搜索
北京奥海水质监测——环境监测大实验预报告操作小组第一组：组员（按学号）：刘晓艺丁予涵朱鑫刘垚刘意闫莉蓉李云芳李俊李微李霓何相磊组长（按学号）：李云芳何相磊指导老师：魏杰王雯邹德勋卫建军一、实验目的：1、根据布点采样原则布点，掌握测定水质一些常规测定项目的测定方法。2、对北京奥林匹克公园奥海水体中的一些污染因子进行的检测，以掌握水质现状。二、采样：1、时间：2015年4月20日（周一）上午2、地点：北京奥林匹克公园——奥海地理特征：奥林匹克森林公园共占地约680公顷，属温带大陆型半湿润季风气候，是亚洲最大的城市绿化景观。其地质构造为河流冲积平原，位于北纬40°01′3.00″，东经116°23′2.98″，以五环路为界，公园分为南、北两园。气候特点：奥林匹克森林公园属温带大陆型半湿润季风气候，四季分明，降水集中。春季干燥多风，昼夜温差较大；夏季炎热多雨；秋季晴朗少雨，冷暖适宜，光照充足；冬季寒冷干燥，多风少雪。奥海：南园占地约380公顷，以仰山、奥海、人造湿地等大型山水景观为主，其中奥海是人工水系，水源也是污水处理厂中生产的中水，但是在建设中人工构建了生态平衡，以达到自然净化的效果。奥海和景观河道构成了奥林匹克森林公园中的“龙”形水系，122公顷的水面超过了1/2个昆明湖。在中国的神话与传统文化中，龙是最为尊贵与神圣的图腾，总是与水结合在一起。在这条水系中，龙的身体蜿蜒穿越森林公园，张开的龙嘴对着清河，而其尾巴则环绕着国家体育场3、取样材料及方法：在每个布点处采样1L，采用如图所示的简易采水器，其中采样瓶为农夫山泉1L的聚乙烯塑料瓶，提杆为床杆，用布条将床杆固定在瓶身。取样时直接在船上用床杆伸入水中一定深度即可取样。对于入口及出口区进行梅花式混合取样的方法。4、采样点数依据：水深分层情况采样点数说明≤5m/一点（水面下0.5m处）1、分层是指湖水温度分层情况；2、水深不足1m，在1/2水深处设置测点；3、有充分数据证实垂线水质均匀时，可酌情减少测点。5～10m不分层二点（水面下0.5m，水底上0.5m）分层二点（水面下0.5m，1/2斜温层，水底上0.5m处）≥10m/除水面下0.5m，水底上0.5m外，按每一斜温分层1/2处设置三、布点由布设原则可知，此次布点只设监测垂线，在进出水区、湖心区、浅水区、岸边区设置监测垂线，具体采样点如图：四、具体监测项目及方法：（一）水温【仪器】（1）水温计：适用于测量水的表层温度。水银温度计安装在特制金属套管内，套管开有可供温度计读数的窗孔，套管上端有一提环，以供系住绳索，套管下端旋紧着一只有孔的盛水金属圆筒，水温计的球部应位于金属圆筒的中央。测量范围－6～＋40℃，分度值为0.2℃。（2）深水温度计：适用于水深40m以内的水温的测量。其结构与水温计相似。盛水圆筒较大，并有上、下活门，利用其放入水中和提升时的自动启开和关闭，使简内装满所测温度的水样。测量范围－2～＋40℃，分度值为0.2℃。（3）颠倒温度计(闭式)适用于测量水深在40m以上的各层水温。闭端(防压)式颠倒温度计由主温计和辅温计组装在厚壁玻璃套管内构成，套管两端完全封闭。主温计测量范围－2～＋32℃，分度值为0.10℃，辅温计测量范围为－20～＋50℃，分度值为0.5℃。主温计水银柱断裂应灵活，断点位置固定，复正温度计时，接受泡水银应全部回流，主、辅温计应固定牢靠。颠倒温度计需装在颠倒采水器上使用。【测定步骤】（1）表层水温的测定将水温计投入水中至待测深度，感温5min后，迅速上提并立即读数。从水温计离开水面至读数完毕应不超过20s，读数完毕后，将筒内水倒净。（2）水深在40m以内水温的测定。将深水温度计投入水中，与表层水温的测定相同步骤进行测定。（3）水深在40m以上水温的测定将安装有闭端式颠倒温度计的颠倒采水器，投入水中至待测深度，感温10min后，由“使锤”作用，打击采水器的“撞击开关”，使采水器完成颠倒动作。感温时，温度计的贮泡向下，断点以上的水银柱高度取决于现场温度，当温度计颠倒时，水银在断点断开，分成上、下两部分，此时接受泡一端的水银柱示度，即为所测温度。上提采水器，立即读取主温计上的温度。根据主、辅温计的读数，分别查主、辅温计的器差表(由温度计检定证中的检定值线性内插作成)得相应的校正值。颠倒温度计的还原校正值K的计算公式为：式中：T为主温计经器差校正后的读数；t为辅温计经器差校正后的读数；V0为主温计自接受泡至刻度0℃处的水银容积，以温度度数表示；1/n——水银与温度计玻璃的相对膨胀系数，n通常取值为6300。主温计经器差校正后的读数T加还原校正值K，即为实际水温。（二）PH【仪器】玻璃电极、甘汞电极、磁力搅拌器、50ml烧杯。【步骤】⑴仔细阅读仪器说明书。⑵打开仪器，检查电极连接无误，预热1小时以上。⑶将水样与标准溶液调到同一温度，记录测量温度，把仪器温度补偿旋钮调至该温度处。⑷清洗电极，用滤纸吸干水分，将电极浸入与水样PH值不超过2个PH单位的标准溶液中搅拌，待读数稳定后，调节定位钮校准仪器。取出电极后，仔细冲洗，吸干水分，浸入第二个标准溶液中，其PH值约与前一个相差3个PH单位。若测定值与标准溶液的PH值大于0.05PH时，需检查仪器、电极和标准溶液是否有问题，排除异常情况后，方可测定水样。⑸用水仔细清洗电极，吸干水分，然后将电极浸入待测水样中搅拌，读数稳定后记录其PH值注意事项:⑴玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24小时以上，用毕，冲洗干净，浸泡水中⑵玻璃球泡易破损，使用时要小心，安装时应高于甘汞电极的陶瓷芯端⑶玻璃电极受污染时，可用0.1mol/L稀盐酸溶液去除无机盐垢后，用丙酮除去油污，然后浸泡一昼夜后使用，若清洗无效，应更换电极⑷玻璃电极的内电极与球泡之间，甘汞电极的内电极与陶瓷芯之间不可存在气泡。以防断路，若发现有气泡。可用手指弹几下⑸甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体，并有适量氯化钾晶体存在。