测铅注意事项

氢化物原子荧光法测铅应注意的事项：1铅工作曲线标准溶液的配制介质:1.5%—2%的盐酸或硝酸【1】，0.4%的草酸【2】，2%的高铁氰化钾【3】。方法:取1g/ml的Pb标准溶液【4】10、5、2、1ml，分别移入100ml的容量瓶中，加入2ml浓盐酸，10ml4%的草酸，加入少量水，摇匀。再加入10ml20%的高铁氰化钾。用水稀释至刻度，摇匀。即配成100ng/ml、50ng/ml、20ng/ml、10ng/ml的标准系列。放置半小时后进行测量。2还原剂的配制：（浓度为2%或以上）先称取2.5g氢氧化钠（氢氧化钾）【5】放入500ml水中溶解，再加入10g硼氢化钠（硼氢化钾）【6】溶解。3注意事项：（1）盐酸或硝酸【1】中Pb的含量必须引起重视，最好用优级纯或更高纯度的。必要时要进行酸的提纯。（2）草酸【2】高铁氰化钾【3】的纯度须是分析纯以上的，注意其中铅的含量。（3）Pb的测量要特别注意反应的总体酸度，以反应后产生的废液的PH值为8～9最佳。酸度不合适时，测量时出现不规则的骆驼峰，这时可通过改变氢氧化钠（氢氧化钾）【5】硼氢化钠（硼氢化钾）【6】的加入量来调节酸度。（4）配制标准系列时要注意保持标准系列溶液的酸度一致。因此1g/ml的Pb标准溶液【4】的酸度要控制好，最好用较高浓度的储备液现配标准溶液【4】，尽量不加酸。这样可减少配制标准系列溶液时的酸度误差,标准溶液【4】用完之后不再保存。另外一种测Pb的方法：标准溶液的介质:1.5%—2%的盐酸或硝酸【1】，0.4%的草酸【2】。标准溶液的配制方法与上面介绍的一样，只是把高铁氰化钾【3】放入还原剂硼氢化钠（硼氢化钾）【6】溶液中。高铁氰化钾【3】在还原剂硼氢化钠（硼氢化钾）【6】溶液中可存放24小时。高铁氰化钾【3】的浓度与上面介绍的一样，要先把高铁氰化钾【3】溶解好，待溶液冷却后再加入氢氧化钠（氢氧化钾）【5】和硼氢化钠（硼氢化钾）【6】。北京吉天仪器有限公司售后服务部