碘化铅的制备和溶度积常数的测定

1、实验目的•学习饱和溶液的配制，巩固溶度积概念。•利用离子交换法测定难溶物碘化铅的溶度积，从而了解离子交换法的一般原理和使用离子交换树脂的基本方法。•掌握用离子交换法测定溶度积的原理。并练习滴定操作。2、实验原理2.1沉淀平衡与溶度积常数在一定温度下，难溶电解质PbI2在水中达成下列沉淀溶解平衡：22PbPb()2()IaqIaq2+c(Pb)1/2()cI2+22+3spK=[c(Pb)/][()/]4[c(Pb)/]ccIcc知道该饱和溶液中Pb2+浓度，便可求出PbI2的溶度积常数。2.2离子交换原理•实验采用阳离子交换树脂与碘化铅饱和溶液中的铅离子进行交换。其交换反应可以用下式来示意：•2222RHPbRPb2H将一定体积的碘化铅饱和溶液通过阳离子交换树脂，树脂上的氢离子即与铅离子进行交换。2.3铅离子的测定•交换后，氢离子随流出液流出。然后用标准氢氧化钠溶液滴定，可求出氢离子的含量。2HHOHO根据流出液中的氢离子的数量，可计算出通过离子交换树脂的碘化铅饱和液中的铅离子浓度。22()()()/2()cPbcNaOHVNaOHVPbI3.1碱式滴定管的使用检漏→洗涤→装液→排气泡→初读数→滴定→终读数3、基本操作在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时，捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的四周都洗到。常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。滴定管的读数手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直3.2移液管的使用（略）3.3滴定操作左手无名指及小指夹住末端玻璃尖，拇指与食指向一侧捏乳胶管，使溶液在玻璃球旁空隙处流出。不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下部的乳胶管，如果这样会在停止滴定、松开手时吸进气泡，造成体积测量错误。4、实验内容4.1碘化铅饱和溶液的配制•将过量的碘化铅固体溶于经煮沸除去二氧化碳的蒸馏水中，充分搅动并放置过夜，使其溶解，达到沉淀溶解平衡。1、交换柱，2、离子交换树脂，3、玻璃棉，4、螺旋夹，5、胶皮管4.2装柱装柱前，把交换柱下端填人少许脱脂棉，将阳离子交换树脂约40g随同蒸馏水一并注入交换柱中。在装拄和以后树脂的转型和交换的整个过程中，要注意液面始终要高出树脂，避免空气进入树脂层影响交换结果。4.3转型在进行离子交换前，须将钠型树脂完全转变成氢型。可用100mL1mol·L-1HNO3以每分钟30—40滴的流速流过树脂。然后用蒸馏水淋洗树脂至淋洗液呈中性（可用pH试纸检验）。4.4交换和洗涤将碘化铅饱和溶液过滤到一个于净的干燥锥形瓶中，测量并记录饱和溶液的温度，然后用移液管准确量取25.00mL饱和溶液，分几次将其转移至离子交换柱内。用一个250mL洁净的锥形瓶盛接流出液。待碘化铅饱和溶液流出后，再用蒸馏水淋洗树脂至流出液呈中性。将洗涤液一并放人锥形瓶中。4.5滴定将锥形瓶中的流出液用0．005mol·L-1NaOH标准溶液滴定，用溴化百里酚蓝作指示剂，在pH=6.5～7时，溶液由黄色转变为鲜艳的蓝色，即到达滴定终点，记录数据。5、数据记录与处理•碘化铅饱和溶液的温度/℃：•通过交换柱的碘化铅饱和溶液的体积/mL：•标准溶液的浓度/mol·L-1:•消耗标准溶液的的体积/mL:•流出液中的量/mol:•饱和溶液中Pb2+浓度/mol·L-1:•碘化铅的溶度积Ksp6、注意事项（1）树脂装约柱高度的2/3即可，不得有气泡。（2）过滤饱和溶液用的锥形瓶、漏斗必须洁净干燥，滤纸用饱和溶液润湿。（3）滴定速度要慢，细心，颜色变化：黄→绿→蓝。（4）交换和洗涤过程中流出液不要损失（5）数据处理要写出计算过程（公式及带入数据）7、问题与讨论1、在离子交换树脂的转型中，如果加入硝酸的量不够，树脂没完全转变成氢型，会对实验结果造成什么影响？2、在交换和洗涤过程中，如果流出液有一少部分损失掉，会对实验结果造成什么影响？