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浊点萃取及其应用姓名：专业：学号：参考文献：浊点萃取及其应用张桂平，秦炜，戴猷元清华大学化学工程联合国家重点实验室，北京浊点萃取技术的应用王坚刚林建原浙江万里学院生物与环境学院，浙江宁波1浊点萃取的定义2浊点萃取的优势引言浊点萃取机理及过程影响浊点萃取的因素浊点萃取技术的应用结论与展望定义优势浊点萃取(CloudPointExtraction,CPE)是近年发展起来的一种新型分离技术，主要利用表面活性剂溶液的增溶和分相实现溶质的富集和分离。与传统的液-液萃取过程相比，浊点萃取无需使用大量的有机溶剂，易于操作，商业表面活性剂对环境的影响较小而且成本低，能够保护被萃物质的原有特性，同时能够提供很高的富集率和提取率，是一种新型的环境友好的分离技术，具有很好的工业应用潜力，并有望替代有机溶剂的一种新型分离方法和萃取技术。尽管CPE最初是作为用金属离子的憎水性配合物来富集金属离子的一种方法被提出，但是目前已经被广泛地应用于多个领域。1临界胶束浓度2增溶现象3浊点现象4萃取原理5表面活性剂的类型及性质6常用的表面活性剂7萃取过程引言浊点萃取机理及过程影响浊点萃取的因素浊点萃取技术的应用结论与展望临界胶束浓度表面活性剂分子在溶剂中缔合形成胶束的最低浓度即为临界胶束浓度。增溶现象当表面活性剂的浓度高于某一极限值（CMC）时，表面活性剂单体会自发聚集一起形成亲水基团向外，憎水基团向内的聚集体，即胶束。胶束内部实际上是液态的碳氢化合物，可以使亲油性强的有机物（微溶于水或不溶于水的有机物）溶解度大大增加，称作表面活性剂溶液的增溶。1临界胶束浓度2增溶现象3浊点现象4萃取原理5表面活性剂的类型及性质6常用的表面活性剂7萃取过程引言浊点萃取机理及过程影响浊点萃取的因素浊点萃取技术的应用结论与展望是指在一定的温度范围内，表面活性剂易溶于水成为澄清的溶液，而当温度升高(或降低)一定程度时，溶解度反而减小，会在水溶液中出现浑浊、析出、分层的现象。溶液由透明变为浑浊时的温度称为浊点。面活性剂的两个重要功能——增溶作用和浊点现象.表面活性剂分子通常由疏水基和亲水基两部分组成。溶液中的疏水性物质与表面活性剂的疏水基团结合,经放置或者离心分离形成两相：一相是被萃取进入表面活性剂,形成量少(一般为100-200μL)且富含被萃取物的表面活性剂相;另一相是亲水性物质留在水相中,形成量大且表面活性剂胶束含量为临界胶束含量的水相。再经两相分离,就可将样品中的物质分离出来。浊点现象萃取原理1临界胶束浓度2增溶现象3浊点现象4萃取原理5表面活性剂的类型及性质6常用的表面活性剂7萃取过程引言浊点萃取机理及过程影响浊点萃取的因素浊点萃取技术的应用结论与展望非离子表面活性剂非离子型表面活性剂，体系的温度加热到浊点温度以上时，会产生浊点分离现象，浊点温度以上为单相。由于非离子型表面活性剂在水中的临界胶束浓度较低，易形成胶束，且可以通过与不同长度和功能的基团相结合改变它的性质，是浊点萃取技术使用最早、应用最广泛的表面活性剂。离子表面活性剂离子型表面活性剂，体系的温度则要降低到浊点温度以下时才产生浊点分离现象，浊点温度以上为单相，这与非离子型表面活性剂正好相反。离子型的表面活性剂由于其临界胶束浓度较高，浊点分相后的水相表面活性剂浓度较高，富集倍数及分离效率不高，很少单独用于浊点萃取。1临界胶束浓度2增溶现象3浊点现象4萃取原理5表面活性剂的类型及性质6常用的表面活性剂7萃取过程引言浊点萃取机理及过程影响浊点萃取的因素浊点萃取技术的应用结论与展望浊点萃取中常用的表面活性剂表面活性剂名称临界胶束浓度浊点温度化学类别名商品系列名Ccmc/(mmol/L)t/℃聚氧乙烯脂肪醇Brij300.02-0.062―7Brij350.06100Brij560.000664-69对叔辛基苯基聚己二醇醚TritonX-1000.17-0.3064-65TritonX-1140.20-0.3522-25正烷基苯基聚己二醇醚Ponpe-7.50.0855―20Ponpe-100.07-0.08562-65IgepalCO-71070-72IgepalCA-62022IgepalCO-63054IgepalCO-62126两性离子表面活性剂C14APS12C16APS20C12PPS9DC8PO41C10AESO477C8APSO432C9APSO44.565C10APSO488C8-lecithin451临界胶束浓度2增溶现象3浊点现象4萃取原理5表面活性剂的类型及性质6常用的表面活性剂7萃取过程引言浊点萃取机理及过程影响浊点萃取的因素浊点萃取技术的应用结论与展望萃取过程先将样品经过适当的处理，得到样品溶液，再用适当的缓冲溶液调至所需的pH然后在样品溶液中加入适量的络合剂和表面活性剂,样品溶液中的金属离子就会与络合剂结合生成络合物,加入适当的添加剂,在水浴中加热至浊点再趁热离心分离,冷却后去除水相,将表面活性剂相进行适当的稀释,就可直接测定1临界胶束浓度2增溶现象3浊点现象4萃取原理5表面活性剂的类型及性质6常用的表面活性剂7萃取过程引言浊点萃取机理及过程影响浊点萃取的因素浊点萃取技术的应用结论与展望萃取过程亲水分子疏水分子胶束表面活性剂分子水相表面活性剂相A.含有疏水性萃取物的初始溶液；B.加入表面活性剂后萃取物与胶束结合；C.改变溶液条件发生相分离ABC1表面活性剂的类型及性质的影响2平衡温度和时间的影响3pH的影响4添加剂的影响引言浊点萃取机理及过程影响浊点萃取的因素浊点萃取技术的应用结论与展望影响因素萃取效率与碳链长度以及聚氧乙烯链的数目有关；表面活性剂自身及其形成胶束的结构，胶束与溶质分子之间的相互作用也对浊点萃取有很大的影响。一般说来，要具有较好的萃取效率，平衡温度至少要比表面活性剂的浊点温度高出15~20oC。增长平衡时间会提高萃取效率，通常平衡时间在30min左右就具有较好的萃取效率。1表面活性剂的类型及性质的影响2平衡温度和时间的影响3pH的影响4添加剂的影响引言浊点萃取机理及过程影响浊点萃取的因素浊点萃取技术的应用结论与展望影响因素pH应控制在被萃取物处于电中性状态，如在萃取氯酚时，体系的pH在接近9和大于9时萃取效率很低，而pH小于9时，则具有很高的萃取效率。而在萃取生物大分子如蛋白质时，体系的pH应控制在等电点附近添加剂的加入对萃取效率影响不大，但很多添加物如电解质、有机物等都在很大程度上影响表面活性剂的CP，引发表面活性剂水溶液的相分离。1CPE-UV/VIS联用2CPE-AFS联用3CPE-FAAS联用4CPE-GFAAS联用5CPE-ETAAS联用6CPE-ICP-MS/OES联用引言浊点萃取机理及过程影响浊点萃取的因素浊点萃取技术的应用结论与展望作为痕量元素分离富集的手段，浊点萃取技术被广泛地运用在重金属分析中。通过表面活性剂对环境样品中痕量重金属离子进行分离和预富集，再与分子光谱法、原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）、毛细管电泳（CE）和色谱技术（HPLC和GC）、流动注射技术等联用，实现了环境样品中痕量重金属离子的准确测定。1CPE-UV/VIS联用2CPE-AFS联用3CPE-FAAS联用4CPE-GFAAS联用5CPE-ETAAS联用6CPE-ICP-MS/OES联用引言浊点萃取机理及过程影响浊点萃取的因素浊点萃取技术的应用结论与展望浊点萃取-分光光度法（CPE-UV/VIS）分光光度法具有分析速度快、精密度高、准确度好以及仪器设备便宜等优点，一直是仪器分析的重要检测手段之一。但是该方法的干扰因素较多，对样品前处理的要求比较高。现在将浊点萃取技术与其联用，使问题得到了解决。例如：准确移取一定量Ｃｕ(Ⅱ)的溶液于10ｍＬ离心管中,依次加入适量体积的10ｇ/ＬTritonＸ-114,0.05mol/L8-Ｏｘ,pH=7.0的ＮＨ4Ｃl-ＮＨ3·Ｈ2Ｏ缓冲溶液,定容至10ｍＬ.混匀后,于55℃水浴加热15min,以4000ｒ·min-1离心15min使之分相.