玫瑰提取工艺

玫瑰提取工艺摘要：玫瑰花是一种具有很高的食用价值和药用价值的花卉.目前,玫瑰花最主要的用途是作为玫瑰精油的提取原料,玫瑰鲜花用水蒸气蒸馏提取玫瑰油后，玫瑰花渣中还残留相当多的玫瑰精油。新鲜的玫瑰花渣经离心脱水后，用有机溶剂浸提，经浓缩、纯化，得到浓缩液!然后用分子蒸馏分离，可将花渣中残留的玫瑰精油提取出来。分子蒸馏采用二级蒸馏法。其中产生的大量玫瑰残渣一般作为废料处理,这造成很大的浪费.因此,对玫瑰花渣的利用是提高玫瑰花经济效益的重要途径.目前对玫瑰花的研究和应用比较广泛,而对玫瑰花渣的关注却相对较少.关键词:玫瑰花渣;玫瑰精油;化学成分;蒸馏玫瑰(Rosarugosa)是蔷薇科(Rosaceae)蔷薇属(Rosa)多年生常绿或落叶性灌木.玫瑰在我国的栽培历史悠久,目前在全国各地均有种植.玫瑰花性味甘温,具有行气解郁、疏肝理气、和血散淤和收敛等多种医疗保健功效,是集药用、食用、美化、绿化于一体的木本植物[1,2].目前玫瑰花最主要的用途是作为精油的提取原料.其精油具有优雅、柔和、细腻、甜香若蜜、芬芳四溢的玫瑰花香,有/液体黄金0之美誉.玫瑰精油的提取一般都采用水蒸汽蒸馏的工艺,提取率约在0.25‰-0.3‰,因而产生大量的玫瑰花渣[3].随着玫瑰产业的发展,如何对玫瑰精油的副产物进行合理综合利用,逐渐成为人们关注的热点.长期以来,副产物玫瑰花渣除一部分经自然风干做燃料,其余大部分都作为垃圾扔掉了.发酵、霉变后的花渣臭气冲天,既浪费了资源又严重污染了环境.我国对于玫瑰花的研究较为广泛,而对玫瑰花渣的研究相对比较少.本文对我国玫瑰花渣的研究现状做一综述.通过对玫瑰花渣的前期研究表明,玫瑰花渣的进一步综合利用是可行的,社会效益、经济效益、环境效益将会在玫瑰花渣的综合利用中得到统一[1,4]一、玫瑰精油的提取用水蒸汽蒸馏法从玫瑰鲜花中提取玫瑰油!是目前普遍采用的玫瑰油生产技术!但是这种方法的出油率仅为万分之三据试验!用二氧化碳超临界萃取玫瑰鲜花!出油率可达万分之十!这说明水蒸汽蒸馏并没有将玫瑰鲜花中的玫瑰油全部提取出来!在水蒸汽蒸馏后的玫瑰花渣中还含有相当多残留的玫瑰油这些玫瑰花渣目前仅当作肥料或燃料使用为了充分利用玫瑰花资源!降低玫瑰油生产成本!必须想办法把花渣中残留的玫瑰油提取出来本项研究采用有机溶剂浸提水蒸汽蒸馏提取玫瑰油后的玫瑰花渣!然后利用分子蒸馏技术进行分离纯化!提取出了纯正的玫瑰精油!精油得率达0.048%1、试验材料玫瑰花渣，溶剂采用沸程为60～90℃的分析纯石油醚!用3000ml烧瓶#调温电热套加热进行常压分馏取低于75℃的馏分用于试验2、试验方法（1）萃取称取贮存的玫瑰花渣1.5kg放入15L不锈钢桶内!加入4倍的溶剂(体积比),每隔半小时搅拌一次,浸泡2h以上.然后过滤,滤液用于浓缩,花渣再加入4倍的溶剂进行第二次萃取,第二次萃取液倒入装有1.5kg玫瑰花渣的另一不锈钢桶内,再加入4倍的溶剂,循环萃取四次,萃取四次后的花渣加入少量水用蒸馏法回收溶剂后弃掉。（2）过滤用滤纸过滤第一次萃取液!滤液进行浓缩。（3）真空浓缩用旋转蒸发仪进行真空浓缩（4）脱蜡在玫瑰花渣浸膏中,加入10倍于玫瑰浸膏体积的无水乙醇,充分搅拌后,放置4h.过滤,滤出第一次蜡;将滤液置于冰箱中冷冻24h,保温抽滤,滤出二次蜡.（5）脱乙醇将脱蜡后的乙醇液倒入旋转蒸发仪的蒸发瓶中,水浴恒温加热,加热温度50℃,旋转瓶转速每分钟60转,真空度0.095Mpa.至回收瓶中无液滴滴下时结束.此时!蒸发瓶中的物质即为玫瑰花渣净油.（6）分子蒸馏3、结论与讨论（1）水蒸气蒸馏提取玫瑰油后的花渣中,仍含有较多的玫瑰精油!这部分玫瑰精油采用有机溶剂浸提及分子蒸馏分离的方法可以提取出来.格拉斯玫瑰花渣出油率为0.048%.（2）玫瑰花渣必须进行离心脱水．为了获得较高的出油率，应尽可能多地脱去花渣中的水分．