物化综合设计实验

1物化综合设计实验一、实验目的1.通过物性测定实验，判断无色透明纯液体。2.复习用数字式真空计测定不同温度下纯液体的饱和蒸气压，并用图解法求液体在实验温度范围内平均摩尔汽化热与正常沸点。3.复习用最大泡压法测定液体表面张力的原理和技术。4.练习阿贝折光仪测定液体折光率。二、实验原理物质在一定温度下有固定的物理性质，可通过物性测定判定物质。1、纯液体饱和蒸气的测定在一定温度下，与纯液体处于平衡状态时的蒸气压力，称为该温度下的饱和蒸气压。实验装置：图1纯液体饱和蒸气压测定装置图Ⅰ.精密数字压力计表的使用：（1）预热：将开关置于标有“ON”的位置，通电预热30min后，方可进行实验测定，否则将影响实验精度。（2）调零：按“采零”键，调节零点的读数为“0.00”，重复2~3次。（3）关机：关机前，应使测量体系与大气相连通后方可关机。（4）压力计是以实验室的大气压作为“0”基准点进行测压。例如：实验室的大气压为99.65KPa，仪器在完全连通实验室大气压的状态下“采零”，实验过程中，如果压力计的示数为-20KPa，则体系的真实压力比实验室的大气压小20KPa，为79.65KPa。22.恒温水浴调节：温度恒定5min后才能测定。纯液体的蒸气压是随温度变化而改变的，它们之间的关系可用克劳修斯—克拉贝龙方程式来表示：dlnp/dT=△vapHm/RT2（1）式中p*为纯液体温度T时的饱和蒸气压；T为热力学温度；△vapHm为该液体摩尔汽化热；R为摩尔气体常数。如果温度的变化范围不大，△vapHm视为常数，当作平均摩尔汽化热。将式(1)积分得：lnp=-△vapHm/RT+C（2）式中C为常数，此数与压力P的单位有关。由式(2)可知，在一定温度范围内，测定不同温度下的饱和蒸气压，以lnp对1/T作图，可得一直线。由该直线的斜率可求得实验温度范围内液体的平均摩尔汽化热。当外压为101325时，液体的蒸气压与外压相等时的T称为该液体的正常沸点。从图中或计算也可求得其正常沸点。2、最大泡压法测定纯液体的表面张力将被测液体装于测定管中，使玻璃管下端毛细管端面与液面相切，液面沿毛细管上升。打开分液漏斗的活塞，使水缓慢下滴而减少系统压力。这样毛细管内液面受到一比试管中液面上大的压力，当此压力差在毛细管端面上产生的作用力大于毛细管口液体的表面张力时，气泡就从毛细管口逸出，这一最大压力差可由数字式微压差测量仪读出。其关系式为：pmax=p大气-p系统=p（3）如果毛细管半径为r，气泡由毛细管口逸出时受到向下的总压力为πr2pmax。3气泡在毛细管受到的表面张力引起的作用力为2πrσ。刚发生气泡自毛细管逸出时，上述两力相等，即：πr2pmax=πr2p=2πrσ（4）σ=rp/2（5）若用同一根毛细管，对两种具有表面张力为σ1和σ2的液体而言，则有下列关系：σ1=σ2p1/p2=Kp1（6）式中K为仪器常数。3、阿贝折光仪直接测定液体折光率。三、仪器试剂蒸气压测定装置1套；真空泵1台；电加热器1只；恒温槽装置1套；DP-A精密数字压力计1台；抽气瓶l个；支管试管（φ25×20cm）1支；毛细管（0.2～0.3mm）1支；烧杯（250mL）；温度计2支；数字式真空计1台；磁力搅拌器1台；阿贝折光仪1台；纯液体A、B（分析纯）。四、实验步骤Ⅰ、纯液体饱和蒸气的测定1.装样：吹热A球（排空气）→将蒸馏水放入等压计B、C间的Ｕ形管中→自然冷却→蒸馏水吸入A球→重复几次→蒸馏水装入A球的2/3。2.检漏：接通冷凝水→打开平衡阀1、平衡阀2及抽气阀→调节恒温槽温度为实验温度t1=50℃并恒温10min→压力“采零”（按“采零”键）→关闭平衡阀1→打开抽气水泵→抽气减压→压力计读数为53~67KPa→关闭平衡阀2→观察是否漏气。3.