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1盐水工序工艺和操作规程一、生产工艺规程1、主题内容与适用范围本标准规定了盐水工段的产品、原料及生产的基本原理、工艺流程、工艺指标等。本标准适用于盐水工段生产过程中的工艺与操作管理2、产品说明2.1产品的名称及化学组成本工段的产品是接近饱和的氯化钠溶液，其溶质主要化学成分是氯化钠，还有微量的OH-、CO32-、SO42-、Ca2+、Mg2+、菌藻类、腐殖酸等。2.2精盐水的质量标准精盐水的质量标准见表1序号指标名称指标控制1NaCl305±5g/L2Ca2++Mg2+≤2mg/L3SO42-≤5g/L4SS≤1mg/L5游离氯＜2mg/L6温度50±5℃7NaOH0.1~0.3g/L8Na2CO30.3~0.5g/L2.3产品性质精盐水是通过精制、预处理、HVM膜过滤处理后，生产符合离子膜电解装置生产要求的氯化钠溶液。2.4产品的用途精盐水主要作为电解质溶液，在直流点的作用下，用来生产烧碱氯氢等产品。3、原材料说明3.1原盐的性质纯盐的化学名称叫氯化钠，分子式：NaCl，分子量：58.44，为无色透明的正六面体结晶，比重2.1~2.2，熔点804.5℃。普通工业盐含有杂质呈青色或微黄色。3.2原盐的质量标准见表2表2原盐的质量标准序号指标名称控制值1NaCl≥94%2Ca2+≤0.3%3Mg2+≤0.2%4SO42-≤0.8%5NH4+≤2mg/kg6H2O≤5.0%7水不溶物≤0.4%3.2.1卤水的物化性质卤水是用水溶化地下的岩盐所得到的水溶液，其主要成分是NaCl，卤水本身是无色透明的液体，工业用卤水因含有铁离子等杂质而呈浅黄色，它与食盐的性质基本相同。23.2.2质量标准见表3表3卤水的质量标准序号规格1NaCl≥280g/L2SO42-≤5g/L3NH4+≤9.2mg/L4PH=73.3纯碱3.3.1纯碱的物化性质碳酸钠工业上叫纯碱，易溶于水，为白色粉状物。盐水中加入Na2CO3与盐水中的Ca2+反应生成CaCO3沉淀。其化学反应如下：Ca2++CO32-=CaCO3↓Na2CO3纯度≥98%3.4盐酸又名氯氢酸，是氯化氢气体的水溶液，分子量36.461，本工段所需要盐酸是高纯盐酸。HVM膜过滤器酸洗时使用浓度为15%的盐酸。盐酸与过滤袋上的CaCO3、Mg(OH)2反应，其化学反应式如下：2HCl+CaCO3=CaCl2+CO2↑+H2O2HCl+Mg(OH)2=MgCl2+2H2O3.5氯化钡3.5.1氯化钡的物化性质氯化钡的化学分子式为BaCl2，分子量为218.4，工业用氯化钡为带有两个结晶水的白色颗粒状结晶体，易溶于水、有毒。盐水中的SO42-与BaCl2反应生成BaSO4沉淀，其化学反应式如下：SO42-+Ba2+→BaSO4↓当盐水中的SO42-含量不超过5g/L时，对电流效率影响不大，因此一般精盐水中SO42-含量控制在5g/L以下，而不必将其完全清除。3.6氢氧化钠3.6.1氢氧化钠的物化性质氢氧化钠的分子式为NaOH，分子量：40，盐水中加入NaOH可生成难溶于水的Mg(OH)2和Fe(OH)3,其化学反应式如下：Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓3.7次氯酸钠次氯酸钠的分子式74.5。本工序采用有效氯5%的工业次氯酸钠溶液。粗盐水中加入少量的次氯酸钠能把盐水中的菌藻类和腐殖酸等有机物氧化分解成小分子，再通过铁盐的吸附与共沉淀作用在预处理器中预先除去。3.8亚硫酸钠分子式Na2SO3，分子量125，本工序配成0.5%WT的溶液。加入少量的Na2SO3溶液可以除去盐水中的游离氯，过量则会造成系统SO42-增高，其化学反应式如下：Na2SO3+Cl2+2NaOH=2NaCl+Na2SO4+H2O33.9铁盐预处理剂本工序配成1%wt的水溶液。分子式：FeCl3.6H2O,黄棕色结晶或块状固体无嗅、有涩味、易溶于水、易潮解。