浙江万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告实验名称:液体饱和蒸汽压的测定姓名成绩班级学号同组姓名实验日期指导教师签字批改日期年月日一、实验预习(30分)1.实验装置预习(10分)2015年12月27日指导教师______(签字)成绩实验仿真预习(10分)2015年12月27日指导教师______(签字)成绩3.预习报告(10分)指导教师______(签字)成绩(1)实验目的1、掌握静态法测定液体饱和蒸气压的原理及操作方法。学会由图解法求其平均摩尔气化热和正常沸点。2、了解纯液体的饱和蒸气压与温度的关系、克劳修斯-克拉贝龙(Clausius-Clapeyron)方程式的意义。3、了解真空泵、玻璃恒温水浴,缓冲储气罐及精密数字压力计的使用及注意事项。(2)实验原理通常温度下(距离临界温度较远时),纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压,简称为蒸气压。蒸发1mol液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。液体的蒸气压随温度而变化,温度升高时,蒸气压增大;温度降低时,蒸气压降低,这主要与分子的动能有关。当蒸气压等于外界压力时,液体便沸腾,此时的温度称为沸点,外压不同时,液体沸点将相应改变,当外压为1atm(101.325kPa)时,液体的沸点称为该液体的正常沸点。液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示:2mvapdlndRTHTp式中,R为摩尔气体常数;T为热力学温度;mvapH为在温度T时纯液体的摩尔气化热。假定mvapH与温度无关,或因温度范围较小,mvapH可以近似作为常数,积分上式,得:CTRHp1lnmvap其中C为积分常数。由此式可以看出,以pln对1/T作图,应为一直线,直线的斜率为RHmvap,由斜率可求算液体的mvapH。测定通常有静态法和动态法,静态法:把待测物质放在一个封闭体系中,在不同的温度下,蒸气压与外压相等时直接测定外压;或在不同外压下测定液体的沸点。动态法:常用的有饱和气流法,即通过一定体积的已被待测物质所饱和的气流,用某物质完全吸收。然后称量吸收物质增加的质量,求出蒸汽的分压力即为该物质的饱和蒸气压。静态法测定液体饱和蒸气压,是指在某一温度下,直接测量饱和蒸气压,此法一般适用于蒸气压比较大的液体。静态法测量不同温度下纯液体饱和蒸气压,有升温法和降温法二种。本次实验采用升温法测定不同温度下纯液体的饱和蒸气压,所用仪器是纯液体饱和蒸气压测定装置,如图1所示:平衡管由A球和U型管B、C组成。平衡管上接一冷凝管,以橡皮管与压力计相连。A内装待测液体,当A球的液面上纯粹是待测液体的蒸气,而B管与C管的液面处于同一水平时,则表示B管液面上的(即A球液面上的蒸气压)与加在C管液面上的外压相等。此时,体系气液两相平衡的温度称为液体在此外压下的沸点。(3)实验装置与流程:将燃烧热实验的主要设备、仪器和仪表等按编号顺序添入图下面相应位置:1.等压计2.磁力搅拌器3.测温及露茎校正温度计4.缓冲瓶5.恒温槽6.三通活塞7.直通活塞8.精密数字压力表(4)简述实验所需测定参数及其测定方法:实验所需测定参数:在一定的大气压强下,在等差的温度下分别测定其饱和蒸气压测定方法:1.装样从加样口注入乙醇,关闭平衡阀1,打开进气阀。启动油泵,抽至气泡成串上窜,可关闭进气阀,打开平衡阀1漏入空气,使乙醇充满试样球体积的三分之二和U型管双臂的大部分。2.检漏,系统气密性检查接通冷凝水,关闭平衡阀1,打开进气阀使真空油泵与缓冲储气罐相通。启动油泵,使压力表读数为某一数值(可60,70kPa左右),关闭进气阀,停止抽气,检查有无漏气(看压力表示数在3~5min内是否变化),若无漏气即可进行测定。(注意:在停止抽气前,应先把真空泵与大气相通,否则会造成泵油倒吸,造成事故。)3.饱和蒸气压的测定调节恒温水浴温度30℃,开动油泵缓缓抽气,使试样球与U型管之间空间内的空气呈气泡状通过U型管中的液体而逸出。如发现气泡成串上窜,可关闭进气阀,缓缓打开平衡阀1漏入空气使沸腾缓和。如此慢沸3~5min,可认为试样球中的空气排除干净,关闭平衡阀2。小心开启平衡阀1缓缓漏入空气,直至U型管两臂的液面等高为止,在压力表上读出压力值。调节恒温水浴温度33℃,小心开启平衡阀1缓缓漏入空气,直至U型管两臂的液面等高为止,在压力表上读出压力值。依次测定36℃,39℃,42℃,45℃,48℃,51℃时乙醇的蒸汽压。测定过程中如不慎使空气倒灌入试样球,则需重新抽真空后方可继续测定。如升温过程中U型管内液体发生暴沸,可开启平衡阀1漏入少量空气,以防止管内液体大量挥发而影响实验进行。实验结束后,慢慢打开进气阀,使压力表恢复零位。关闭冷却水,关闭压力表、恒温控制仪、恒温水浴电源,并拔下电源插头。缓冲储气罐的使用:1.安装:用橡胶管或塑料管分别将进气阀与气泵、装置l接口,装置2接口与数字压力表连接。