消除红外光度法测油时的乳化问题

消除红外光度法测油时的乳化问题发布时间：2008-5-1711:40:52被阅览数：1524次来源：《科技信息》周晓红1长沙环境保护职业技术学院，湖南长沙(410004)2环境监测系，湖南长沙(410004)E-mail：[e-mail]摘要：本文就使用红外光度法测定水中油类时萃取操作中存在的乳化问题进行了探讨，并对此乳化问题尝试了一些改进的措施。关键词：红外光度法油类乳化1.引言分散于水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的氧；油漂浮在水体表面，影响空气与水体界面间氧的交换，使水质恶化，对其准确的测定显得非常重要。上世纪80年代后半期，国际标准化组织统一了红外测油的方法，用四氯化碳萃取、红外分光光度法或重量法进行检测。1996年我国把红外光度法测油确定为国家标准方法（GB/T16488-1996）[1]，该法通用性较强，不受油品性质影响，有较高的准确度。按GB/T16488-1996操作，加入一定量四氯化碳对水中油类进行萃取时，地表水、较纯净水水相和有机相之间分层明显，但悬浮物较多的脏水易导致界面产生乳化层，含油较多的污水甚至出现整个有机相乳化的状况。这样给后续过滤造成困难，甚至无法过滤；并且难以达到后面红外光度法测定要求的无水环境[2]。除了在新型萃取剂方面的尝试外[3]，在萃取过程中，如何采取有效措施来消除乳化是准确测定的一个关键问题。试验过程中，结合红外光度法测油的一些特殊要求，如萃取的有机相中不能有水，不能引入含碳氢键的有机物以及考虑到四氯化碳的易挥发性对萃取液浓度的影响等这些因素，在以下几个方面做了尝试，并对其破乳效果及方法的准确性进行了验证。2.处理措施2.1水平旋转摇动分液漏斗对乳化现象不严重，只有两液层间形成乳化层导致界面不清楚时，可将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。2.2离心分离将乳化的四氯化碳层转入较大的离心管并置于离心分离机中，进行高速离心分离。离心后分层明显，再经分液可完全油水分离。但该法在高速离心过程中可能导致溶剂和待测油类的挥发。且受实验室设备的限制，离心管的体积一般难以满足要求又增加了操作步骤。2.3加无机盐参照《水和废水监测分析方法》第四版[4]中提到的加入无水硫酸钠防止乳化，效果不明显，且加入的硫酸钠固体容易堵塞分液漏斗的出水口给后续操作带来很大麻烦，对该法需改进以后才可以使用。可将乳化部分分出，装入50毫升比色管中，加入一定量的无水硫酸钠，再倒入分液漏斗中分层，移取有机相。该法经改进后能消除乳化状况，使油水分离，但在转移试样的过程中易带来被测组分的损失。2.4改变过滤方式2.4.1改用三角漏斗过滤可以采用普通三角漏斗代替国家标准方法中提到的砂芯漏斗，在三角漏斗中加入定性滤纸，铺上适量无水硫酸钠，过滤乳化的有机相，这样由于没有砂芯漏斗的阻挡作用，可以大大加快过滤速度。该法控制不好的时候可能会使乳化液中的少量水进入接收瓶中，可通过再次分液除去。2.4.2控制四氯化碳加入时间在国家标准方法中是将萃取溶液经过玻璃砂芯漏斗过滤至容量瓶，由于砂芯漏斗孔径很小，在常压下水相通过时很缓慢，但有机相四氯化碳通过时很顺利，过滤时，滤液难以通过的原因就是由于乳化后的有机相中的水带来的阻碍作用，考虑到这一点，可以直接用大一点的砂芯漏斗过滤萃取液，当过滤速度明显变慢时表明上层的水层接触到砂芯，可补加四氯化碳，顺便冲洗硫酸钠层，直至定容到50毫升。该法不改变操作步骤，也不增加用品只需掌握好四氯化碳的加入时间，能有效地完成过滤并使油水分离。3.实验部分3.1方法和数据本实验采用吉林北光JDS－106型红外测油仪，以环保专用四氯化碳为萃取剂，参照《水和废水监测分析方法》第四版中的方法，同时参照标准油测量的注意事项[5]对十份平行污水样进行预处理并测定总油，5份平行水样分别用以上方法处理，另外5份平行水样加标后使其含标准油为10mg/L，再分别用以上方法进行预处理，保持其它条件不变，样品按红外分光光度方法进行测量，除了因乳化严重，平摇分液漏斗使萃取无法顺利完成外，其它八份试样都能通过以下措施消除乳化，得到以下数据：表1不同萃取措施得到的测定结果萃取措施测定值（mg/L）加标后测定值（mg/L）标准油回收率（％）离心分离8.2616.8886.2加无机盐7.8216.0982.7改用三角漏斗过滤9.9819.8698.8控制四氯化碳加入时间10.0119.8898.73.2结论在萃取中乳化严重时，不能通过水平旋转摇动分液漏斗来消除乳化，改变过滤方式的方法比较适合乳化较严重的状况，该方法涉及到的两种操作方法都比较简单，并能保证较高的回收率，同时能缩短分析时间，提高分析效率。只是在改用三角漏斗过滤的方法中常常会有乳化层中的水进入容量瓶，一般需要再次分液，但不影响其测量的准确性。