硫酸盐检查法标准操作规程

辽宁圣元药业有限公司文件编号SOP-QC-105文件名硫酸盐检查法标准操作规程版本号03生效日期年月日页码1/5该文件为保密文件，为公司内部所有，未经书面许可不能擅自翻录或转载。该文件现行版本为有效版本。硫酸盐检查法标准操作规程文件修订历史分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：签名部门日期起草人质量控制部审核人质量保证部批准人质量负责人序号版本号起草/修订人修订内容概述修订日期1辽宁圣元药业有限公司文件编号SOP-QC-105文件名硫酸盐检查法标准操作规程版本号03生效日期年月日页码2/5该文件为保密文件，为公司内部所有，未经书面许可不能擅自翻录或转载。该文件现行版本为有效版本。目录页码1.目的………………………………………………………………………………..032.适用范围…………………………………………………………………………….033.责任………………………………………………………………………………..034.内容…………………………………………………………………………………035.参考文献.…………………………………………………………………………046.涉及的文件.…………………………………………………………………………057.附件…………………………………………………………………………………05辽宁圣元药业有限公司文件编号SOP-QC-105文件名硫酸盐检查法标准操作规程版本号03生效日期年月日页码3/5该文件为保密文件，为公司内部所有，未经书面许可不能擅自翻录或转载。该文件现行版本为有效版本。1.目的建立硫酸盐检查法标准操作规程，保证硫酸盐检查法的正确操作。2.适用范围硫酸盐检查法。3.责任化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。4.内容4.1简述4.1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检査供试品中硫酸盐的限量。4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧB）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。4.3试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于l00μg的SO4）。4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇辽宁圣元药业有限公司文件编号SOP-QC-105文件名硫酸盐检查法标准操作规程版本号03生效日期年月日页码4/5该文件为保密文件，为公司内部所有，未经书面许可不能擅自翻录或转载。该文件现行版本为有效版本。匀，即得。4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置l0min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。4.4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置l0min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，按上述方法比较所产生的浑浊。4.5注意事项4.5.1供试品溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试品溶液，使其澄清。4.5.2加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。4.5.325%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，即不能使用，应予重配。4.5.4应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上向下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。4.5.5纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。4.6记录记录实验时室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。4.7结果与判定供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。5.参考文献辽宁圣元药业有限公司文件编号SOP-QC-105文件名硫酸盐检查法标准操作规程版本号03生效日期年月日页码5/5该文件为保密文件，为公司内部所有，未经书面许可不能擅自翻录或转载。该文件现行版本为有效版本。《中国药典》2010年版二部附录ⅧB《中国药品检验标准操作规范》2010版硫酸盐检查法6.涉及的文件无7附件无