测定：①如果不漏气则可直接进行以下步骤：（接2的检漏步骤）→打开平衡阀2→抽气减压→U型管等位计中b、C间有气泡形成并逐渐排出→有连续气泡排出→关闭平衡阀2（如果液体暴沸，稍微打开平衡阀1使沸腾缓和后再关闭平衡阀1）→缓慢沸腾3~4min→缓慢打开平衡阀1使b、c液面相平→读出压力计的压力值。②关闭平衡阀1，打开平衡阀2→U型管等位计中b、C间有气泡形成并逐渐排出→有连续气泡排出→关闭平衡阀2（如果液体暴沸，稍微打开平衡阀1使沸腾缓和后再关闭平衡阀1）→缓慢沸腾3~4min→缓慢打开平衡阀1，调节b、c液面相平→读出压力计的压力值。（重复试验二次）。Ⅱ、最大泡压法测定纯液体的表面张力41.将仪器洗涤干净并按图Ⅱ-11-1装置。对需干燥的仪器作干燥处理。2.调节恒温为30℃。3.仪器常数测定：先以蒸馏水作为待测液测定其仪器常数。方法是在测定管中注入蒸馏水，将干燥的毛细管垂直地插到使毛细管的端点刚好与水面相切，置于恒温水浴内恒温10min。注意使毛细管保持垂直并注意液面位置，然后按图Ⅱ-11-1接好系统。打开滴液漏斗，控制滴液速度，使毛细管逸出的气泡速度约为5s~10s1个。在毛细管口气泡逸出的瞬间最大压差约在700Pa~800Pa左右(否则需调换毛细管)。通过手册查出实验温度时水的表面张力，利用公式（6），求出仪器常数K。4.待测样品表面张力的测定，用待测溶液洗净试管和毛细管，加入适量样品于试管中，按照仪器常数测定的方法，测定已知浓度的待测样品的压力差p，代入公式(（6）计算其表面张力。Ⅲ、阿贝折光仪直接测定液体折光率。五、数据记录及处理Ⅰ、液体A饱和蒸气压的测定表1.液体A饱和蒸气压的测定室温：25℃，大气：96.68kPa浴温/℃303540真空计E/kPa-90.07-90.05-90.06-89.03-89.02-89.01-87.86-87.87-87.85E/kPa-90.06-89.02-87.86蒸气压p/kPa6.627.668.82T/K303.2308.2313.2由蒸气压p对温度T作图：见图1.3023043063083103123146.57.07.58.08.59.0p/kPaT/K图1.液体A饱和蒸气压p~温度T的关系曲线5曲线拟合方程：p/kPa=0.0024(T/K)2-1.2594(T/K)-167.83由图1中均匀取10个点的数据，列于表2中。表2.液体A在温度T时的饱和蒸气压p绘制lnp~1/T图：见图2.3.183.203.223.243.263.283.301.901.952.002.052.102.152.20lnp1/T10-3K-1斜率k=-2.7326×103图2.lnp~1/T的关系曲线求平均摩尔汽化热、正常沸点：根据公式lgp=-△Hm/RT+A和图2可知，斜率=-△Hm/R=-2.7326×103平均摩尔汽化热△Hm=3.9058×8.314=32.5kJ/mol在表2中取一个数据点：lnp=2.029，1/T=3.247×10-3已知标准大气压p*=101.325kPa，lnp*=4.618上述数据代入公式lnp*-lnp=-5.473(1/T*-1/T)4.618-2.029=-2.7326×103(1/T*-3.247×10-3)，1/T*=2.30×10-3K-1，T*=434.9K正常沸点t*=161.7℃Ⅱ、液体A折光率的测定表3.液体A折光率的测定次数123平均值折光率n30D1.45911.45901.45901.4590n20D=ntD+0.00055(t-20)=1.4590+0.0050×10=1.4640T/K304305306307308309310311312313p/kPa6.7716.9737.1807.3927.6087.8308.0568.2878.6108.7631/T/10-3K-13.2893.2793.2683.2573.2473.2363.2263.2153.2053.195lnp1.9131.9421.9712.0002.0292.0582.0862.1152.1432.1716Ⅲ、液体A表面张力的测定表4液体A表面张力的测定室温25.00℃；实验温度30.00℃；大气压92.69kPa待测物质p/Paσ/N·m-1仪器常数K/N·m-1·Pa-1123平均值H2O10391039103910397.118×10-26.851×10-5液体A47947947947932.81×10-3Ⅰ、液体B饱和蒸气压的测定表5.