海川化工论坛-变压精馏

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变压精馏分离乙腈-水体系1前言乙腈(Acetonitrile,MeCN):CH3CN,是带甜味的无色液体,有醚味,能与水、甲醇、丙酮等有机溶剂混溶,具有高介电强度和偶极矩,因而成为无机和有机化合物的优良溶剂,在制药工业中可用作合成头孢类抗生素,维生素A、可的松以及磺胺类药物及其中间体的溶剂;同时乙腈的化学性质也比较活泼,可进行烷基化反应、酰化反应、芳基化反应、加成反应,在有机合成领域也有着重要地位,可用于合成腺嘌呤、维生素B1等药物。其蒸汽具有刺激性,大量吸入可引起急性中毒。常压下乙腈与水形成最低恒沸物,恒沸温度76℃,含水l7.4wt%,普通精馏方法无法得到高纯度的乙腈。从现有的文献报道,分离乙腈-水恒沸物主要采用两种方法:萃取精馏和变压精馏。化工流程模拟(过程模拟)技术是以工艺过程的机理模型为基础,采用数学方法来描述化工过程,通过应用计算机辅助计算手段,进行过程物料衡算、热量衡算、设备尺寸估算和能量分析并做出环境和经济评价的一门新兴技术。它是化学工程、化工热力学、系统工程、计算方法以及计算机应用技术等学科相互结合的产物,在近几十年中发展迅速,并广泛应用于化工过程的设计、测试、优化和过程的整合领域。AspenPlus是一个生产装置设计、稳态模拟和优化的大型通用流程模拟系统。AspenPlus是源于美国能源部七十年代后期在麻省理工学院(MIT)组织的会战,开发新型第三代流程模拟软件。该项目被命名为“过程工程的先进系统”(AdvancedSystemforProcessEngineering,简称ASPEN),并于1981年底完成。1982年为了将其商品化,成立了AspenTech公司。该软件经过20多年来不断地改进、扩充和提高,成为举世公认的标准大型流程模拟软件。变压精馏分离乙腈-水体系2一.课题1.课题目标综合应用化工计算知识,解决一个实际化工计算问题。2.课题内容2.1原料现有一股含水乙腈溶液,原料420kg/h,温度25℃,压力2bar,含乙腈(质量分数)0.80,含水0.20。2.2分离要求选择合适的分离方法获得乙腈产品含水0.001,乙腈回收率0.995。若使用溶剂,则溶剂必须循环。公用工程自己合理选择。变压精馏分离乙腈-水体系3二.流程模拟1.分离方法1.1变压精馏经查阅文献,对于乙腈-水体系的分离,主要分离方法有两种:萃取精馏和变压精馏。现选择分离方法为变压精馏,进行下面的流程模拟。变压精馏主要是利用压强的变化来影响共沸物系共沸点的改变,从而来进行有效分离的。因而压强的选择对于变压精馏而言显得十分重要。一方面要考虑压强改变共沸点的大小;另一方面要考虑设备对压强的承受能力,压强不能无限制的过大或过小,否则会大大增加设备费用,还会影响到操作费用。1.2变压精馏的可行性1.2.1物性方法乙腈与水是一个完全互溶的二元共沸体系,根据乙腈-水共沸物模拟体系的性质,选用物性方法:NRTL。确认NTRL方程二元交互作用参数,如图1-1所示,可以看到1对二元交互作用参数齐全。图1-1乙腈与水的二元交互作用参数变压精馏分离乙腈-水体系41.2.2共沸点查取压力分别1、6、8atm时的共沸点。结果如图1-2~4所示,可见在压力分别1、6、8atm时,皆只有一个共沸点,共沸点温度分别是76.53℃、137.46℃、149.28℃。图1-2.乙腈与水在压力为1atm时的共沸点图1-3.乙腈与水在压力为6atm时的共沸点图1-4.乙腈与水在压力为8atm时的共沸点变压精馏分离乙腈-水体系51.2.3乙腈-水体系的相图查取在压力分别为1、6、8atm时,乙腈-水共沸物的温度-组成相图,以及x-y相图。如图1-5、图1-6所示。图1-5.乙腈与水在三个压力下的温度-组成相图图1-6.乙腈与水在三个压力下的x-y相图由上图可知,此共沸体系的组成随压强的变化比较敏感,故可以利用变压精馏进行分离。综合两图考虑,选择低压1atm,高压8atm。