硫酸改性活性炭吸附铬性能的研究

硫酸改性活性炭吸附Cr6+的实验研究(一)实验目的：（1）了解活性碳的用途及其常用的改性方法；（2）了解废水中Cr6+的危害及其去除方法；（3）熟练掌握分光光度计等仪器的操作使用，掌握分光光度法测定Cr6+浓度的实验方法。（4）掌握正交试验法模拟科研实验——最佳吸附条件的确定。（二）主要试剂和仪器试验原料：柱状活性炭化学试剂：浓硫酸，磷酸，重铬酸钾，二苯基碳酰二肼，丙酮，实验中所用试剂均为分析纯。主要试验仪器：移液管架(1个/组)；洗耳球（1个/组）；容量瓶（100ml5个/组、1000ml1个/2组）；150ml锥形瓶（5个/组）；移液管（25ml1支/组、1ml支/组，2ml或5ml共3支/组）；磨口瓶（2个/2组）、烧杯200ml（2个/组）；棕色瓶（1个/组）；擦镜纸；电动振荡机；721可见分光光度计；布氏漏斗及抽虑瓶、真空泵、酸度计（2台）、pH试纸（三）试验方法：（1）吸附试验：取25ml1mg/l铬溶液，加入0.3g一定量的活性炭，放在振荡器上，吸附1.5h后，取上清液，测其吸光度。（2）吸附效果评价方法取1支100mL容量瓶，加入1mL浓度1mg/l铬溶液，用水稀释至标线后摇匀，加入1：1硫酸1mL和1：1磷酸1mL，摇匀。然后再加入2mL显色剂溶液，摇匀。10-15min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。将测得的吸光度记作A0。同理，用同样的方法测定吸附后铬水样的吸光度，将其记作A。根据所测的吸光度按照以下公式计算Cr6+的去除率。计算：Cr6+去除率=00AAA×100℅式中：A0—原铬水样的吸光度；A—吸附后铬水样的吸光度。（四）实验步骤：（1）溶液的配制：A、显色剂（二苯碳酰二肼溶液）：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。B、100mg/L铬标准液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。C、8mol/L的H2SO4溶液的配制：取物质的量浓度为18.4mol·L-1的浓硫酸配制。（2）活性炭改性的单因素实验A硫酸浓度的影响分别配制浓度为2mol/L、4mol/L、6mol/L、8mol/L的H2SO4溶液，用移液管量取20mlH2SO4溶液至锥形瓶中，然后称取四份1g柱状活性炭，分别放入装有硫酸的锥形瓶中，盖上塞子，放于振荡器上，振荡10h。活化完成后，用布氏漏斗抽滤，同时用蒸馏水清洗滤纸上的活性炭至中性，然后放于烘箱中，在105℃下做烘干，取出。然后用活化后的活性炭进行吸附试验并吸附效果评价。B改性时间的影响配制500ml？mol/LH2SO4溶液，用移液管量取100ml至150ml锥形瓶中，然后称取四份1g柱状活性炭，分别放入装有硫酸的锥形瓶中，盖上塞子，放于振荡器上，振荡时间1小时后静置，分别取2h、4h、6h、8h、10h。活化完成后，用蒸馏水清洗活性炭至中性，然后用布氏漏斗抽滤，放于烘箱中，在105℃下烘干，取出。然后用活化后的活性炭进行吸附试验并进行吸附效果评价。在最佳改性条件下，制备改性活性炭10g.（3）最佳吸附条件的正交试验选用改性后的活性炭样品进行吸附正交实验，本实验同样选用三因素三水平正交表进行正交实验，因素及其水平设计如表硫酸改性活性炭吸附的因素和水平因素吸附剂用量（g）吸附时间（h）pH0.2523水平0.5360.7549表2.1：硫酸改性吸附正交实验表序号吸附剂用量/gPH吸附时间/h10.253220.256330.259440.56250.59360.53470.759280.753390.7564根据实验结果计算各列的K、k、R：表2.2：正交实验结果分析表序号ABCK1K2K3R作因素与指标的关系图。用因素水平作横坐标，平均去除率（ki）做纵坐标，绘出因素与指标的关系图。比较各因素的极差R，排出影响因素的主次关系（R越大的因素越重要），选用较好的水平组合。对主要因素，可根据k的大小选取平均水平指标好的水平；对次要因素可选取平均指标好的水平，也可以选便于操作或节约原料的水平。然后确定较合理的水平组合。（4）性能测试A、碘值的测定按照国标GB/T12496.7-90测定，主要测试过程为：（1）称取经粉碎到200目的干燥煤样0.5g，放入干燥的250ml的碘量瓶中，加入50ml浓度为0.1mol/L的碘标准溶液。（2）盖上瓶塞，放至振荡器上震荡15min，过滤分离。（3）去10ml上层清液放入250ml碘量瓶中，加入质量分数为5%的盐酸5ml，加水50ml，用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。