碘仿的制备

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主反应:2I-=I2+e-I2+2OH-=IO-+I-+H2OCH3COCH3+3IO-=CH3COO-+CHI3+2OH-副反应:3IO-=IO3-+2I-。物理性质:碘仿又称为黄碘1.是有特殊刺激气味的黄色粉末或晶体。2.熔点123℃。沸点218℃。高温分解形成碘。3.相对密度4.008。4.难溶于水,可溶于氯仿、二硫化碳、热乙醇、乙醚等,并能与苯和丙酮混溶。化学性质:1.由乙醇或丙酮与碘化碱性条件下反应(即碘仿反应)制取;也可由丙酮与次氯酸钠反应生成三氯丙桐,再与碘化钾反应生成三碘丙酮,最后加氢氧化钠分解生成三碘甲烷;亦可通过氯仿和碘甲烷反应制备。2.其呈黄色的碘仿反应可用来鉴别甲醇、乙醇及含有CH3CO—或经反应能产生CH3CO—结构的其他化合物。用途:三碘甲烷是有机合成原料,常用作医药中的杀菌消毒剂和防腐剂,以及印刷中的敏化剂。碘化钾:6g(0.036mol);丙酮:0.8g(1mL,0.014mol);乙醇;150mL烧杯,石墨电极,直流稳压电源,电流计,电键,熔点仪。1.用一个150ml烧杯做电解槽,用四根石墨棒做电极,将两根并连作为阳极,另两根并连作为阴极。阴极和阳极可以交替地排布在烧杯中。先用一个合适的直流电流。2.在烧杯中装100ml蒸馏水,加6g碘化钾,搅拌使固体溶解,再加1ml丙酮,混合均匀。将烧杯放在电磁搅拌器上搅拌(也可以用人工搅拌)。3.接通电源,将电流调整到1A,并经常注意调整,尽量保持电流恒定。电解30分钟,即可停止。4.切断电流,停止搅拌,将电解液用布氏漏斗抽滤,滤液倒入另一烧杯中保存。5.用水将电极和烧杯壁上粘附的碘仿冲刷到漏斗上,最后再用水将碘仿洗洗一次。干燥后称重。计算电流效率。产量:约0.6g。6.粗制的碘仿用乙醇为溶济进行重结晶,得纯晶体。测定其熔点。纯品碘仿为亮黄色晶体,熔点119度,能升华。1.将旧的1号电池的石墨棒拆出来做电极,其直径为6mm,浸入溶液的长度约40mm。用一块带四个孔的有机玻璃盖在烧杯上,将石墨插入孔中(不要碰到杯底,以便用电磁搅拌)。也可以简单地将石墨棒用透明胶带固定在烧杯壁上,这样便于人工搅拌。2.用石墨电极时,得到的粗制碘仿颜色发灰绿,如果改用铂或镀二氧化铅的石墨为阳极,得到的碘仍为亮黄色。3.用一个电流不小于1A的可以调整电压的0~12V整流电源。4.通过的电量为1×30×60C=1800C,这在理论上能生成1800/(6×96500)mol=0.0031mol碘仿。5.此溶液中还剩下大部分碘化钾和丙酮,可用来再做此实验。1.计算实验中有多少(以百分数表示)磺化钾和丙酮转化为碘仿。2.在电解过程中,溶液的pH值逐渐增大(可用pH试纸检验)。试对此作出解释。

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