（3）脱水后的玫瑰花渣可用溶剂浸泡保存．（4）分子蒸馏脱除残留溶剂的条件为：预热温度40℃，真空度10～15pa，蒸馏柱温度40～50℃，蒸馏速度1～1.5mL/min，刮膜机转速250～300r/min.（5）分子蒸馏脱除高分子物质的条件：预热温度60℃，冷却温度25℃，蒸馏柱温度120℃，真空度1.0pa,蒸馏速度1.0～1.5mL/min刮膜机转速300～350r/min（6）用此方法提取的花渣玫瑰精油，清亮透明、香气纯正!可用于调配日用和烟用香精。（7）为了提高出油率和香气质量，可试用低沸点混合溶剂。二、玫瑰花渣成分研究.玫瑰花渣可分为液体的废水渣和固体的残渣.通过对玫瑰花渣化学成分和营养成分分析发现玫瑰花渣成分很丰富.对玫瑰花渣废水的化学成分分析表明废水中含有黄酮(槲皮素、花色素)、有机酸、酚类、鞣质、生物碱、糖、氨基酸和蛋白质等化学成分,不含皂苷、蒽醌、强心苷等化学成分.废水中黄酮类成分含量也很高,对废水浸膏中的黄酮类进行测定发现,浸膏中总黄酮的含量达8.17%.花色素类易溶于水,其水溶液在酸性条件下色泽鲜红,可作为一种天然的着色剂在食品中使用.从玫瑰花加工废水中提取玫瑰花色素,既可产生经济效益,也解决了废水的处理问题[5].从玫瑰花渣的营养成分分析发现玫瑰花渣中的糖含量高达29.50%,其中可溶性糖8.8%,且含有维生素C、维生素E、B-胡萝卜素等许多与人体健康和治疗疾病有关的矿质营养元素.花渣中常见矿质元素的含量比谷类及许多水果的含量还高,尤以Ca、Fe、Mn的含量最为突出.玫瑰花渣中含有全面的氨基酸组分,氨基酸总量为10.21%,而且还含有人体必需的8种氨基酸(赖氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、色氨酸、缬氨酸),其含量为3.85%,婴幼儿所必需的组氨酸含量为0.82%,占氨基酸总含量的6.70%.玫瑰花渣中总黄酮的含量高达3.34%[6].从上述的化学成分、营养成分、氨基酸含量等分析结果可以看出,玫瑰花渣是一种营养成分十分丰富的天然原料,具有重要的开发利用价值.三、玫瑰花渣中抗氧化成分的研究黄酮类化合物(简称类黄酮)(navonoids)泛指两个具有酚羟基的苯环通过中央三碳链相互联结而成的一系列化合物,主要是指以2-苯基色原酮为母核的一类化合物,是自然界中存在的酚类物质,黄酮类化合物具有维生素P的作用,能促进维生素C的吸收,防止坏血病,同时它还具有利尿、杀虫、抗菌、扩张冠状动脉、利胆、升高或降低血压、祛痰等生理活性.由黄酮定性显色反应可以判断玫瑰花提取液中含有黄酮、黄酮醇和二氢黄酮等黄酮类化合物.通过DPPH自由基清除体系、亚油酸系统法以及油脂抗氧化体系,对玫瑰花渣的抗氧化活性和自由基清除能力进行综合评价.研究表明玫瑰花渣具有较强的DPPH自由基清除能力,随着浓度的增加,玫瑰花渣提取物对DPPH自由基的清除能力逐渐增强.用紫外分光光度法测得玫瑰花中黄酮类化合物含量很高,达到3.30%,对比玫瑰花和玫瑰花渣中的总黄酮含量后发现,玫瑰花渣中黄酮含量也很高为3.13%,和玫瑰花相差不大,说明玫瑰花渣是一种抗氧化成分十分丰富的天然原料,具有重要的开发价值.四、玫瑰花渣中多糖含量及提取工艺的研究多糖(polysaccharide)是由多个单糖分子缩合、失水而成,是一类分子机构复杂且庞大的糖类物质.多糖在自然界中很重要,有的是构成动植物骨架结构的组成成分,如纤维素;有的是作为动植物储藏的养分,如糖原和淀粉;有的具有特殊的生物活性,像人体中的肝素有抗凝血作用.玫瑰花中具有功效作用的成分主要是可溶性多糖.马猛华(2008,2009)等人对玫瑰花渣中的多糖含量及提取工艺进行了研究.玫瑰花渣中的糖含量高达29.5%,其中可溶性糖8.8%.预处理后的玫瑰花经热水浸提、抽滤、浓缩、醇沉得到玫瑰多糖沉淀物,用苯酚-硫酸法测定其含量.