-1-凯膜盐水操作规程(修改版)-2-目录第一章物料说明第二章盐水精制的工艺目的及原理第三章工艺流程第四章岗位操作法第五章安全注意事项第六章设备一览表-3-第一章物料说明一、原料1、盐:化学名称氯化钠,白色四方结晶或结晶性粉末,因含杂质的不同,分别呈灰、褐等颜色,分子式NaCl,分子量58.44,熔点800.4℃,沸点1413℃,易溶于水,微有潮解性,由于工业盐中含有易吸收空气中水分的氯化钙、氯化镁杂质而潮解结块。氯化钠易溶于水,其溶解度随着温度的升高稍有增大,不同温度下其溶解度(见表1):温度℃溶解度温度℃溶解度%g/h%g/h1026.35316.76027.09320.52026.43317.27027.30321.83026.56317.68027.53323.34026.71318.19027.80325.35026.89319.210028.12328.0表1不同温度下氯化钠在水溶液中的溶解度2、纯碱化学名称:碳酸钠,俗名:苏打,分子式:Na2CO3,分子量:106物理性质:白色粉末或结晶细粒,味涩,密度2.533g/cm3(25℃),熔点854℃,易溶于水呈强碱性,在35.4℃达到最大溶解度,吸湿性强,能因吸湿而结成硬块。规格:纯度大于98%,本工序配成120—140g/l的水溶液。3、盐酸分子式:HCl,分子量:36.5物理性质:又名氯氢酸,纯盐酸为无色透明液体,工业盐酸因含有铁等杂质而呈黄色,与强烈的刺激性气味,能溶于水、乙醇和乙醚中,具有强腐蚀性。本工序所需盐酸为无色透明液体。4、氯化钡分子式:BaCl2,分子量:208.4物理性质:固体BaCl2.2H2O含量大于97%,本工序配成20%的溶液。5、次氯酸钠分子式:NaClO,分子量74.5本工序采用有效氯5%的工业次氯酸钠溶液。-4-6、三氯化铁分子式:FeCl3,分子量:162.5,本工序配成5%Wt的溶液。物理性质:黑色粉末,易溶于水,具有很强的氧化性,对铁、铜等金属腐蚀性特强,水溶液呈酸性。规格:三氯化铁含量:≥40wt%氯化亚铁:≤4%水不溶物:≤3.5%7、亚硫酸钠分子式:Na2CO3分子量:126外观:白色粉末密度:2.633易溶于水,溶液呈碱性,具有还原性。本工序配成5%Wt的溶液。纯度:≥97wt%重金属含量:≤10wtppm二、产品精制盐水:不含或含有微量杂质的符合进离子交换树脂塔工艺要求的氯化钠水溶液。规格:NaCl:305±5g/lCa2+、Mg2+总量:≤1mg/lSS:≤1mg/l水不溶物:1mg/l游离氯:无三、工业盐质量:NaCl:≥94.5%Ca2+:≤0.2%SO42—0.6%Mg2+:≤0.2%水不溶物:0.01%1、氯化钠含量高。2、化学杂质如:氯化钙、氯化镁、硫酸钙、硫酸钠等含量要少,镁、钙比值要小。3、不溶于水的机械杂质要少。4、盐颗粒要粗。5、天然有机物和菌、藻、腐殖酸等要低。四、盐质量对盐水精制的影响1、影响精制剂的消耗及精制操作,如果盐水中钙、镁、硫酸根等离子及天然有机物含量高,则要增加精制剂、烧碱、纯碱、氯化钡、次氯酸钠、铁盐的用量,从而增加费用影响生产成本。2、影响设备能力的发挥,如果盐水中杂质的含量高,特别是天然有机物、镁、钙、硫酸根等离子,将直接影响化盐、精制设备的效率。-5-第二章盐水精制的工艺目的及生产原理一、盐水精制的工艺目的由于工业盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42—等无机杂质,细菌、藻类残体、腐殖酸等天然有机物和机械杂质,这些杂质在化盐时会被带入盐水中,如不彻底去除会造成树脂塔树脂结块,交换能力下降,导致离子膜效率下降,严重破坏电解槽的正常生产,因此必须除去大量杂质,满足树脂塔的要求。二、盐水精制的生产原理1、原盐的溶解原盐可在地下池式或地上桶式化盐桶中溶化,得到饱和的粗盐水。本工艺采用地下化盐池化盐。化盐时,盐水的浓度、原盐的溶解速度与化盐桶内盐层的厚度以及化盐水的温度成正比。