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沉镍金生产操作技术一、流程及操作条件1、酸性清洁剂用于去除铜面轻度油脂及氧化物，使铜面清洁及增加润湿性操作条件：清洁剂80~120ml/L温度40-60℃时间3~7min过滤5~10umPP滤芯边疆过滤搅拌摆动及循环搅拌配制方法：A、加入纯水到槽体的2/3。B、加入清洁剂C、充分搅拌至完全混合D、加纯水调整液位。铜溶解速率：每小时约0.4微英寸。补充及更新：每生产一平米补充清洁剂10ML/L每一升槽液处理4-6平米或铜含量达250PPM须更新。2、微蚀用于使铜面微粗糙化，增加铜与化学镍层的密着性。操作条件：SPS80~120G/L硫酸15-35ML/L铜含量3-20G/L温度室温时间1~3MIN搅拌摆动、循环及打气搅拌配制方法：A、加入纯水至槽体的2/3B、加入硫酸及过硫酸钠C、充分搅拌到完全溶解D、加纯水调整液位补充及更新：每生产一平米须补充SPS15-25G铜含量达20G/L时须更新。注意：温度越高咬蚀铜的速率就越快。槽液的铜含量越高，咬蚀的速率就越慢。3、酸洗用于去除微蚀后铜面氧化物，增加与化学镍层的密着性。操作条件：硫酸（98%）40-70ML/L温度室温时间1-3MIN搅拌摆动及循环搅拌配制方法：A、加入纯水至槽体的2/3B、加入硫酸C、充分搅拌到完全混合D、加纯水调整至液位补充及更新：每一平米补充硫酸2-5ML每1L槽液处理4-6平米或铜含量达2000PPM时须换槽4、活化在铜面上析出一层钯，做为化学镍启始反应的触媒。操作条件：活化剂80-120ML/L温度25-35℃处理时间1-4MIN过滤1~2UMPP滤芯过滤搅拌摆动及循环搅拌配制方法：A、加入纯水至槽体2/3B、加入活化剂并充分搅拌C、加纯水调整液位活化槽硝槽程序：A、加入30-40%的硝酸B、启动循环泵循环2小时以上或直到槽壁灰黑色沉积物完全去除为止（如有需要可加热至40-50度）C、排出硝酸液，并加水循环10-20分钟后，排放，至少更换两次以上。D、加纯水循环10-20分钟，并用PH试纸确认PH值在4.5以上，排放。如PH值未达到4.5以上则需要重复清洗补充及更新：每一平米须补充活化液12-25ML（补充10ML/L可提高钯1.2PPM）铜含量达50-100PPM须更新。5、沉镍一般为酸性镍/磷合金化学镍镀液。镀层的组成：NI：93±1%P：7±1%一般析出速度：12UM/小时沉镍常使用药品：M剂：主要建浴用。主要成份：还原剂、错合剂A剂：主要建浴及补充用主成份：镍盐、错合剂、添加剂B剂：主要补充用主成份：还原剂、添加剂、错合剂C剂：主要补充用PH调整剂、错合剂、添加剂D剂：主要建浴及补充用主成份：添加剂操作条件：温度79-82℃浴负载0.3平方厘米/L镍建浴浓度4.5G/LPH4.6(4.5~4.7)建浴方法：A、加入槽体的1/2的纯水B、加入所需的M剂加以搅拌C、加入所需的A剂加以搅拌D、加入所需的D剂加以搅拌E、调整至所需的液位，加温至操作温度，并加以搅拌。补充：在生产过程中分析镍浓度的消耗而补充四种不同成份的药液。每消耗1G镍须补充：A剂：10MLB剂：10MLC剂：10MLD剂：4MLM剂：1ML补充注意事项：A、加药口须接近搅拌区，防止局部浓度过高。B、补充时采用少量多次方式。C、B剂及C剂须在槽外先混合后再添加。D、带出及消耗的补加M及A剂。E、D剂到达操作温度时会自行消耗，消耗量约0.2ml/L/小时。F、PH调整调高PH以10%的NAOH溶液调整调低PH以10%的硫酸溶液或氨水调整。镍槽杂质的容许量与影响：杂质容许量（PPM）影响铜10药液混浊及分解钯1药液分解铁20粗糙表面铝2析出速度减慢及露铜锌10析出速度变慢6、沉金操作条件：金浓液80-120ML/L温度85-90℃PH4.8-6.0金盐0.5-1.2G/L建浴方法A、加入纯水至槽体的2/3B、加入金浓液搅拌至完全混合C、加入金盐搅拌至完全混合（金盐须预先溶解于纯水）D、加入纯水调整至液位E、PH调整至5.3（PH升高0.1须添加28%氨水约0.15ML）（PH降低0.1须添加柠檬酸约0.2G/L）补充及更新：每添加100G金盐须同时补充金溶液2-3L铜含量达5PPM或镍含量达900PPM时须更新金槽杂质容许量与影响：杂质容许量（PPM）影响铜5焊锡性不良镍900金厚度降低铁2金厚度降低二、各水洗槽洗净程序：A、化镍后水洗槽、金回收槽及沉金后水洗槽保养处理流程：1、杂质的去除及水洗2、3%的NAOH溶液打气循环1小时后洗净3、3%的硫酸打气循环1小时后洗净4、加满新水洗。