倾去水相,富胶束相以乙醇稀释后,以试剂空白为参比,在选定波长处测定其吸光度。1CPE-UV/VIS联用2CPE-AFS联用3CPE-FAAS联用4CPE-GFAAS联用5CPE-ETAAS联用6CPE-ICP-MS/OES联用引言浊点萃取机理及过程影响浊点萃取的因素浊点萃取技术的应用结论与展望浊点萃取用于分光光度发的实例测定元素络合剂表面活性剂检测范围检出限μg/mLμg/LCdABTTTritonX-1140-0.36—CdNPBPDTTritonX-1140-0.25—Zn双硫腙TritonX-1140.2-1.00.05021Zn双硫腙TritonX-1000.2-1.20.521Ni(Ⅱ)NPDMTTTritonX-1140-0.14—CoPANSDS0.0167-0.08332.87FeKSCNTritonX-1001.0-1020Cu异亮氨酸TritonX-1000.01-15MoPFTritonX-1140.02-0.1412AuTMBTritonX-1140-0.5—1CPE-UV/VIS联用2CPE-AFS联用3CPE-AAS联用4CPE-FAAS联用5CPE-GFAAS联用6CPE-ETAAS联用7CPE-ICP-MS/OES联用引言浊点萃取机理及过程影响浊点萃取的因素浊点萃取技术的应用结论与展望浊点萃取-分子发光分析法/荧光光谱法分子发光分析法和荧光光谱法的灵敏度比紫外可见分光光度法要高,且表面活性剂形成的胶束微环境可以对处于激发态的荧光物质起到保护作用而提高荧光强度。但二者与浊点萃取技术的联用还不是很多。暂不做过多介绍。如有同学感兴趣：光谱学与光谱分析2014年8月第34卷第8期BOX-Behnken设计优化浊点萃取原子荧光光谱法测定中药材中的汞。1CPE-UV/VIS联用2CPE-AFS联用3CPE-FAAS联用4CPE-GFAAS联用5CPE-ETAAS联用6CPE-ICP-MS/OES联用引言浊点萃取机理及过程影响浊点萃取的因素浊点萃取技术的应用结论与展望原子吸收光谱法（AAS）是基于物质所产生的原子蒸气对特定的谱线的吸收作用来进行定量分析的一种分析方法。原子吸收光谱法具有快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点。根据试样原子化方式的不同，该法又可分为浊点萃取-火焰原子吸收光谱法、浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法、浊点萃取-悬浮体进样电热原子吸收光谱法和浊点萃取-冷蒸气原子吸收光谱法。1CPE-UV/VIS联用2CPE-AFS联用3CPE-FAAS联用4CPE-GFAAS联用5CPE-ETAAS联用6CPE-ICP-MS/OES联用引言浊点萃取机理及过程影响浊点萃取的因素浊点萃取技术的应用结论与展望浊点萃取-火焰原子吸收光谱法该方法是浊点萃取与仪器联用的一种最为常用的方法，这是由于经浊点萃取后的表面活性剂相稀释液易于引入火焰原子吸收光谱。在CPE-FAAS法中,为了降低表面活性剂相的黏度,需用一定体积含稀酸的甲醇溶液稀释表面活性剂相。而表面活性剂和甲醇等有机溶剂的引入对FAAS测定有以下作用：在试液雾化时,适量的表面活性剂和有机溶剂的存在能够减小雾滴尺寸,提高雾化效率,同时增加样品原子化的效率。1CPE-UV/VIS联用2CPE-AFS联用3CPE-FAAS联用4CPE-GFAAS联用5CPE-ETAAS联用6CPE-ICP-MS/OES联用引言浊点萃取机理及过程影响浊点萃取的因素浊点萃取技术的应用结论与展望浊点萃取和火焰原子吸收光谱法联用的实例测定元素络合剂表面活性剂检出限富集倍数μg/LAg双硫腙TritonX-1140.5643CoTANTritonX-1140.2457Ni0.4465CdTANTritonX-1140.09957.7Cu0.2764.3Pb1.155.6Zn0.09563.7Cd双硫腙TritonX-1140.3152Ni1.239Ni(Ⅱ)