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一、填空题。（每空1分，共20分）1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（蒸馏）。2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（蒸馏烧瓶）、（克氏蒸馏头）、（毛细管）、（温度计）及（冷凝管）、（接受器）等组成。3、熔点是指（固液两态在一个大气压下达成平衡时的温度），熔程是指（样品从初熔至全熔的温度范围），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（下降），熔程（增长）。4、（升华）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（吸附色谱）和（分配色谱）两种。6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（保护氨基）以及（降低氨基定位活性）两个方面。7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（3%）以下，如果杂质含量太高，可先用（萃取），（色谱）方法提纯。二、选择题。（每空2分，共20分）1、常用的分馏柱有（ABC）。A、球形分馏柱B、韦氏（Vigreux）分馏柱C、填充式分馏柱D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（A）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ABCD）有关。A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（C）A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（B）。2）醇中含有少量水（E）。3)甲苯和四氯化碳混合物（A）。4)含3%杂质肉桂酸固体（C）。A、蒸馏B、分液漏斗C、重结晶D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NaSO4干燥6、重结晶时，活性炭所起的作用是（A）。A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂7、正溴丁烷合成实验是通过（C）装置来提高产品产量的？A、熔点管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器三、判断题。（每题1分，共10分）1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（√）2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（√）3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（×）5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（√）6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（√）7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（×）8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（√）10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（√）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分）1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量？5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、答：2、操做过程：1）装柱。关闭下部阀门，往柱中倒入少量洗脱溶剂，放入少许棉花，将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中，打开阀门，让溶剂流出，并不时敲打层析柱。当溶剂流至填料界面时，关闭阀门。2）加样。将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打开阀门，让样液进入到填料中。当样液流至填料界面时，关闭阀门。用少量的洗脱液洗涤内壁，打开阀门，让液体进入填料。至填料界面时，关闭阀门。加入一薄层新填料。3）洗脱和分离。加入洗脱液进行洗脱和分离。注意：1）柱的装填要紧密均匀；2）样液不能过多；3）洗脱时不能破坏样品界面；4）洗脱速度不能快。五、简答题。（每题6分，共30分）1、答：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。2、答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。3、答：对于任何有机反应而言，除了考虑反应是否进行外，还须考虑后处理的难易程度。从后处理的角度来看，选择冰醋酸过量更易理，因为冰醋酸溶于水，苯胺不溶于水。当反应完成后，将反应液倒入水中，搅拌后，冰醋酸则溶入水中，便于除去。4、2）苯胺硫酸盐在180-190ºC加热时失水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸一、填空题。（每空1分，共20分）1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用（空气蒸馏管）。2、减压蒸馏装置主要由（普通蒸馏装置）、（安全瓶）、（水银测压计）和（抽气泵）四部分组成。3、在测定熔点时样品的熔点低于（220℃）以下,可采用浓硫酸为加热液体,但当高温时,浓硫酸将分解,这时可采用热稳定性优良的（硅油）为浴液.4、液-液萃取是利用（物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同）而达到分离,纯化物质的一种操作.9、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关抽气泵），以防止倒吸。冷凝水冷凝水NH2H2SO4NH3OSO3H+-180°+NH3OSO3HH2O-NHSO3HNH2SO3HNH3SO3++--二、选择题。（每题2分，共20分）1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（A）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。A、克氏蒸馏头B、毛细管C、温度计套管D、普通蒸馏头2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（A）。A、1/3-2/3B、1/3-1/2C、1/2-2/3D、1/3-2/33、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（B）。A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（C）条件下，烘烤30分钟。A、100℃B、105℃C、110℃D、115℃5、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（C）A、试样有杂质B、试样不干燥C、熔点管太厚D、温度上升太慢。6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（C）A、增加重量B、增加pHC、便于分层D、便于蒸馏7、下列哪一个实验应用到升华实验。（C）A、乙酸乙酯B、正溴丁烷C、咖啡因D、环己酮8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（ABC）。A、未反应的正丁醇B、1－丁烯C、正丁醚D、水9、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（B）。A、红色B、黄色C、天蓝色D、草绿色10、金属钠不能用来除去（C）中的微量水分。A、脂肪烃B、乙醚C、二氯甲烷D、芳烃三、判断题。（每题1分，共10分）1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。（Y）2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。（N）3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。（N）4、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。（N）5、当偶氮苯进行薄层层析时，板上出现两个点，可能的原因为样品不纯。（N）6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（Y）7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。（N）9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。（N）10、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（N）四、实验装置图。（每题10分，共20分）2、请画出提勒管熔点测定装置图，并指出操作要领。五、简答题。（每题6分，共30分）1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？五、简答题。（每题分，共30分）1、答：需控制加热温度，使水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。通常蒸馏速度以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。2、答：水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。适用范围：(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；(2)除去不挥发性的有机杂质；(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；(4)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，这一方法不适用。3、答：如有气泡存在，将降底分离能力，因为气泡的存在变相的减少了作用位点，减弱了填料与物质之间的作用力。为了避免该情况的发生，在装填层析柱时，要不断的敲打柱壁，且要避免干柱。一、填空题。（每空1分，共20分）1、常用的分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏分馏柱）和（填充式分馏柱）。2、温度计水银球（上线）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（增长）。当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（减慢），使温度每分钟上升（1~2℃）。4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（除去未反应的正丁醇）及副产物（正丁醚）和（1－丁烯）。第一次水洗是为了（除去部分酸）及（水溶性杂质）。碱洗（Na2CO3）是为了（中和残余的硫酸）。第二次水洗是为了（除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质）。5、乙酰水杨酸即（阿司匹林），是十九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。乙酰水杨酸是由（水杨酸）与（乙酸酐）通过酯化反应得到的。二、选择题。（每题2分，共20分）1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（），方可继续蒸馏。A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（）。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。A、上口进，下口出B、下口进，上口出C、无所谓从那儿进水3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。A、MgSO4B、CH3COONaC、C6H5CHOD、NaCl4、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速5、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（）。A、快B、慢C、不变D、不可预测6、在对氨基苯磺酸的制备过程中，可用（）来检查反应是否完全。A、10%氢氧化钠溶液B、10%醋酸C、10%碳酸钠溶液7、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（）。A、1%-3%B、5%-10%C、10%-20%D、30-40%8、正丁醚的合成实验，加入0.6ml饱和食盐水在分水器的目的是降低（）在水中的溶解度。A、降低正丁醇和正丁醚B、正丁醇C、正丁醚D、乙酰苯胺9、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（）。A、杂质B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚10、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（）。A、熔距加大，测得的熔点数值偏高B、熔距不变，测得的熔点数值偏低C、熔距加大，