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海洋调查与监测技术讲义海洋与气象学院一、实验室规章制度（1）禁止穿拖鞋和凉鞋进入实验室，以防试剂和玻璃容器等的潜在危险危及个人安全（2）出入实验室注意水电安全，离开实验室要关闭水电，实验过程中用电时插头一定要保证干燥，用电时远离水源，用水时远离电源，实验过程中尤其是加热实验时人员不能离开实验室和实验台。（3）禁止在实验室内进食和饮水，以防受到或是误食试剂尤其是挥发性气体和有毒试剂污染而发生人身安全事故（4）实验室内禁止大声喧哗和嬉戏（5）酸碱以及挥发性和强氧化性的试剂要戴手套并在通风橱内进行（6）拿取试剂时要通过老师的批准，精密仪器不宜随便触摸。（7）标签遵循详细清晰的原则，务必记录完整相关信息。Cruise-Station-Cast-NiskinNo.-Depth-Date-Sampler例如：973-A01-1-1-20131112-WB（8）维持好个人实验桌面卫生情况，值日生及时清除垃圾并清扫地面二、实验要求1、实验报告（100分制，占总实验成绩的50%）：（1）思路清晰、条理清楚、图表并茂、书写整洁、简明扼要；（2）实事求是，采用真实的原始数据，不可使用编改数据；（3）实验目的（5分）、实验原理（10分）、实验仪器与试剂（10分）、实验步骤（20分）、实验数据的处理（20分）、实验数据的分析与讨论（根据自己在实验课中的实际操作来判断实验结果的好坏，并结合实际的操作分析所得结果误差的来源，同时讨论涉及的误差对结果影响的大小）（20分）、实验注意事项（5分）、思考题（5分），卷面完整以及整洁（5分）3、实验操作（100分制，占总实验成绩的50%）（1）操作规范占60分、数据记录占20分（数据记录表主要记录原始数据以及实验过程中出现的现象，需要修改时双线划掉在其上方重新记录。原始数据是整个实验结果的判定以及分析讨论的依据，在一个实验当中占据极其重要的位置，因此数据以及现象要记录清晰并且不要涂抹）、实验纪律占10分（迟到早退5分、饮食喧哗嬉戏5分）、实验卫生清洁与维持（包括小组个人和值日生）（10分）（2）必须经任课老师审阅实验数据后方能离开实验室，否则算作操作零分。（3）实验数据必须记录在讲义中所附记录表中，该记录表在实验课前打印，以便在实验课上使用。三、实验分组总共分为12个实验小组，按照学号顺序由前往后划分，最多不超过4人，最少不少于2人。实验课内容列表实验编号实验名称课时实验一海水氯度和盐度的测定4实验二硫代硫酸钠溶液的标定4实验三海水中COD的测定4实验四海水中活性硅酸盐的测定4实验五海水中活性磷酸盐的测定4实验六海水中总磷的测定4实验一海水氯度和盐度的测定一、实验目的1、掌握氯度定义及其与盐度的关系2、学会氯度的测定方法和操作二、实验原理1、定义：（1）氯度：沉淀0.3285234千克海水中的卤素所需银的克数。（2）盐度：海水的盐度是海水含盐量的一个度量，有绝对盐度、克纽森盐度，氯度盐度，电导盐度以及78实用盐度。绝对盐度：1Kg海水中所含盐分的克数，加热蒸发法获得，无法测到。克纽森盐度（1902）：1Kg海水中，所有的碳酸盐全部变成氧化物，而所有的溴和碘都被等当量的氯所替换，这个时候海水中留下的固体物质的含量就是盐度。氯度盐度：1Kg海水中所有的溴和碘为等当量的氯所取代后，海水中氯的克数为氯度。其与盐度的关系为S‰=0.030+1.805Cl‰由于上述公式采集的样品涉及到陆源输入的影响而存在一个0.030的常数，因此没定义出0盐度，后将此公式修正为S‰=1.80655Cl‰电导盐度：标准为“1个大气压，15℃下盐度为35的标准海水”，相对电导率或是电导率比值R15=C（一个大气压下，15℃，S）/C（一个大气压下，15℃，S=35标准海水），通过公式再计算出盐度。