液-液萃取塔的操作2015.

ECUST液液萃取塔的操作及萃取传质单元高度的测定实验ECUST液－液萃取塔的操作液液萃取作为一种分离过程，正得到越来越广泛应用，在原子能、冶金、稀土分离、医药、石化和生化等方面表现明显，从核燃料到化肥，从石油到食品，生产规模日益扩大。ECUST萃取的定义萃取（广义）：萃取、浸取和超临界气体浸取。基本原理：利用混合物组分在体系相平衡中存在的差异进行分离的过程。萃取也称为抽提。在萃取过程中，待分离液体与溶剂混合物形成完全或部分不互溶的液-液两相，使溶质从一相向另一相内转移，从而实现待分离混合物分离、提纯或富集。萃取分离的对象为液体混合物。如果待分离混合物为固相，则称为浸取。超临界气体浸取是采用超临界温度和临界压力状态下的气体为溶剂，萃取或浸取液体或固体原料中溶质的单元操作。ECUST混合澄清萃取过程示意图由于液－液萃取涉及从一种液相向另一互不相溶的液相传质，因而可通过许多不同途径来完成。混合澄清萃取最简单。ECUST液－液萃取的特点在液－液系统中，两相密度差小，界面张力也不大，能用于强化过程的惯性力不大，两相分层分离能力也不高。萃取一般在常温下操作，采用溶剂分离混合物，其能耗远低于蒸馏，在萃取过程中不受物系组分相对挥发度的限制，而取决各组分溶解度的差异，使萃取操作在工业上应用越来越广泛，通常在以下情况比较适宜。ECUST液－液萃取主要应用范畴溶液中组分的沸点非常接近，或形成恒沸物，用蒸馏方法很不经济，难以分离。溶液中含有大量低沸物，或低沸物的汽化潜热较大时，用蒸馏方法能耗很大。回收物属热敏性物质，蒸馏时易分解、聚合或发生化学变化。提取稀溶液中的有价物质，如铀的提取，麻黄草浸渍液中麻黄素的提取。分离极难分离的金属，如锆、钽与铌等。ECUST萃取剂的选择萃取剂的选择关系到萃取操作的设备费和操作费，影响萃取过程的经济性。溶剂：好的选择性，易于分散和凝聚且不易乳化，部分互溶，形成的两相具有足够的密度差且易回收等，通常应考虑以下几点。溶剂的选择性萃取容量溶解度溶剂的可回收性溶剂的物理性质溶剂还应具有良好稳定性，腐蚀性较小、毒性低，低凝固点、蒸气压和比热容，资源充足、价格适宜。ECUST液－液萃取设备的特点在液－液系统中，两相密度差小，界面张力也不大，能用于强化过程的惯性力不大，两相分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，其液液接触效率不一定高。为提高液－液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相分离。萃取设备应为萃取过程提供必要且适宜的传质条件，使两相充分接触，同时伴有高度的湍流，保证两相之间能迅速有效地传质，还能使两相得到及时、完善的分离。ECUST液－液萃取设备混合澄清器喷淋萃取塔筛板萃取塔转盘萃取塔填料萃取塔其他：脉冲塔、离心萃取器等ECUSTECUSTECUSTECUSTECUSTECUST萃取设备的影响因素及选择原则萃取设备种类较多，各具不同特点。影响萃取过程的因素比较复杂，如体系的性质，操作条件及设备结构等。萃取设备的选择原则可从以下考虑：ECUST萃取设备的选择原则稳定性及停留时间所需理论级数体系的分散与凝聚性生产能力防腐蚀及防污染要求场地空间ECUST液液萃取过程的经济性溶剂萃取的操作费用设备费用溶剂回收费用溶剂损失费用未回收溶质的价值劳动力费用ECUST液滴的分散分散相液滴尺寸不仅关系到相接触面积，且影响传质系数和塔的通量。较小的液滴，相接触面积较大，有利于传质；但滴径过小，其内循环消失，液滴行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，存在较佳液滴尺寸。较大的液滴，其泛点速度较高，萃取塔允许有较大通量；相反，较小液滴，其泛点速度较低，萃取塔允许的通量也较低。ECUST分散相的选择原则易凝聚的一相作为分散相。为增加相接触面积，一般将流量大作分散相；但如果流量相差很大，并且轴向混合严重，应将流量小的作为分散相，以减小轴向混合。对某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有关。为减小塔径，提高两相分离的效果，应将粘度大的一相作为分散相。从成本、安全考虑，应将成本高、易燃、易爆物料作为分散相。ECUST实现液滴分散的途径液滴的尺寸除与物性有关外，主要决定于外加能量的大小。借助喷嘴或孔板，如喷洒塔和筛孔塔借助塔内的填料，如填料塔借助外加能量，如转盘塔，振动塔，脉动塔，离心萃取器等ECUST实验内容以水萃取煤油中的苯甲酸，选用萃取剂与料液之比为1:1。以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作。测定不同频率或不同振幅下的萃取效率；在最佳效率或振幅下，测定本实验装置的最大通量或液泛速度。