一般保持盐层的厚度为2.5—3.0m,控制化盐水的温度在55—65℃,盐水停留的时间不少于30分钟。2、盐水精制原理盐水精制采用次氯酸钠———氯化钡———纯碱———烧碱———铁盐法。SO42—的去除向盐水中加入氯化钡溶液,使其和盐水中的硫酸根离子反应,生成硫酸钡沉淀,起反应方程如下:Ba2+SO42—BaSO4加入精制剂氯化钡不应过量,否则将增加离子交换树脂的负荷。若产生Ba2+泄露,则进电槽和OH—生成Ba(OH)2,堵塞离子膜。Mg2+的去除Mg2+通常是以氯化物的形式存在于粗盐水中,加入精制剂氢氧化钠(NaOH)生成不溶性的氢氧化镁(Mg(OH)2)沉淀,其离子方程式为:Mg2++2OH—Mg(OH)2为了提高反应速度和反应程度,氢氧化钠的加入量需要超过理论用量,以保证适当的碱度。Mg(OH)2在PH=8时,开始生成胶状沉淀,而在PH=10.5—11时,反应完全。在本工艺中,控制粗盐水NaOH过碱量为0.1—0.3g/l。通过加入NaOH,粗盐水中的铁离子、三价铬离子等生成氢氧化物沉淀与镁离子一同除去。Ca2+的去除-6-Ca2+一般以氯化钙、硫酸钙的形式存在于原盐中。精制时向粗盐水中加入碳酸钠(Na2CO3),使其与盐水中的Ca2+离子反应,生成不溶性的碳酸钙(CaCO3)沉淀,其离子反应方程式为:Ca2++CO32—CaCO3为了把Ca2+除净,精制剂Na2CO3的加入量必须稍稍超过反应所需理论用量。本工艺,控制粗盐水中Na2CO3过碱量为0.3—0.6g/l。菌藻类及其他有机物的去除盐水中的有机物会对HVM过滤膜及二次盐水工序中离子交换树脂造成损害,所以必须除去。在本工艺中,通过加入氧化剂次氯酸钠(NaClO)溶液,把盐水中的菌藻类及其他有机物氧化成小分子有机物,最终通过絮凝剂三氯化铁(FeCl3)的吸附和共沉淀作用,在预处理器中除去。游离氯的去除盐水中的游离氯,一般以ClO—的形式存在,会对过滤设备、二次盐水精制设备造成很大危害,必须全部除去。本工艺采用加入还原剂亚硫酸钠(Na2SO3)溶液,使其与盐水中过量的游离氯发生氧化还原反应,以除去盐水中残留的游离氯。ClO—+Na2SO3Na2SO4+Cl—本工艺要求进HVM过滤器的游离氯含量为零。HVM膜过滤经预处理器处理后的粗盐水中仍含有少量的机械杂质、大量的Ca2+离子及微量的氢氧化镁,因此需加入一定的碳酸钠充分反应后,生成CaCO3沉淀,在一定的压力下通过平均孔径为0.5μm的HVM膜,使杂质被过滤掉,从而得到纯净的一次盐水。盐泥压滤盐泥是一次盐水工序的主要废料,每吨100%NaOH约排出盐泥浆0.3—0.9m3,盐泥含固体物约10—12%,固体中主要含有Mg(OH)2、CaCO3、Fe(OH)3、Al(OH)3、SiO2、NaCl等无机物,其余88—90%均为水分。为回收盐泥浆中的盐分和水分,降低原盐消耗。采用自动板框压滤机压滤盐泥,得到的滤液用做化盐水回收利用,另得到含水率在45%左右的泥饼外排处理。-7-第三章工艺流程一、HVM膜盐水精制技术工艺特点:针对原盐质量差,高镁、高NOM(天然有机物),高水不溶物及工艺操作不稳定等特性,采用适用的盐水预处理流程如下:NaCLNaOHNaCLONa2CO3FeCL3盐泥二、工艺流程简述来自离子膜电解的淡盐水、来自板框压滤机的滤液、工业水、再生系统回收盐水等杂水,均进入配水槽,进行配水,一部分脱氯淡盐水进入澄清桶去除硫酸根后也进入配水罐。上述各部分水在配水罐中混合后,作为化盐水由化盐池给料泵送入化盐池,溶解原盐后得到饱和粗盐水。粗盐水流入前反应槽之前于前反应槽内按工艺要求,分别加入氢氧化钠和次氯酸钠,在前反应槽内粗盐水中的镁离子与氢氧化钠反应生成氢氧化镁,菌藻类、腐殖酸等有机物则被次氯酸钠氧化分解成为小分子有机物;然后用加压泵将前反应槽内的粗盐水送出,在汽水混合器中与空气混合后进入加压溶气罐再进入预处理器,并在预处理器进口加FeCl3,经过预处理的盐水进入后反应槽,同时再加入碳酸钠至后反应槽,盐水中的钙离子与碳酸钠反应形成碳酸钙作为HVM膜过滤的助滤剂,充分反应后的盐水自流进入进液缓冲罐,再自行进入HVM过滤器进行过滤,过滤后的盐水经3#折流槽,同时向折流槽中加入亚硫酸钠和高纯盐酸,其中亚硫酸钠以除去盐水中的游离氯,高纯盐酸调节盐水的PH值在9—11范围内。