离心机验证方案报告

上海宝龙药业有限公司药品生产质量管理文件第1页（共8页）上海宝龙药业有限公司SHANGHAIBAOLONGPHARMACEUTICALCO.，LTD标题DL-6M大容量冷冻离心机验证方案文号VAD起草日期页码共8页审核日期计划日批准日期1概述详见DL-6M大容量冷冻离心机验证方案。2目的详见DL-6M大容量冷冻离心机验证方案。3验证组成人员及职责本次验证由方案由技术科起草、技术科审核，原液提取车间、设备科、质检科负责实施，质保科负责实施过程的监控。4验证用仪器仪表校验情况仪表名称型号生产厂家使用前校验日期光电转速表DT2234A上海米联电子科技有限公司2012.05.22温度数据采集器8140R/A1/C2/U上海亚度电子科技有限公司2011.11.18检测人：复核人：日期：5验证内容5.1预确认---DQ5.1.1供应商的确认供应商名称长沙高新技术产业开发区湘仪离心机仪器有限公司地址湖南长沙望城台商投资区金穗路35号联系人武育英联系电话[phone]确认项目确认内容确认结果技术资料的确认说明书、试车方案、验证方案的技术资料试车的确认是否可以在厂家试车，厂家是否参与试车保修情况的确认保修期、保修力量及保修范围备品、备件的确认备品、备件的名称、数量及供应商上海宝龙药业有限公司药品生产质量管理文件第2页（共8页）交货期的确认合同签订后交货的期限相关人员签名日期评价与结论总结人日期检查人：复核人：日期：5.1.2技术特性确认检测人：复核人：日期：5.2安装确认5.2.1安装确认目的确认设备的资料齐全，安装符合规定，能满足生产的需要。5.2.2安装确认类别检查项目合格标准检查结果设备基本情况设备名称DL-6M大容量冷冻离心机主要技术指标最高转速6000r/min最大容量6×1000ml温度控制范围-10℃～30℃时间控制范围0～23h59min电源AC220v±10%50Hz30A独立地线环境要求温度10℃～35℃相对温湿度≤85%主机外形尺寸710mm×880mm×1200mm包装箱外形尺寸1040mm×920mm×1515mm主机毛重300kg主机净重246kg安全设计1、该离心机配有单相三线制电缆，电缆中较长的与外壳相连作为保护接地。2、小型断路器（空气开关）在离心机过流时能保护本机电路。3、设有超温、超速、电子门锁、不平衡等多种保护功能，设有三层保护套，安全可靠，确保人身机器安全上海宝龙药业有限公司药品生产质量管理文件第3页（共8页）设备选型要求确认方法考察情况记录资料（设计图纸、使用说明书、技术图纸、材质证明书、电气原理及接线图、备品清单、部件清单、合格证、保修卡、质量跟踪卡）齐全、交工程科存档。对照开箱清单检查。设备型号、编号及外观与预确认考察情况一致。对照购货合同检查。安装环境：设备安装于胸腺肽原液车间，设备背面离墙壁的安装距离不得小于30cm，室温不应超过35℃。有足够的空间提起上盖。现场检查。整机安装：设备整体安装稳固无晃动。安装到位后，旋转该设备底板两角处的可调螺杆，使万向脚轮升起离地3～5cm,两脚轮和两螺杆脚均匀受力，没有悬空现象，确保仪器平衡。现场检查。转子安装：转子无裂纹，无腐蚀斑点。转子正确安装到驱动主轴上。工作时转子平衡且体锥面与驱动轴锥面紧密配合。现场检查。电源：单相三线制交流电源，220V，电流30A，频率50Hz，有独立保护接地线。采用电压表、电流表、频率表、电阻表测定。整机：外观无损坏，设备清洁符合十万级洁净区要求。目测。检测人：复核人：日期：5.2.3安装确认总结：总结人：日期：5.3运行确认---OQ5.3.1预运行操作方案及记录按生产商使用说明书进行如下的运行操作，重复3次，以考察设备运行的稳定性。验证方法：设备安装到位后，在不加物料的情况下，按下表进行操作，重复3次，以确认该设备及各部件的有效性、稳定性。运行操作及要求（按顺序操作）考察情况单项结论第1次第2次第3次1、打开离心机门盖，安装转架及转架组件于电机主轴上，并锁紧转子盖形螺母（锁紧后，双手对称往上提转子座没有间隙）上海宝龙药业有限公司药品生产质量管理文件第4页（共8页）2、将离心杯对称位置放入装料杯的孔中。3、将风罩盖盖在水平转子上（必须保证风罩盖“↓”标标志与风罩底盖“↑”标志对齐）再缓慢关上离心机门盖。当左右锁闩进入锁孔发生“噹”的响声，说明门盖已盖好。（完毕用于检查门盖是否关紧）4、将程序锁（Lock）旋至绿点处方可设置，按所需要的程序键或修改设置，如转子号（ROTOR）、转速SPEED、时间（Time）、温度（TEMP）及升降速时间（Accel/Decel）等输入参数，并按确认键（ENTER）进行输入确认即可。5、按启动键（START）,此时电机的变频电源等开始工作，将驱动转子达到稳定的转速，同时开始预设定的时间进行倒计时工作。6、在运行时窗口同时显示运行参数，若运转或设置过程中“故障显示窗”（D/M）出现故障代码显示，此时按清除键（CE）清除显示并做相关处理，处理后方可进行下一步操作。7、停机设定的时间到达时，离心机将自动停止工作，待机器停止运转后，打开离心机门盖，取出风罩盖，从转子物料孔中取出离心杯（取出时须对称位置）。如须继续使用机器，应尽快关上门盖，以防止空气中的水分进入离心机腔体，保持腔体的温度并减少霜的凝结。生产结束后，关机切断电源，按照设备清洗程序清洗设备。检测人：复核人：日期考察结论：结论出具人：日期：5.3.2运行确认目的：在空载或满载情况下检查设备安装的准确性，和预先发现存在的问题，确认设备各部分功能正常，符合该设备技术要求实验方法：按按生产商使用说明书进行操作，设备运行正常说明该设备符合工艺要求。合格标准实际运行结果转速控制范围（设定转速±50r/min）升速时间（从0升至最高转速的时间）≤350″降速时间（从最高转速降至0的时间）≤360″温度控制（设定温度±1℃）温度分布均匀性范围(设定温度±5℃)运转平稳，无异常噪声。