78实用盐度（目前公认使用的盐度定义）：以高纯度的KCl配置一个浓度为32.4356‰，相对电导率或是电导率比值K15=C（一个大气压下，15℃，S）/C（一个大气压下，15℃，KCl‰=32.4356‰的氯化钾纯溶液）2、测定原理：氯度的测定主要依据沉淀反应和指示反应两个反应过程：沉淀反应：Ag++X-→AgX↓（X为Cl，Br，I）指示反应：AgNO3AgX·X-+F-→（AgX）·F-·Ag+F-为指示剂阴离子集团，当选用铬酸钾作为指示剂时，等当点后，溶液为浅桔红色，且30s内不褪去。根据硝酸银标准溶液消耗的量和海水的质量，计算得出所测海水样品的氯度，进而根据经验公式计算出对应盐度。三、实验仪器与试剂1、实验仪器：（1）10mL和5mL移液管各1只（2）普通棕色酸式滴定管（25mL）1只（3）容量瓶100mL1只（4）锥形瓶4只（5）吸耳球和移液管架各1个（6）100mL塑料瓶1只（7）250mL透明玻璃瓶和250mL棕色玻璃瓶1只（8）30mL棕色滴瓶1只（9）小坩埚1只2、实验试剂（1）硝酸银（AgNO3，AR，s）（2）氯化钠（NaCl，GR，s）（3）铬酸钾（K2CrO4，AR，s）四、实验步骤1、硝酸银溶液的标定：（1）准备氯化钠基准试剂（浓度约为0.214~0.222mol/L）：取适量优级纯的氯化钠固体放入干净干燥的坩埚中，在500~600℃高温炉中灼烧半小时后，放置在干燥器中冷却；然后采用减差法称取氯化钠基准物质1.25~1.30g于小烧杯中，用蒸馏水溶解后转入100mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀后转移到塑料瓶中。（2）硝酸银溶液（约0.218mol/L）的配制：称取37.08g硝酸银溶解于1000mL不含Cl-的去离子水中，将溶液转入棕色试剂瓶置于暗处保存，以防光解。（3）硝酸银的标定：移取上述氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，平行三份，加入10mL水，加入2滴5%K2CrO4指示剂溶液（不要加太多，影响终点的准确到来），摇匀，然后用待标定的硝酸银溶液滴定至溶液呈现浅桔红色，且30s内不褪去，即为终点。根据消耗的硝酸银体积和氯化钠的浓度，计算硝酸银的浓度。2、K2CrO4指示剂：5%（50g/L）水溶液将5g铬酸钾溶于少量去离子水中，加硝酸银溶液至有红色沉淀生成且不退色为止，摇匀静置12h或是过夜，然后过滤并用去离子水将滤液稀释至100mL。配制过程中加入硝酸银的目的是，去除指示剂中在测定过程中会产生影响的杂质，比如说会生成比铬酸银更难溶的沉淀的物质。3、测定海水样品的氯度（1）洗涤5mL移液管、25mL滴定管和250mL锥形瓶，检查滴定管是否漏液并保证活塞顺滑（如果不顺滑，则均匀涂抹少量凡士林，一定避免堵塞活塞孔）。（2）用硝酸银溶液润洗滴定管3次（量不能太多，少量多次），从试剂瓶中直接倒出，银废液属于重金属废液，要回收到专用废液回收桶中；（3）将硝酸银溶液小心倒入滴定管中，检查管下部是否充满溶液，是否有气泡，如存在气泡，可将滴定管稍稍放平，然后旋开活塞，气泡自然会慢慢随液体流出；（4）确认无气泡且滴定管不漏液后，记录下开始刻度；（5）用5mL移液管移取5mL海水样品于两个锥形瓶中；（6）在两个盛海水样品的锥形瓶中各加入2滴铬酸钾溶液；（7）用硝酸银溶液进行滴定，并记录硝酸银溶液消耗的体积V；（8）两个样品滴定完后将滴定管中剩余的硝酸银溶液倒入原来盛硝酸银的小瓶中，用自来水洗滴定管两次，然后用蒸馏水洗一次，最后注满蒸馏水放在滴定管架子上。4、海水样品密度的确定（重量法）：在万分之一天平上，放置一个100mL的干净小烧杯，去皮，然后移取5mL水样转移到小烧杯中，得到5mL水样的重量；重复此操作，直到两次移取液体的重量差在0.002g以内，那么利用这两次的质量平均值就可以求出所测水样的密度了。5、使用容量瓶，分别以氯化钠的质量为5g、10g、15g、20g、25g、30g、35g配制成总体积为1L的氯化钠溶液，作为氯度测定的样品，对应样品编号分别为H1、H2、H3、H4、H5、H6、H7。