最后一次盐水进入一次盐水贮槽。渣桶中的盐泥经盐泥泵打出,送至板框压滤机压滤。盐泥经压滤洗涤除水并经压缩空气吹干为含液率小于50%wt的滤饼,被送出界区;滤液自流至滤液桶中,被滤液泵送回配水罐。化盐反应预处理反应HVM膜过滤板框精盐水-8-第四章岗位操作法一、盐水操作法1、正式投料试车(1)、检验查阅安装记录、吹扫记录、单机及联动试车记录,确认前期准备工作已完成。(2)、设备装置系统已进行以水代料试运合格后,系统放尽余水。(3)、操作法、工艺规程、原始记录表、安全规定已成文并且操作人员、试车指挥人员已熟悉,并确认培训合格。(4)、岗位操作人员均已取证,可上岗操作。(5)、技术控制点以及工艺流程简图已上墙。(6)、操作人员已能使用本岗位开车前检查表设备装置状况。(7)、管道物料流向已在现场标明,主要设备挂牌、巡回检查牌、检查路线、内容、间隔时间已确定。(8)、原料及辅助材料均已检验合格后进场。(9)、产品及中间品检验方法已确认,分析人员已接受培训并合格。2、投料试运(1)、按控制点要求进行NaOH水溶液、Na2CO3液、FeCl3液、HCl液、NaClO及Na2SO3液进行配置,并用各个泵向贮槽进料,料满为止。(2)、确认配水罐液位在1/2以上,给化盐池上盐,待盐层高度达标后,启动化盐给料泵,开始化盐。(3)、化盐池饱和盐水流向前反应槽,按中间控制指标及分析数据向折流槽投入NaOH、NaClO,当前反应槽盐水液位为1/2时,分析其NaOH含量来进一步调节投加量,控制粗盐水出溶盐桶温度在50—55℃之间。(4)、当前反应槽液位达2/3时启动加压泵,使粗盐水进入汽水混合器、加压溶气罐,同时开启空气缓冲器向汽水混合器进气,调节加压溶气罐压力;当加压溶气罐液面达到第二块视镜时,开启阀门向预处理器进料,同时投FeCl3流量,向文丘里进FeCl3,调节减压释放阀为适当位置,使预处理器以适当的上升流速(1.5m3/h左右)运行,并再次确认液位自动控制系统的稳定性。(5)、在此期间,注意观察视镜内空气与盐水混合情况,同时观察凝聚室内盐水中-9-盐泥的上浮情况,进行调节操作。(6)、当预处理器流量达到给定值并稳定后,可根据出水量进一步调节减压释压阀,以及FeCl3加量,并根据出水的含NaOH过量控制,根据操作情况进行下排泥、上排泥。按工艺要求向后反应槽投加Na2CO3以沉淀溶中的Ca2+,分析Na2CO3过碱量,使其含量在0.3—0.6g/l,当后反应槽(包括进液槽)液位达到高位并自流溢出时,开始向过滤器进液。(7)、流程打通后调节释压释放阀,控制进预处理器的流量及调节过滤器的盐水流量。(8)、按技术控制规定检查各中间控制的质量指标。工艺控制点序号名称质量指标控制指标控制点—次数一化盐水温度℃60—65一次/h二前反应槽出口粗盐水NaOH(g/l)NaCl(g/l)SO42—(g/l)游离氯(mg/l)0.3—0.631051—2一次/2h一次/2h一次/2h一次/2h三预处理器出口粗盐水NaOH(g/l)NaCl(g/l)Ca2+(mg/l)Mg2+(mg/l)0.3—0.6≥31050一次/4h一次/4h一次/4h一次/4h四上排泥下排泥每班2—3次每班3—4次五后反应槽粗盐水Na2CO30.5—0.8一次/2h六加压溶气罐溶气压力液面0.2—0.3视镜范围一次/h一次/h-10-七HVM膜过滤器NaOH(g/l)NaCl(g/l)Ca2++Mg2+(mg/l)SO42—(g/l)游离氯(mg/l)0.3—0.6≥310≤150一次/4h一次/4h一次/4h一次/4h一次/4h八FeCl3溶液浓度(%)1—2一次/配制九酸浓度浓度HCl(