硫酸亚铁铵的制备及纯度分析

硫酸亚铁铵的制备及纯度分析1．了解复盐的一般制备方法。2．掌握水浴加热和减压过滤操作。3．学习产品纯度的检练方法。【实验目的】复盐的一般制备方法；产品纯度的检练方法。【重点】实验方案的设计。【难点】硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]又称莫尔盐，比一般亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化。首先由铁屑与稀硫酸反应制得硫酸亚铁：Fe+H2SO4=Fe+FeSO4+H2再由制备的硫酸亚铁与硫酸铵等物质的量反应：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O【实验原理】由于硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水中的少量氧气所氧化，并进一步发生水解，甚至出现棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀，所以制备过程中溶液应保持足够的酸度。4FeSO4+O2+6H2O=2[Fe(OH)2]2SO4+2H2SO4【副反应】1．课前检查学生的预习报告。2．指出前次实验及实验报告中的问题。3．学生讲述实验。4．老师结合学生的讲解情况给予补充和完善。【教学进程】1．硫酸亚铁的制备铁屑加入3mol·L-1H2SO4，水浴中加热，趁热减压过滤，用蒸发皿承接。2．硫酸亚铁铵的制备硫酸铵固体配制成饱和溶液，与硫酸亚铁混合，水浴加热浓缩，表面上出现晶膜为止，室温慢慢冷却，抽滤，晶体晾干，称重。【实验步骤】3．称量产品质量，并计算其产率。4．产品纯度分析——吸光光度法（一）1）准确称样，加盐酸溶解，定容。2）配制标准系列与待测溶液测定其吸光度，制作工作曲线。3）计算待测液浓度与样品纯度。5．产品纯度分析——吸光光度法（二）1）准确称样，加硫酸溶解，定容。2）取25.00mL溶液3份，用已知浓度的高锰酸钾滴定。3）计算待测液浓度与样品纯度。根据测出标准溶液绘制标曲线，然后根据待测液的吸光度Ax在标准曲线上查出相应的Fe2+含量cx。标准曲线上查上查得Fe2+浓度cx=mg/mL；原液c=mg/mLω（FeSO4·（NH4）2SO4·6H2O）=1．实验所用H2SO4必须事先配制。2．铁屑与硫酸反应时间在30min左右。3．抽滤之前须准备好滤纸、漏斗、饱和硫酸铵溶液。4．抽滤须趁热进行，滤渣少量水（5mL）洗涤。5．水浴浓缩结晶，温度不能过高，否则会被氧化。【注意事项】6．KMnO4滴定法测定草酸根含量时，控制滴定温度不得超过85℃。7．分光光度法测定Fe时，方法同前。