6、备注：（1）硝酸银标定时每次滴定所需硝酸银溶液体积基本在10mL左右五、实验数据记录与处理1、硝酸银溶液的浓度：CAgNO3=（CNaCl×VNaCl）/VAgNO32、海水样品的氯度：Cl‰海水=（VAgNO3*CAgNO3）*108*0.3285234/（V海水*ρ海水）3、海水样品的氯度-盐度：S‰海水=1.80655Cl‰海水六、实验数据的分析与讨论七、思考题1、为什么要对硝酸银溶液进行标定？2、硝酸银有什么危害？八、注意事项1、重铬酸钾是一种有剧毒且有致癌性的强氧化剂，使用时注意不要沾到皮肤上；2、硝酸银有毒性且具腐蚀性，使用硝酸银时要小心，不能将硝酸银溶液滴在皮肤上、地上和衣服上，以防银附着沉淀；3、实验结束后将实验器材放在原来的位置上；4、不浪费试剂和去离子水；5、移取、滴定样品和试剂时要小心，保证在操作过程中避免损失；6、读数力求准确，不要仰视或是俯视7、滴定时尽量保持前后两个样品的终点颜色相近；移液管最小刻度为0.1mL，要估读到0.01mL；滴定管最小刻度为0.1mL，要估读到0.01mL。实验名称实验日期实验人员NaCl基准试剂的浓度（mol/L）NaCl基准试剂的体积（mL）所测样品编号滴定管终点读数/mL滴定管初始读数/mL硝酸银所用体积/mL实验二硫代硫酸钠溶液的标定一、实验目的1、掌握碘酸钾标准溶液的配制2、掌握硫代硫酸钠溶液的标定原理3、熟练滴定操作以及终点的判断二、实验原理在酸性条件下，一定量已知浓度的碘酸钾标准溶液和过量的碘化钾会发生氧化还原反应生成一定量的I2，然后用硫代硫酸钠溶液进行滴定，当黄色变为浅黄色时，滴入淀粉指示剂，然后滴定至浅蓝色刚好消失，且30s内颜色不回来，即为终点。反应式如下：IO3-+8I-+6H+3-+3H2O3I3-+6S2O32-9I-+3S4O62-三、实验仪器与试剂3.1、实验仪器：（1）酸式棕色滴定管（25mL）1支（2）锥形瓶（250mL）4个（3）移液管（10mL）1支（4）容量瓶（100mL）1个（5）塑料瓶（100mL）1个（6）滴瓶（60mL）1个（7）电热板：煮沸去离子水，杀死其中的微生物（8）烧杯（500mL）（9）500mL棕色试剂瓶1只（10）250mL玻璃试剂瓶1只3.2、试剂：（1）碘酸钾（KIO3，GR，s）（2）浓硫酸（H2SO4，AR，l）（3）硫代硫酸钠（Na2S2O3,AR，s）（4）淀粉（AR，s）（5）碘化钾（KI，AR，s）四、实验步骤1、100mL硫酸溶液（体积比1:3）的配制在搅拌的条件下，慢慢将1体积的浓硫酸加入到3体积的去离子水中并且一边进行搅拌，冷却至室温后贮存于玻璃瓶中。2、碘酸钾溶液（0.001667mol/L）用小烧杯称取0.3567g碘酸钾（GR，s；预先在120℃条件下烘2h，后置于干燥器中冷却至室温），溶于去离子水中，转移到1L容量瓶中，并少量多次洗涤小烧杯一并转入容量瓶中，定容至刻度线，混匀。3、硫代硫酸钠溶液（Na2S2O3≈0.01mol/L）：称取25.0gNa2S2O3•5H2O，用少量煮沸的蒸馏水溶解后，稀释至1L，加入1.0g无水碳酸钠，混匀。储存于棕色试剂瓶中，此溶液浓度为0.1mol/L。放置15d后，用刚煮沸冷却的水稀释至0.01mol/L，储存在棕色试剂瓶中，使用前标定。4、淀粉指示剂（0.5%，手工滴定用）：称取1.0g可溶性淀粉，在100mL烧杯中加少量去离子水后加热搅拌至完全溶解。冷却后，将该试剂保存冷藏在冰箱中，备用（也可加入水杨酸钠以防变质）。5、标定硫代硫酸钠溶液（1）移取10.00mL标准碘酸钾溶液沿壁流入250mL锥形瓶中，用少许水冲洗瓶碘酸钾流经的瓶壁，加入0.5gKI（s）溶解混匀后，加入1mL（1:3）硫酸溶液，盖好瓶塞，混匀，封口膜封口，放暗处2min。（2）打开瓶塞，加入50mL去离子水，读取硫代硫酸钠溶液初始读数，然后用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入5-6滴0.5%淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠溶液滴定至浅蓝色刚刚消失，并且30s蓝色不退回，则为滴定终点，记录终读数。五、实验数据记录与处理硫代硫酸钠浓度：=6𝐾𝐼×10.00V1