4HVM膜盐水精制系统4.1HVM膜盐水精制系统技术工艺特点针对原盐质量差，原盐中含有高杂质离子、高有机物，高水不溶物及工艺操作不稳定等特性采用适用的盐水预处理流程如图：淡盐水、卤水→化盐桶→前反应槽→加压溶气罐→预处理器→后反应槽→进液缓冲罐→凯膜过滤器→精盐水储槽经预处理后的盐水，直接进入HVM膜过滤，得到精盐水。经预处理器和过滤器截留的杂质再经过压滤机得到可运输的泥渣。4.2工艺特点采用工业盐作为原料，用次氯酸钠———烧碱——氯化钡——纯碱——铁盐等作为精制剂除去钙、镁、硫酸根和天然有机物杂质，生产合格的一次盐水。5、HVM膜盐水精制系统工艺控制指标本工艺包括：化盐、精制反应、预处理、膜过滤、盐泥处理等过程，掌握和控制好个工艺控制点是生产合格精盐水的关键。5.1温度为了制得了饱和的盐水，生产采用热法化盐。5.1.1温度影响盐的溶解度，由氯化钠在水中的溶解特点可以看出，盐的溶解度随温度的升高而增加。5.1.2温度影响盐的溶解速度，盐水粘度随温度升高而降低，盐的溶解度随温度升高而加快。5.1.3促进沉淀反应完全。Mg(OH)2、CaCO3、BaSO4在饱和盐水中的反应速度随温度增加而加快，温度越高，反应越快越彻底。5.1.4提高过滤速度，盐水的过滤速度与粘度、盐泥的形态、颗粒的大小，架桥性能等多种因素有关，随着温度的升高，盐水的粘度降低，过滤速度增快。综上所述，采用热法化盐对盐水精制的各个工序都有好处，化盐温度一般控制在45~60℃之间。5.2精制控制点及精制反应时间5.2.1Mg2+与OH-形成胶状絮凝物，在NaOH过量约0.2g/L时，盐水中含Mg2+可小于1ppm，故在本工艺精制反应时，NaOH过量指标控制在0.1~0.3g/L。5.2.2在一定温度下Ca2+是否除得彻底，决定两个因素，即反应时间长短和碳酸钠过量程度，如碳酸钠按理论用量加入时，需搅拌几个小时才能沉淀完全，但若碳酸钠过量0.5g/L，温度高于45℃，则在半小时内可以完全反应，盐水中的Ca2+含量可小于1ppm，一般控制过量指标为0.3~0.5g/L。5.2.3为了杀死菌藻类并分解有机物，需在粗盐水进反应槽前，在折流槽内投加有效氯5%的工业次氯酸钠，确保前反应槽出口游离氯为1~2mg/L，定时检测，再根据检查结果调节次氯酸钠的投加量。5.2.4投加铁盐预处理剂是为了吸附天然有机物并共沉淀去除，本工段配成1%wt的FeCl3溶液。保证粗盐水中的FeCl3含量为：15~45ppm。5.2.5为确保滤液中游离氯为零，需在进液缓冲罐中滴加0.5%wt的Na2SO3水溶液，约2ppm。5.3影响盐水精制的主要因素45.3.1反应时间化盐后的饱和粗盐水按比例分别投加次氯酸钠、氢氧化钠等精制剂，进前反应池，反应时间控制在30min。在进预处理器的同时，按比例投加铁盐预处理剂，在凝聚反应室中的反应时间控制在6~9分钟为宜。若反应是不充分，将不能精制反应完全，造成精盐水中天然有机物及钙、镁等离子浓度超标。5.3.2菌藻类及其他有机物盐水中的菌藻类会分泌出一种粘液，与腐殖酸等天然有机物混合在一起，很难过滤，大大影响过滤能力，如穿过过滤膜还将影响树脂塔和离子膜的性能；菌藻类与腐殖酸等有机物可以被次氯酸钠氧化分解成小分子，再通过铁盐的吸附和共沉淀作用，在预处理器中被预先除去，一部分不溶性机械杂质也被同时除去，这是提高过滤能力及精制效果的有效手段。5.3.3温度提高盐水温度，可以使盐水粘度和比重减小，使杂质盐泥形成较大颗粒，有利于过滤，但过高的温度将使能耗上升，因此需把温度控制在45~60℃之间。5.3.4温度的浓度要稳定盐水浓度的变化会引起过滤过程中盐结晶析出，影响过滤能力和滤膜的寿命。5.3.5过碱量当PH值大于12时，碳酸钙、氢氧化镁又会溶解，从而影响盐水质量。因此Na2CO3过量应为0.3~0.5g/L，NaOH过量指标控制在0.1~0.3g/L。