变压精馏分离乙腈-水体系62.变压精馏模拟与优化2.1模拟流程图乙腈-水体系采用变压精馏方法进行分离,在低压塔(B1)输入原料,低压塔塔顶共沸物D1作为高压塔(B2)的进料,高压塔塔顶共沸物D2返回到低压塔,由此构成循环。在低压塔塔釜得到纯水,在高压塔塔釜得到纯乙腈。其流程图如下图2-1所示。图2-1.变压精馏分离乙腈与水的流程图2.2工艺参数2.2.1精馏塔模块的选择由于乙腈与水体系是均相共沸物,不能采用“DSTWU”简捷计算模块估算精馏塔完成分离任务需要的理论塔板数和进料位置。故,选用“RadFrac”模块,并根据经验填入理论塔板数、进料位置与回流比的估计值。根据分离要求输入D/F的估计值,并且不断调整D/F的数值,直到达到分离要求。2.2.2最佳进料位置用一个“Sensitivity”功能选择最佳进料位置。塔釜热负荷最小处,对应的即是最佳进料板位置。对于低压塔(B1)、高压塔(B2),可知其进料位置与塔釜热负荷的关系分别如下图2-2、2-3所示。变压精馏分离乙腈-水体系7图2-2.B1塔塔釜热负荷与进料位置的关系图2-3.B2塔塔釜热负荷与进料位置的关系由图可知,对应最小塔釜热负荷,B1塔最佳进料位置为第17块塔板,B2塔最佳进料位置为第22块塔板。2.2.3“RadFrac”模块工艺参数低压塔(B1)、高压塔(B2)的工艺参数,汇总计入下表2-1。B1B2塔顶压力/atm18理论级N2025进料NFEED1722回流比R/mol1.52D/F0.970.90表2-1.“RadFrac”模块输入数值变压精馏分离乙腈-水体系82.3物流数据变压精馏分离乙腈-水体系的模拟流程中,主要物流数据见下图2-4。图2-4.物流数据由上图,可以得出以下结论:(1)B1塔塔釜出料物流W1中,水的质量分率达到0.99,乙腈的质量分率为0.01,B2塔塔釜出料物流W2中,乙腈的质量分率近似达到1,水的质量分率为448PPM;(2)B2塔塔釜出料物流W2,即为产品出料物流,其中乙腈的质量流率为335.091kg/h,原料中乙腈的质量流率为420×0.8=336kg/h,所以乙腈回收率为335.091÷336=0.9973。综上所述,乙腈产品含水为448PPM0.001,乙腈回收率为0.99730.995,因此模拟流程已达到分离要求。变压精馏分离乙腈-水体系93.设备选型3.1塔设备选型3.1.1低压塔选型首先对低压塔(B1塔)进行塔径计算。根据经验,选用填料型号为250Y的规整填料MELLAPAK,等板高度设为0.4m。计算结果如下图3-1所示。图3-1.B1填料塔计算结果由上图,可见需要的填料塔塔径是0.93m,最大负荷分率0.62,最大负荷因子0.099m/s,塔压降0.0051atm,平均压降0.95mbar/m,最大持液量0.007m3/块理论板,液体最大表观流速0.0037m/s。选用填料表面积256m2/m3,填料孔隙率0.987。用塔径1.0m进行核算,核算结果见下图3-2。变压精馏分离乙腈-水体系10图3-2.B1塔填料核算计算结果由图3-2可见,选用填料塔塔径为1.0m时,最大负荷分率0.68,最大负荷因子0.085m/s,塔压降0.0083bar,平均压降1.15mbar/m,最大持液量0.01m3/块理论板,液体最大表观流速0.0032m/s。选用填料表面积256m2/m3,填料孔隙率0.987。塔径1.0m合适。3.1.2高压塔选型对于高压塔(B2),用同样方法进行选型。B2塔塔径计算结果、核算计算结果见下图3-3、3-4所示。变压精馏分离乙腈-水体系11图3-3.B2填料塔计算结果图3-4.B2塔填料核算计算结果由图3-3,可见需要的填料塔塔径是1.05m,最大负荷分率0.62。故用塔径1.0m进行核算。核算结果见图3-2,可知,选用填料塔塔径为1.0m时,最大负荷分率0.69,最大负荷因子0.057m/s,塔压降0.004bar,平均压降0.44mbar/m,最大持液量0.013m3/块理论板,液体最大表观流速0.0073m/s。