通过实验可知,该法准确率较高,重现性较好,结果可靠,并且此法简便灵敏,适宜于玫瑰花渣中多糖含量的测定.五、玫瑰花渣的应用樊筑君等人用玫瑰花渣代替了基础饲粮中的玉米和小麦各3%,配成试验饲粮.饲喂京白产蛋母鸡(56周龄)65天的结果表明,添加少量花渣对试鸡健康和饲粮消耗量无影响,蛋重显著提高(P0.01),产蛋力有提高趋势,料蛋比和料价蛋比略有降低,但与对照组间无显著差异(P0.05).据此可初步认为,在产蛋后期的蛋鸡饲粮中配入少量玫瑰花渣是可行的.但对于玫瑰花渣替代蛋鸡饲粮中常规饲料的最大比例和替代何种饲料最适宜需要进一步的研究.2010年山东省济南市平阴玫瑰研究所研究完成了/利用分子蒸馏技术从玫瑰废渣中提取玫瑰油的工艺研究0的课题.该技术将水蒸气蒸馏生产玫瑰油后的花渣进行溶剂萃取、多级分子蒸馏,提取出了色泽清亮、香气纯正的玫瑰精油.据悉,利用本项技术从水蒸气蒸馏后的玫瑰花渣中可以提取出0.45‰的玫瑰精油,出油率为水蒸气蒸馏鲜花出油率的1.5倍,大幅度降低了玫瑰精油的生产成本,提高玫瑰精油加工产业的市场竞争力.六、总结1.对玫瑰花渣的提取应注意对玫瑰花渣化学成分、营养成分分析结果表明,废水中含有黄酮(槲皮素、花色素)、有机酸、酚类、鞣质、生物碱、糖、氨基酸和蛋白质等化学成分,其中黄酮抗氧化性很强,含量十分丰富,多糖含量也很高.氨基酸含量很丰富且含有人体必需的8种氨基酸.可见玫瑰花渣是值得进一步开发利用的天然原料.可在花渣中加入玫瑰花,开发成玫瑰酱,也可以制成茶以及饲料添加剂等产品,使花渣变废为宝,玫瑰花渣还可以被重新利用来生产玫瑰精油.这样,不仅在经济上有收益,也解决了废物的处理问题.长期以来,玫瑰精油生产过程中产生的玫瑰残渣和玫瑰水都作为废料、废水处理,这不仅造成了资源浪费,也成了环境的潜在隐患.那么,如何对大量的残渣和玫瑰水进行合理的综合利用,已成为玫瑰精油生产中亟待解决的问题.2.对玫瑰精油的提取应注意以下几点：1．实验材料用量选取蒸馏水250～300mL,课前加热至沸腾;花瓣20g。少许增加水的用量及减少花瓣的用量一方面是为了避免圆底烧瓶瓶口被堵,增加瓶口部的通透性,同时也可以使学生更好地观察水沸腾的过程及蒸馏效果,从而加深他们对蒸馏法提取精油原理的认识。如果花瓣过多,由于花瓣较轻,会大量浮在水面上,加热时可能会堵塞蒸汽的排出,导致精油蒸出量减少;如果水量过少,则会形成水大量吸附于花瓣之间,加热后水量减少形成空烧。2.实验操作注意事项首先,圆底烧瓶洗净后烘干(无烘干设备也可洗净后自然风干)。先加入花瓣后再将沸腾蒸馏水倒入烧瓶(加入沸腾蒸馏水可以缩短加热时间5～10min,节约时间,提高课堂使用效率)。这样可以尽量避免花瓣因遇水变湿而粘在烧瓶壁上或烧瓶口颈处造成连接处漏气。其次,在仪器的连接过程中,还可以在接口处滴加少许水后连接并来回旋转,使其连接紧密。3．实验装置的补充处理在全部实验装置连接完成后,可用凡士林涂抹烧瓶与蒸馏头、蒸馏头与冷凝管这两个接口处,进一步保证整个实验的装置气密性完好。但要注意,不应涂抹接口处后连接,否则加热蒸馏过程中会因为温度过高而使凡士林熔化流入玻璃仪器。参考文献：[1]赵秋堂,施健,丁亚明.玫瑰精油的实验室提取——水蒸气蒸馏[J].科技信息,2010,(10).[2]单银花,王志祥,张丰,王萍,王皎.玫瑰精油提取与纯化工艺研究进展[J].2008,(16).[3]张锋,王志样,史益强.玫瑰精油提取研究[J].化工时刊,2007,(09).[4]郭永来,张静菊,王庆文,郭锋,李洪英.从玫瑰花渣中提取玫瑰精油的技术研究[J]2010,(06)[5]韩立敏.分子蒸馏在天然产物研究中的应用[J].安徽农业科学,2009,(17)[6]滕祥金,郝再彬,孟滕.玫瑰精油的开发利用[J].北方园艺,2011,(07).