硅酸盐的分析

LogoAddYourCompanySlogan硅酸盐的分析2010应用化学二班王麓雅概述Contents1烧失量、水分的测定2硅酸盐试样分析3二氧化硅的分析4三氧化二铁的分析5实验方法举例6Logo概述•硅酸盐在自然界中的存在人工：水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料、燃料灰天然：岩石、矿物（橄榄石、绿帘石、黑云母）•硅酸盐分析项目SiO2Fe2O3MgO等、稀土元素、贵金属水分、烧失量•发展趋势经典法——EDTA滴定法——现代仪器分析法概述Contents1烧失量、水分的测定2硅酸盐试样分析3二氧化硅的分析4三氧化二铁的分析5实验方法举例6Logo烧失量、水分的测定•烧失量测定※定义：式样在950-1000度灼烧后的失量，是样品中化学反应质量上增加或减少代数和。※方法：马弗炉中使温度由室温升起达到规定温度保温半小时以上。•水分测定※吸附水化合水：结构水、结晶水※吸附水：低温烘干（不是物质固有组成，不参加百分试样计算）化合水：结构水——以化合状态的H或OH基存在于晶格中结晶水——以水分子状态存在于晶格中2KHSO4==K2S2O7+H2O石膏（CaSO4·2H2O）概述Contents1烧失量、水分的测定2硅酸盐试样分析3二氧化硅的分析4三氧化二铁的分析5实验方法举例6Logo硅酸盐试样分析•酸溶法※盐酸+硝酸大量硅酸溢出——加硝酸※氢氟酸（硫酸、过氯酸）3SiF4+3H20==2H2SiF6+H2SiO3硫酸、过氯酸;挥发金属氟化物——盐类（防止挥发损失）•高温熔融法※碳酸钠、碳酸钾SiO2+Na2CO3==Na2SiO3+CO2※苛性碱CaAl2Si6O16+14NaOH==6Na2SiO3+2NaAlO2+CaO+7H2O※过氧化钠2Mg3Cr2(SiO4)3+12Na2O2==6MgSiO3+4NaCrO4+8Na2O+3O2※其他：焦硫酸钾、无水硼砂+无水碳酸钠概述Contents1烧失量、水分的测定2硅酸盐试样分析3二氧化硅的分析4三氧化二铁的分析5实验方法举例6Logo二氧化硅的测定质量法Diagram2※盐酸蒸干发※动物胶凝聚法※氯化铵法※氢氟酸挥发法※可溶性硅酸生成※氟硅酸钾的沉淀※洗涤沉淀、中和残余酸※水解、滴定沉淀Diagram2氢氟酸钾滴定法硅钼蓝光度法※有色钼硅杂多酸形成※光度测定概述Contents1烧失量、水分的测定2硅酸盐试样分析3二氧化硅的分析4三氧化二铁的分析5实验方法举例6Logo三氧化二铁的测定EDTA配位滴定法Diagram2Diagram2光度比色法氧化还原滴定法原子吸收分光光度法Logo三氧化二铁的测定EDTA配位滴定法原子吸收分光光度法氧化还原滴定法Fe3++H2Y-==FeY-+2H+Fe3++SSal2-==Fe(Ssal)+Ssal:磺基水杨酸Fe(Ssal)+(紫红色)+H2Y2-==FeY-(黄色）+SSal2-+2H+酸度、温度、终点误差※铁空心阴极灯多谱线元素※空气-乙炔火焰高温※重铬酸钾法SnCl2还原剂Fe3+--Fe2+重铬酸钾标定※高锰酸钾法SnCl2还原剂Fe3+--Fe2+高锰酸钾标定※碘量法KI还原Fe3+--Fe2+Na2S2O3滴定I2概述Contents1烧失量、水分的测定2硅酸盐试样分析3二氧化硅的分析4三氧化二铁的分析5实验方法举例6火焰光度法——K、Na测定原理：K、Na是碱金属，受激发后发射的谱线强度与试样含量（浓度）成正比，其产生的谱线在可见光区，分光较容易。