选用填料表面积256m2/m3,填料孔隙率0.987。塔径1.0m合适。变压精馏分离乙腈-水体系123.1.3塔设备选型工艺参数低压塔(B1)、高压塔(B2)选型计算的工艺参数见下表3-1。B1B2填料位置2-192-24等板高度/m0.40.4规整填料MELLAPAKMELLAPAK填料型号250Y250Y塔径/m1.01.0表3-1.塔设备选型工艺参数3.2换热器选型本模拟流程统共有两个精馏塔,分别对每个塔的冷凝器、再沸器进行选型计算,流程图如下图3-5所示。图3-5.换热器选型的流程图3.2.1低压塔冷凝器选型低压塔(B1)冷凝器的选型步骤如下:(1)先进行冷凝器简捷设计计算。冷流体进料选定2atm、33℃的冷却水,流率暂时填写10000kg/h,然后用“DesignSpecifications”功能调整冷却水流率,直至冷却水出口温度为43℃。变压精馏分离乙腈-水体系13(2)冷凝器选型、核算。查《化工工艺设计手册》,根据简洁设计计算结果得到的冷凝器面积,从JB/T4715-1992《固定管板式换热器》中选标准系列换热器,进行核算。选型的换热器面积要比冷凝器需要的换热面积大,且裕度大于25%,同时,冷凝器壳程与管程的压降、流速数据,要在《化工工艺设计手册》数据范围之内,则选型成功。否则,根据核算结果重新选型、或调整壳程与管程进出口的直径等。(3)用EDR软件核算、出图。将相关数据传输到EDR文件后,需要对“ProcessData”页面数据仔细检查核对、补充,其他页面若由需要补充的信息,则相应进行补充。低压塔(B1)冷凝器的物流数据见下图3-6。图3-6.B1塔冷凝器的物流数据由图3-6可知,冷却水流率为165599.846kg/h。B1塔冷凝器设备数据见下图3-7。变压精馏分离乙腈-水体系14图3-7.B1塔冷凝器设备数据3.2.2低压塔再沸器选型低压塔(B1)再沸器的选型步骤如下:变压精馏分离乙腈-水体系15(1)先进行再沸器简捷设计计算。采用3atm饱和水蒸气作为加热蒸汽,蒸汽流率暂时填写2000kg/h,然后根据运行结果调整水蒸气流率,直至热流体出口气相分率为0。(2)再沸器选型、核算。查《化工工艺设计手册》,根据简洁设计计算结果得到的再沸器面积,从JB/T4716-1992《立式热虹吸式重沸器》中选标准系列换热器,进行核算。选型的换热器面积要比冷凝器需要的换热面积大,且裕度大于25%,同时,再沸器壳程与管程的压降、流速数据,要在《化工工艺设计手册》数据范围之内,则选型成功。否则,根据核算结果重新选型、或调整壳程与管程进出口的直径等。(3)用EDR软件核算、出图。将相关数据传输到EDR文件后,需要对“ProcessData”页面数据仔细检查核对、补充,其他页面若由需要补充的信息,则相应进行补充。低压塔(B1)再沸器的物流数据见下图3-8。图3-8.B1塔再沸器的物流数据由图3-8可知,水蒸气流率为3000kg/h。B1塔再沸器设备数据见下图3-9。变压精馏分离乙腈-水体系16图3-9.B1塔再沸器设备数据变压精馏分离乙腈-水体系173.2.3高压塔冷凝器选型高压塔(B2)冷凝器的选型步骤与低压塔(B1)冷凝器的选型步骤一致,且冷却水进料同样为2atm、33℃的冷却水,流率暂时填写10000kg/h。高压塔(B2)冷凝器的物流数据见下图3-10。图3-10.B2塔冷凝器的物流数据由图3-10可知,冷却水流率为157808.546kg/h。B2塔冷凝器设备数据见下图3-11。变压精馏分离乙腈-水体系18图3-11.B2塔冷凝器设备数据变压精馏分离乙腈-水体系193.2.4高压塔再沸器选型高压塔(B2)再沸器的选型步骤与低压塔(B1)再沸器的选型步骤一致,不同的是B2塔再沸器的热流体进料为10atm的饱和水蒸气,流率暂时填写2500kg/h。高压塔(B2)再沸器的物流数据见下图3-12。图3-12.B2塔再沸器的物流数据由图3-12可知,水蒸气

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