液体B饱和蒸气压的测定室温：25℃，大气：96.69kPa浴温/℃303540真空计E/kPa-81.63-81.67-81.65-78.10-78.08-78.09-73.76-73.74-73.75E/kPa-81.65-78.09-73.75蒸气压p/kPa15.0318.5922.93T/K303.2308.2313.2由蒸气压p对温度T作图：见图3.302304306308310312314141618202224p/kPaT/K图3.饱和蒸气压p~温度T的关系曲线曲线拟合方程：p/kPa=0.0156(T/K)2-8.82584(T/K)+1256.913由图1中均匀取10个点的数据，列于表6中。表6.液体B在温度T时的饱和蒸气压pT/K304305306307308309310311312313p/kPa15.54716.22216.92817.66518.43319.23220.0638.2498.5458.8411/T/10-3K-13.2893.2793.2683.2573.2473.2363.2263.2153.2053.195lnp2.7442.7862.8292.8722.9142.9572.9993.0413.0833.1247绘制lnp~1/T图：见图4.3.183.203.223.243.263.283.302.702.752.802.852.902.953.003.053.103.15lnp1/T10-3K-1斜率k=-4.0291×103图4.lnp~1/T的关系曲线求平均摩尔汽化热、正常沸点：根据公式lgp=-△Hm/RT+A和图2可知，斜率=-△Hm/R=-4.0291×103平均摩尔汽化热△Hm=4.0291×8.314=33.5kJ/mol在表2中取一个数据点：lnp=2.914，1/T=3.247×10-3已知标准大气压p*=101.325kPa，lnp*=4.618上述数据代入公式lnp*-lnp=-5.473(1/T*-1/T)4.618-2.914=-4.0291×103(1/T*-3.247×10-3)，1/T*=2.824×10-3K-1，T*=354.1K正常沸点t*=80.9℃t20Ⅱ、液体B折光率的测定表7.液体B折光率的测定次数123平均值折光率1.42081.42081.42081.4208n20D=ntD+0.00044(t-20)=1.4208+0.0055=1.4263Ⅲ、液体B表面张力的测定表8.液体B表面张力的测定室温25.00℃；实验温度30.00℃；大气压92.69kPa待测物质p/Paσ/N·m-1仪器常数K/N·m-1·Pa-1123平均值H2O8848858838847.118×10-28.052×10-5液体B29729829929824.0×10-38表9.物性数据（文献值）综上所述，液体A应是环已醇；液体B应是环已烷。物质沸点t℃折光率n20Dσ/N·m-1（30℃）蒸气压p/KPa环已烷80.81.426324.06×10-216.23异丙醇82.31.376620.53×10-27.35环已醇161.11.465032.43×10-2环已酮155.71.450733.94×10-2液体A161.91.465032.8×10-26.62(30℃)液体B80.91.426324.0×10-215.03(30℃)