因此以火焰为激发能源的火焰光度法是最佳选择。优点：（1）快速。试样溶液配制只需几分钟。（2）准确。误差2%--5%。（3）灵敏。灵敏度0.1—0.00001.（4）经济。仪器费用不高。仪器与试剂JF12-1B型火焰光度计、空气压缩机、液化石油气H2SO4(1+1)、HF40%、HNO3(1+1)、KCl、NaCl(G.R)、K储备标准液（1000mg/L)、Na储备标准液（1000mg/L)、Na、K混合溶液标准系列火焰光度法——K、Na测定实验步骤①试液制备：0.1000g试样置于坩埚，加热分解。至盐类完全溶解，冷却，洗涤至容量瓶中。定容。②标准曲线绘制处理数据①Na、K质量分数计算注意事项①分解样品时注意赶尽氟离子，避免玻璃仪器受腐蚀②钠钾相互影响使得测量结果偏高，因此必须采用混合标准溶液而不能分开配制。一般采用1:1的配制方法。若试样中含量相差悬殊，最好配制相应比例的混合标准溶液JF12-1B型火焰光度计Fe、Al含量的连续测定原理lgkFeY=25.1,lgkAlY=16.1满足△lgk=5,可分别测定两种组分(滴定Fe时Al不干扰）。PH范围1.8-2.2（PH过高铁离子水解，磺基水杨酸变色范围，铝离子不干扰）将上述溶液PH调节到4-6，加入过量EDTA，使Al与EDTA完全配合，以PAN为指示剂，用Cu标准溶液滴定过量EDTA,两组分滴定分别为：Fe3+直接用EDTA滴定，Al3+用返滴定法。本实验特点是利用控制PH达到无需分离而能够连续测定Fe3+Al3+。仪器与试剂盐酸、硝酸、氨水、磺基水杨酸指示剂、PAN指示剂、缓冲溶液、EDTA标液、硫酸铜溶液Fe、Al含量的连续测定实验步骤①Fe测定：0.1000g试样置于坩埚，加热分解。至盐类完全溶解，冷却，洗涤至容量瓶中。定容。②Al测定③CuSO4标准溶液配制、标定处理数据Fe、Al含量的连续测定Al3+与EDTA生成无色配合物，反应速度慢。故采用过量EDTA，并加热煮沸，使反应完全。剩余的EDTA用铜或其他金属离子标准液回滴。以PAN指示剂为例，用铜标准液回滴过量EDTA时，由于影响因素多，必须控制好滴定条件。Al-EDTA无色，PAN在PH=4.2为黄色，所以滴定开始溶液呈现黄色。若不是黄色，则说明PH不再4.2左右范围内。必须调节溶液PH。Cu-EDTA为蓝色，随着Cu2+加入量增加，Cu-EDTA增多，溶液颜色由黄色变为绿色。Cu标准溶液与过量的EDTA络合完全过量的Cu与PAN络合成为深红色的配合物，因为有Cu-EDTA蓝色配合物存在，使溶液呈紫红色。滴定至临终点前，溶液中存在Cu-EDTA,PAN,Cu-PAN三种有色物质，且量又不断改变，重点是否明显关键是Cu-EDTA浓度大小（蓝色）。以过量10ml为益（0.015-0.020mol/L)Fe、Al含量的连续测定滴定温度若太低也会影响溶液颜色变化。所以当煮沸1-2min后取下，冷却至90度左右即可补加10mlPH=4.2的缓冲液，再加入PAN指示剂，立即用Cu2+标准溶液回滴定。Fe、Al含量的连续测定Logo硅酸盐的微波消解分析法（CaO为例）原理：微波辐射、加热令分子高速震荡，产生的高能量击碎了矿物中稳定的硅酸盐EDTA标液标定样品消解结果分析结果分析Logo微波消解法优点试剂消耗两小，节约成本实验结果精确，误差小，在合理范围内实验时间短，检测效率高，可以同时检测多个样品，总时间为传统方法的三分之一设备仪器操作简单，方便检测人员减轻工作压力LogoAddYourCompanySloganThankyou谢谢老师、同学的观看，欢迎点评提问