安装时应注意连接管插入接口的深度要≥15mm,并扣紧,否则会影响气密性。2.首次使用或长期未使用而重新启用时,应先作整体气密性检查(1)将进气阀、平衡阀2打开,平衡阀1关闭(二阀均为顺时针关闭,逆时针开启)。启动油泵加压(或抽气)至100KPa~200KPa,数字压力表的显示值即为压力罐中的压力值。(2)关闭进气阀,停止抽气,检查平衡阀2是否开启,平衡阀l是否完全关闭。观察数字压力表,若显示数字降值在标准范围内(小于0.01Kpa/秒),说明整体气密性良好。否则需查找并清除漏气原因直至合格。(3)再作微调部分的气密性检查:关闭平衡阀1,开启平衡阀2调整微调部分的压力,使之低于压力罐中压力的1/2,观察数字压力表,其变化值在标准范围内(小于±0.01Kpa/4秒),说明气密性良好。若压力值上升超过标准,说明平衡阀2泄漏;若压力值降超过标准,说明平衡阀1泄漏。3.与被测系统连接进行测试:(1)用橡胶管将装置2接口与被测系统连接、装置1接口与数宁压力计连接。打开进气阀与平衡阀2,关闭平衡阀1,启动气泵,加压(或抽气),从数字压力计即可读出压力罐中的压力值。(2)测试过程中需调整压力值时,使压力表显示的压力略高于所需压力值,然后关闭进气阀,停止气泵工作,关闭平衡阀2,调节平衡阀1使压力值至所需值。采用此方法可得到所需的不同压力值。4.测试完毕,打开进气阀、平衡阀均可释放储气管中的压力,使系统处于常压下备用。(5)实验操作要点:1.减压系统不能漏气,否则抽气时达不到本实验要求的真空度。2.抽气速度要合适,必须防止平衡管内液体沸腾过剧,致使B管内液体快速蒸发。3.实验过程中,必须充分排除净AB弯管空间中全部空气,使B管液面上空只含液体的蒸气分子。AB管必须放置于恒温水浴中的水面以下,否则其温度与水浴温度不同。4.测定中,打开进空气活塞,切不可太快,以免空气倒灌入AB弯管的空间中。如果发生倒灌,则必须重新排除空气。5.在停止抽气前,应先把真空泵与大气相通,否则会造成泵油倒吸造成事故。6.平衡阀2容易出现问题,一直保持打开状态,不用再调节。7.整个实验过程中,应保持等压计样品球液面上空的空气排净。8.蒸汽压与温度有关,所以测定过程中恒温槽的温度波动需控制在±0.1℃。9.实验过程中需防止U型管内液体倒灌入样品球内,带入空气,使实验数据偏大。10.实验结束时,必须将体系放空,使系统内保持常压,关掉缓冲罐上抽真空开关及所有电源开关和冷却水。11.阀的开启不能用力过强,以防损坏影响气密性。由于阀的阀芯未设防脱装置,关闭阀门时严禁将阀上阀体旋至脱离状态,以免阀在压力下造成安全事故。维修阀必须先将压力罐的压力释放后,再进行拆卸。连接各接口时,用力要适度,避免造成人为的损坏。压力罐的压力使用范围为-100KPa~250Kpa,为了保证安全,加压时不能超出此范围。使用过程中调节平衡阀1、平衡阀2时压力表所示的压力值有时跳动属正常现象,待压力稳定后方可作实验。二、实验操作及原始数据表(30分)大气压:104.26kPa编号温度℃T压差计度数平均饱和蒸汽压P1/Tlnp121291.15-84.30-84.36-84.31-84.32319.9370.00343572.9926224294.15-82.48-82.46-82.43-82.45721.8030.00339963.0820327297.15-80.51-80.50-80.51-80.50723.7530.00336533.1677430300.15-78.61-78.63-78.63-78.62325.370.00333173.2336533303.15-77.22-77.56-77.51-77.43026.830.00329873.2895636306.15-76.35-76.32-76.33-76.33327.9270.00326673.3296739309.15-73.74-73.82-73.82-73.79330.4670.00323473.4166三、数据处理结果(20分)以lnp对1/T作图,应为一直线,直线的斜率为RHmvap,由斜率可求算液体的ΔvapHm。RHmvap=-2022.3所以ΔvapHm=R*2022.3=2012.87四、思考讨论题(20分)1.试分析引起本实验误差的因素有哪些?答:本实验测定的物理量为温度和压力。影响压力测量的因素:空气排尽、温度恒定、液面相平;影响温度测量的因素:温度计的读书校正和露出校正。2.为什么AB弯管中的空气要排干净?怎样操作?怎样防止空气倒灌?答:由平衡管测量原理可知,只有AB弯管中的空气排干净,才有P(A)=P(B)=P饱=P外-h操作:通过减压法除去空气防止空气倒灌:排气时要慢,不要使气泡成串冒出,要使液体形成液封;进气时控制好进气速度,防止空气倒灌。3.本实验方法能否用于测定溶液的饱和蒸汽压?为什么?答:不能。减压时低沸点组分排出量大于高沸点组分,使溶液组成发生变化。4.试说明压力计中所读数值是否是纯液体的饱和蒸气压?答:当温度恒定,两液面相平时读取压力计读数,所读数值为室压与液体饱和蒸气压的差值。