5.3.6游离氯、铁盐预处理剂和预处理时间次氯酸钠对被破坏菌藻类，有机物非常重要，投加量少，不能彻底消除菌藻类、腐殖酸等天然有机物，投加量多会损坏离子交换树脂塔，应保证粗盐水中的游离氯浓度达到2~20ppm，另外，为了保证进入离子交换树脂塔的盐水不含游离氯，应在进液缓冲罐中按比例投加浓度为0.5%的亚硫酸钠溶液以消除游离氯。铁盐是保证预处理效果的另一种关键药剂，根据原料的状况一般投入15~45ppm的铁盐可以有效的吸附天然有机物，提高过滤能力，提高精制效率，保护下道工序。5.3.7盐水流量的影响如果盐水处理量增大，将会减少预处理的反应时间，预处理不彻底，影响精制效果，因此务必保持处理量相对稳定。二生产操作规程本标准规定了盐水工段的岗位操作方法，不正常现象的原因及处理方法，以及安全注意事项等。1、岗位叙述盐水工段的任务是将原盐溶解成饱和盐水，并将其中含有SO42-、Ca2+、Mg2+、菌藻类、腐殖酸等机械杂质除去，同时，也除去泥砂等不溶性机械杂质，制得符合离子膜电解要求的精盐水。盐水工段工分为化盐、司泵、凯膜、压滤四个岗位。1.1化盐岗位化盐岗位负责将原盐溶解成粗盐水，将粗盐水制成符合精制要求的盐水提供给下一道工序。1.2司泵岗位配制精制剂并提供给化盐岗位使用，同时将处理过的淡盐水与卤水混合后提供给5化盐岗位并将精盐水送至电解工段，盐泥提供给压滤岗位处理。1.3凯膜岗位将粗盐水中的Ca2+、Mg2+、菌藻类、腐殖酸等机械杂质除去，制得符合离子膜电解要求的精制盐水。1.4压滤岗位将生产过程产生的盐泥进行压滤，回收压滤水用于化盐并将压滤泥饼排入饼堆。1.5除氨岗位将对卤水中加入氢氧化钠、次氯酸钠，通过除氨装置塔降低NH4+的含量，达到降低卤水中三氯化氮的目的。2、岗位工艺流程说明2.1化盐岗位原盐经计量后由皮带机送入料仓进入化盐池，在池内与经过预热的盐水混合溶解成粗盐水，粗盐水送下道工序。2.2司泵岗位电解工段除去游离氯的淡盐水送至折流槽内与配制好的BaCl2溶液混合进入BaSO4澄清桶，澄清桶清夜进入配水槽，与送来的卤水混合，由化盐泵送至化盐岗位，同时把生产的精制盐水送往电解工段，并把预处理器、HVM过滤器产生的盐泥供给压滤岗位进行压滤，把粗盐水送入凯膜岗位。2.3凯膜岗位司泵岗位送来的粗盐水通过加压泵送至加压槽，通过文丘里加入的FeCl3进入预处理器，上浮或沉淀制得后的清夜溢流至后反应槽，加入Na2CO3溶液，进入中间槽，2.4压滤岗位将泥罐中的盐泥用压缩空气搅拌均匀后，用泥泵送至压滤机进行压滤，压滤产生的滤液提供给司泵岗位。2.5除氨岗位将收集的卤水一部分通过换热器加热到一定温度后加入次氯酸钠和氢氧化钠，通过除氨系统降低卤水中的NH4+的含量后，进入卤水收集槽。2.5工艺技术控制点工艺技术控制点见表1序号项目质量名称指标范围1粗盐水NaClNaOHNaClO305±5g/LPH:10.5~11.02~20ppm2预处理器进口流量温度＜140m3/h45~60℃3上下排泥上排泥每班2~3次下排泥每班3~4次4后反应槽NaClNa2CO3NaOH温度305±5g/L0.3~0.5g/L0.1~0.3g/L45~60℃65加压溶气罐溶气压力液面0.2~0.3Mpa60%~70%6仪表压力空气压力≥0.5Mpa7HVM膜过滤器过滤压力过滤时间过滤流量游离氯0.025~0.10Mpa1200~3600秒≤40m3/h每台＜2mg/L8NaClO配制后与粗盐水量比5%2~20mg/L9FeCl3配制后与粗盐水量比1%15~45ppm10HCl浓度15%1次/周1小时/次11除氨卤水PH9.512除氨卤水温度50~6013除氨卤水次钠含量****ppm14除氨后卤水铵含量≦10mg/l3、操作规程3.1开车前准备3.1.1检查各泵、管道、阀门、仪表、搅拌器、压滤机皮带机是否都处于良好状态。3.1.2检查碱盐水的贮量。3.1.3检查蒸汽压缩空气、水、动力等公用工程的准备情况。3.1.4FeCl3的配制依据加水量，控制FeCl3溶液浓度为1%。FeCl3配制槽的容积为3.1.5Na2CO3的配制依据加水量，控制Na2CO3溶液浓度为12.5%。Na2