使用时，拔掉橡皮帽和橡皮塞，使盐桥溶液维持一定的流速渗漏，保持与待测溶液通路，不用时，应套好橡皮帽，以防蒸发和渗漏⑹注意防止甘汞电极的陶瓷砂芯的空隙被堵塞，应及时清洗⑺温度对PH值的测量是有影响的，因此样品的PH标准溶液的温度必须一致⑻为防止空气中CO2的影响，应在测量时打开水样瓶塞。同时测量应注意各类污染，如盐酸和氨水等⑼注意电极的出厂日期，存放时间过长的电极性能将变劣（三）悬浮物（SS）的测定采用环保部的标准GB11901-891990-07-01内容如下【主题内容和适用范围】本标准规定了水中悬浮物的测定。本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。【定义】水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的物质。【试剂】蒸馏水或同等纯度的水。【仪器】全玻璃微孔滤膜过滤器、GN－CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm、吸滤瓶、真空泵、无齿扁咀镊子【步骤】1、滤膜准备用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。2、测定量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5～100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。【结果计算】悬浮物含量按下式计算：C(mg/L)=[(A－B)×10^6]/V式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L；A——悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量，g；B——滤膜＋称量瓶重量，g；V——试样体积，mL。（四）水中铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法【实验原理】在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律，用1厘米的比色皿比色定量。【实验仪器】分光光度计、比色皿（1cm或3cm）、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。【实验试剂】1.二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC,C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存，颜色变深后不能再用。2.铬标准溶液（1）铬标准贮备液：称取于120°C干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL溶量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，每毫升贮备液含0.100mg六价铬（2）铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升含1.00ug六价铬，使用当天配制3.（1+1）硫酸4.（1+1）磷酸【实验步骤】1、标准曲线的绘制：.（1）.取6支50mL比色管，依次加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL铬标准使用液，用水稀释至25mL标线。(2)向以上各管分别加入0.5mL1+1硫酸和0.5mL1+1磷酸，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀，用蒸馏水稀释至50mL。放置5～10min。(3)于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以蒸馏水做参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。2、水样的测定:取2ml（含六价铬少于50μg）无色透明水样于50mL比色管中，用水稀释至25ml标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以蒸馏水做参比，测定吸光度并做空白校正。进行空白校正后根据所测吸光度从校准曲线上查得六价铬含量。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬再用本法测定3.计算Cr6+（mg/L）=m/V式中：m——从标准曲线上查的Cr6+量，μg；V-----水样的体积，mL。（五）COD的测定：（重铬酸钾法）【实验原理】在强酸溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算出水样化学需氧量。【实验仪器】250mL全玻璃回流装置、电炉、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。【实验试剂】1、重铬酸钾标准液（C（1/6K2Cr2O7）=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶内，稀释至标线，摇匀。2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。3、0.100mol/L硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚鉄灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为滴定终点，计算硫酸亚铁铵溶液浓度：C=（0.2500*10.00）/V式中：C——硫酸亚铁铵溶液的浓度，mol/L；V——硫酸亚铁铵溶液的用量，mL4、硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1～2d，不时摇动使