与此相同,只是先析出纯B,如图中曲线d。c曲线是当样品组成等于低共熔点组成时的步冷曲线。形状与A相同,但在平台处A、B同时析出。配制一系列不同组成的样品,测定步冷曲线,找出转折点温度及平台温度,将温度与组成关系绘制在坐标系中,连接各点,即得二组分固液相图。三、仪器与试剂锡(化学纯),铋(化学纯),6个硬质试管四、实验步骤1.配制样品配制不同质量百分数的锡、铋混合物100g(含量分别为100%、80%、60%、42%、20%、0%),分别放入6个硬质试管中,样品上覆盖一层石蜡油以防止加热时金属氧化。2.仪器的安装3.测量样品的步冷曲线依次测纯锡、含锡质量百分数为20%、42%、60%、80%样品和纯铋的步冷曲线将样品管放入炉体,让样品熔化,然后将样品放入连接通风装置的炉中,调节通风量,从350℃开始记录温度变化。样品冷却时,每隔30s测定温度一次,直到步冷曲线的水平部分以下为止。按照同样的步骤,测定不同组成金属混合物的温度—时间曲线。

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