ECUST实验目的了解液－液萃取设备的结构和特点掌握液－液萃取塔的操作掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。ECUST实验原理萃取过程可分解为理论级和级效率，或传质单元数和传质单元高度。对于转盘塔、振动塔等微分接触型萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。ECUST实验原理传质单元高度可表示为：HOR=H/NOR式中HOR以萃余相为基准的传质单元高度；H萃取塔的有效接触高度。HOR反映萃取设备传质性能的好坏，HOR越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能HOR的因素主要有设结构因素，两相物性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。ECUST实验原理REfREfmSREfRRffRRffmmRfyRRCKCCCKCCCKCCKCCCCCCCCCCCCCCaKGNoHoH/ln/0//)()(ln)((*****)*所以，，，其中，而由油ECUST外加能量对萃取的影响液液传质设备引入外界能量能促进液体分散，改善两相流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃取效率，降低萃取过程的传质单元高度。过度的外加能量将大大增加设备内的轴向混合，减小过程的推动力。过度分散的液滴，其内循环消失，传质系数下降。权衡利弊，外加能量应适度，对于具体萃取过程，一般应通过实验寻找合适的能量输入量。ECUST实验流程图ECUST流程说明主要设备为往复振动筛板搭，是一种高效的液－液萃取设备。塔的上下两端各有一扩大形状沉降室。在萃取区有一系列的筛板固定在中心轴上，中心轴由塔顶外的曲柄连杆机构驱动，以一定的频率和振幅带动筛板作往复运动。两相液体不断分散处于高度湍动状态，并推动液体上下运动，直至沉降。ECUST振动筛板塔的特点传质阻力小，相际接触界面大，萃取效率较高；单位塔截面上通过的物料速度高，生产能力较大；应用曲柄连杆机构，筛板固定在刚性轴上，操作方便，结构可靠。ECUST萃取塔的操作萃取塔在开车时，应先将连续相注满塔中，然后开启分散相，分散相经凝聚后自塔内排出。当轻相为分散相时，分散相不断在塔顶分层段凝聚，维持适当两相界面高度，再开启分散相，并依靠重相出口的Π形管自动调节界面高度；当重相为分散相时，则分散相在塔底的分层段凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。ECUST萃取的不正常操作－液泛在连续逆流萃取操作中，萃取塔的通量（又称负荷）取决于连续相容许的线速度，其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相流率。这时塔刚处于液泛点（即为液泛速度）。在实验操作中，连续相的流速应小于液泛速度。可靠的液泛数据，一般是在中试设备中用实际物料实验测得的。ECUST注意事项应先在塔中灌满连续相－水，然后开启分散相－煤油，待分散相在塔顶凝聚一定厚度后，通过连续相的出口Π形管，调节两相的界面于一定的高度。振动筛板塔的频率通过电压调节。在一定频率和振幅下，当通过塔的两相流量增大时，塔内分散相的滞留量也增加，液泛时滞留量可达到最大值。此时可观察到分散相不断合并最终导致转相，并在塔（或塔顶）出现第二界面。ECUST实验数据测定原料浓度Cf分析1次：取煤油原料100ml，移取25ml，加去离子水25ml，充分震荡后加入1～2滴酚酞，以NaOH溶液滴定，做三组取平均，记录VNaOH，NNaOH。萃余相浓度CR分析3～5次：取萃余相（油相）100ml，其余同上。电压：60、80、100、120伏等调节，查图，得到相应的频率f。ECUST实验操作要点先开启连续相流量，待萃取塔灌满后，再开启分散相流量，相比1∶1。建议连续相流量为4L/h；启动电机，在直流电压30-120伏的范围内适当布点；待分散相在塔顶凝聚一定厚度后，通过连续相的出口“Π”形管，将两相界面调节至适当高度；在某一直流电压（即振动频率）下，待系统稳定约20分钟左右，取样分析x1和x2；建议观察转相现象。ECUST计算示例对于本实验，K取2.2REfREfmSREfRRffRRffmmRfyRRCKCCCKCCCKCCKCCCCCCCCCCCCCCaKGNoHoH/ln/0//)()(ln)((*****)*所以，，，其中，而由油ECUST计算示例由物料衡算：F+S=R+EFCf=RCR+ECE近似得：F=R；S=ECE=(Cf-CR)R/E，而Cf=NfM苯甲酸/P油；CR=NRM苯甲酸/P油以上各步均逆计算，便可求得NOR，再由H/NOR计算HOR。注：油流量F需进行密度校正。M苯甲酸=122.24ECUST最终数据表格作HOR－f图12345HORf