各密封件无跑、冒、滴、漏现象检测人：复核人：日期：上海宝龙药业有限公司药品生产质量管理文件第5页（共8页）5.3.3实验数据及统计5.3.3.1空载时运行确认类别实验组数设定转速（r）设定时间（min）测试时间（min）测试仪示数(r)离心机示数（r）未加盖时检测130003130513000230473000330443000降速26802640235003134123500234313500334913500降速33213250加盖时检测142003142344200242824200342844200降速34603290235003135783500235763500335743500降速31883080330003130683000230683000330673000检测人：复核人：日期：结论：总结人：日期：5.3.3.2满载时运行确认2011年06月13日以1105012批胸腺肽原液离心处理为例，测定DL-6M离心机转速，并与原有的离心机进行对比。DL-6M离心机的测试结果如下：组号类别转速平均转速温度升速时间保持时间降速时间1设定参数4200r/0℃4.48min10min7.30min离心机示数//0℃0′-4′47″4′47″-14′49″14′49″-22′23″测速仪示数/4283r/0-4′57″4′57″-14′59″14′59″-22′20〞2设定参数4200r/0℃4.48min10min9.00min离心机示数//0℃0′-4′48″4′48″-14′50″14′50″-23′53″测速仪示数/4282r/0′-5′00″5′00″-14′58″14′58″-23ˊ48〞上海宝龙药业有限公司药品生产质量管理文件第6页（共8页）原有的型号为DL-6R的离心机的测试结果如下：日期批号设定转数离心机编号启动时间保持时间降速时间2011.05.25-2011.05.2611050054200rY00308:47-08:5308:53-09:0309:03-09:175′48″5′48″-15′27″16′13″-29′43″Y00208:45-08:5108:51-09：0109:01-09:1105′49″05′49″-16′01″16′01″-25′28″2011.05.30-2011.05.3111050064200rY00315：23-15：2915：29-15：4015：40-15：5405′49″05′49″-16′05″16′05″-30′01″Y00215：31-15：3715：37-15：4715：47-15：5705′49″05′49″-16′03″16′03″-25′31″2011.05.31-2011.06.0111050074200rY00314：38-14：4414：44-14：5514：55-15：0805′50″05′50″-16′19″16′19″-29′52″Y00214：47-14：5314：53-15：0415：04-15：1305′48″05′48″-16′09″16′09″-25′40″检测人：复核人：日期：新老离心机对比结果：总结人：日期：5.3.3.3运行温度分布均匀性确认12345离心机设定温度(℃)转速(r)环境下温度23.923.823.923.623.9942001min9.214.78.516.110.2942002min9.216.18.516.811.0942004miin9.216.17.416.610.4942005min9.116.18.116.813.6942006min9.015.78.216.612.9942007min8.415.68.216.213.0942009min8.615.67.816.313.09420011min8.615.27.616.013.19420012min8.714.77.715.713.19420013min8.714.77.715.711.69420015min8.414.97.315.712.194200结束后2.24.01.34.03.390000注：环境温度为22.0℃，共有5个探测点测离心室温度，1和3两点为底部温度，2、4、5三点为上部温度，3点与离心机的探测点同一位置。探测点温度时间上海宝龙药业有限公司药品生产质量管理文件第7页（共8页）探测点位置示意图：横切面：纵切面：检测人：复核人：日期：测试结果：总结人：日期：5.3.4运行确认结果：总结人：日期：5.4性能确认5.4.1确认目的：确认该设备能否满足生产需要，并能生产出合格的产品。5.4.2按照供应商提供的设备使用说明书，进行试生产，记录分离过程中的各相关数据，并将其离心处理产品与目前仍使用的型号为DL-6R的离心机的离心处理产品进行对比。5.4.3检查及数据统计批号设定参数结果物料温度上清液对比沉淀物对比1106013转速4200r/min时间10min温度0℃离心放入前温度14℃，拿出后温度13℃。DL6R同DL6M两机所得离心液外观无明显差异。微黄、稍浑浊、有少许悬浮物整体较结实，且有分层现象，上层细腻光滑，较下层含液体成分多。下层呈粗糙疏松状，比上层比较较干燥。两机所得沉淀物性状无明显差异③①②④⑤③①②④⑤上海宝龙药业有限公司药品生产质量管理文件第8页（共8页）1106014转速4200r/min时间10min温度0℃离心放入前温度11℃，拿出后温度10℃。DL6R同DL6M两机所得离心液外观无明显差异。微黄、稍浑浊、有少许悬浮物整体较结实，且有分层现象，上层细腻光滑，较下层含液体成分多。下层呈粗糙疏松状，比上层比较较干燥。两机所得沉淀物性状无明显差异1107001转速4200r/min时间10min温度0℃离心放入前温度12℃，拿出后温度11℃。DL6R同DL6M两机所得离心液外观无明显差异。微黄、稍浑浊、有少许悬浮物整体较结实，且有分层现象，上层细腻光滑，较下层含液体成分多。下层呈粗糙疏松状，比上层比较较干燥。两机所得沉淀物性状无明