在溶液呈淡黄色时加入淀粉指示剂2ml并继续滴定到蓝色消失为止。碘吸附值的计算为A=5*（10C1-C2V2）*127/mC1为碘标准溶液的浓度，C2为硫代硫酸钠的浓度，V2为硫代硫酸钠标准溶液的用量，m为试样质量。碘标准溶液的配制：1.配制称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。2.标定量取35.00mL-40.00ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL水(15℃-20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,S,0,)=0.1mol/L]滴定，近终点时加2ml淀粉指示液(10g/I)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做水所消耗碘的空白试验:取250mL水(15℃-20℃)，加0.05mI-0.20ml，配制好的碘溶液及2mL淀粉指示液(10g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S203)=0.1mol/I]滴定至溶蓝色消失。C=(V1-V2)C1/(V3-V4)V1为硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，V2为空白硫代硫酸钠溶液的体积，C1为硫代硫酸钠的浓度，V3为碘标准溶液的体积，V4为空白试验中加入的碘标准溶液的体积的准确数值。淀粉指示剂配制：称取1g淀粉，加5mL水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1min-2min，冷却，稀释至100mL。5%盐酸的配制：量取70ml盐酸缓慢加入到550ml水中，混匀硫代硫酸钠标准溶液的配制：1.配置称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)(或16g无水硫代硫酸钠)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。2.标定称取0.18g于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25m1水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10min。加150mL水(15`C-20`C)，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。C=m*1000/(V1-V2)Mm为重铬酸钾的准确质量，V1为硫代硫酸钠的体积，V2为空白消耗的硫代硫酸钠的体积，M=49.031。B比表面的测定煤尘的比表面积和孔结构参数是在北京彼奥德电子技术有限公司生产的SSA-4000系列孔径及比表面积分析仪上测定的。该仪器以99.99%的氮为吸附质，在其饱和温度（77.4K）下，相对压力p/p0（p，p0分别为氮低温吸附的平衡压力及饱和压力）在0.010~0.995范围内，分别对取自不同地区的14种煤尘进行等温吸附和脱附测量，获得吸附、脱附等温线。通过对吸附等温线类型及由吸附线和脱附线构成的滞后环的分析，可以获得煤尘孔隙结构的信息。在低压下（p/p0=0.05~0.35）测定5个点的吸附量，用BET二常数公式的直线式处理，即可求得煤尘的比表面积。由仪器自带的计算软件，用BJH方法对氮吸附等温线脱附分支数据进行处理，获得煤尘的孔径分布（0.6~100nm）。图1吸附等温线图2脱附孔体积分布图图3脱附孔面积分布图（五）结果与讨论1.讨论活性炭改性的最佳实验条件；2.根据正交试验结果作因素与指标的关系图。用因素水平作横坐标，平均去除率（ki）做纵坐标，绘出因素与指标的关系图。比较各因素的极差R，排出影响因素的主次关系（R越大的因素越重要），选用较好的水平组合。对主要因素，可根据k的大小选取平均水平指标好的水平；对次要因素可选取平均指标好的水平，也可以选便于操作或节约原料的水平。然后确定较合理的水平组合。3.根据碘值和比表面积和孔结构参数的测定，比较改性前后活性碳性能的区别。NO.90246810121400.20.40.60.811.2RelativePressure[P/Po]VolumeAbsorbed[cc/g]NO.900.00020.00040.00060.00080.0010.0012110100PoreSemidiameter[nm]dV/dr[cc/g]NO.1000.050.10.150.20.250.30.350.4110100PoreSemidiameter[nm]PoreArea[m2/g]