B、后处理水平清洗线各水洗槽保养处理流程：1、杂质的去除及水洗2、3%的NAOH溶液打气循环喷淋1小时后洗净（液温不可超过40度）3、3%的硫酸打气循环1小时后洗净4、加满新水洗。C、后处理线滚轮保养处理流程：1、取出滚轮放入水盆内。2、注水后加入清洁剂3、对各滚轮刷洗4、洗刷完毕后用清水冲洗三、镍金槽的处理程序：A、镍槽1、杂质的去除及水洗——干湿两用吸尘器吸除及水洗后槽壁擦试干净2、NAOH溶液浸泡后洗净——3~5%NAOH溶液加热至50℃，4-6小时循环后洗净3、加水至操作液位及升温——启动循环泵，管路试漏4、硝酸纯化——68%浓硝酸加水稀释1倍后，循环2-3小时，室温12小时以上浸渍5、水洗及中和——水洗2次以上，使用PH试纸确认PH为4.5以上6、最终杂质去除及纯水洗——干净吸水布料或无尘纸擦试过滤筒内洗净7、建浴B、挂架的洗净——用3%硫酸浸渍2小时后洗净。C、金槽及各药液槽1、杂质去除及水洗2、3%NAOH浸渍4-8小时后洗净3、加水后循环，管路试漏4、升温测试5、杂质去除，水洗6、3%硫酸循环2小时后，用纯水洗（金槽使用20%柠檬酸）7、建浴化镍金工艺控制一、除油槽一般情况，沉镍金采用酸性除油剂来处理制板，其作用在于去除铜面之轻度油脂及氧化物，达到铜面清洁及增加润湿的效果，它应当具备不伤材料，低泡型易水洗的特点，后以二级市水洗或三级水洗更佳。二、微蚀槽目的在于清洁铜面氧化及前工序遗留残渣，保持铜面新鲜及增加化学镍层的密着性，常用微蚀液为酸性SPS溶液。沉镍金生产也有使用双氧水或酸性过硫酸钾微蚀液。由于铜离子对微蚀速率影响较大，通常须将铜离子的浓度控制在5-25G/L，以保证微蚀速率处于0。5-1。5UM，生产过程中，换槽时往往保留1/5-1/3槽旧液，以保持一事实上的铜离子浓度，也有使用少量氯离子加强微蚀效果。另外，由于带出的微蚀残液，会导致铜面在水洗过程中迅速氧化，所以微蚀后水持和流量以及浸泡时间都须特别考虑，否则，预浸槽会产生太多的铜离子，继而影响钯槽寿命，在条件允许的情况下，微蚀水洗后，再加入5%左右的硫酸浸洗后进入预浸槽。三、预浸槽预浸槽在制程中没有特别的作用，只是维持活化槽的酸度以及使铜面在新鲜状态（无氧化）下，进入活化槽。理想的预浸槽除了钯之外，其它浓度与活化槽一致，实际上，一般硫酸钯活化系列采用硫酸作预浸剂，盐酸钯活化系列采用盐酸作预浸剂，也有使用氨盐作预浸剂（PH值另外调节），否则，活化制程失去保护会造成钯离子活化液局部水解沉淀。四、活化槽活化的作用是在铜面析出一层钯，作为化学镍起始反应之催化晶核，其形成过程则为钯与铜的化学置换反应。从置换的反应来看，钯与铜的反应速度会越来越慢，当钯将铜完全覆盖后（不考虑浸镀的疏孔性）,置换反应会停止，但实际生产中，不可能也不必要将铜面彻底活化，（将铜面完全覆盖），从成本上讲，这会使钯的消耗大幅上升，更重要的是，这样容易造成渗镀等严重品质问题。由于钯的本身特性，活化槽存在着不稳定这一因素，槽液中会产生细微的钯颗粒，这些颗粒不但会沉积在板的PAD上，而且沉积在基材、板面及槽壁上，当其累计到一定程度，就可能造成板渗镀及槽壁发黑等现象。影响钯槽稳定性的主要因素除了药水系列不同之外，钯槽控制温度和钯离子浓度则是首要考虑的问题。温度越低，钯离子浓度越低，越有利于钯槽的控制，但不能太低，否则会影响活化效果，引起漏镀发生，温度在20-30度，钯离子在20-40PPM。在正常情况下，活化常出的钯离子残液体，在二级水洗过程中可以被洗干净，吸附在基材上的微量元素，在镍槽中不足以导致渗镀的出现，另一方面，如果说不正常因素导致基材吸附大量活化残液，并不是硫酸或盐酸能将其洗去，只能从根本上去调整钯槽或镍槽，增加后浸及水洗，其作用是避免水中钯含量太多而影响镍槽。需要留意的是，水洗槽中少量的钯带入镍槽，不会对镍槽造成太大的影响，所以不必太在意活化后水洗时间太短。一般情况下，二级水洗的时间控制在1-3分钟为佳，最重要的是活化后水洗不可使用超声波装置，否则，不但导致大面积漏镀，而且渗镀问题依然存在。五、沉镍槽化学沉镍是通过钯的催化作用下，NAH2PO2水解生成原子态H，同时H原子在钯催化条件下，将镍离子还原为单质镍而沉积在裸铜面上。作为沉镍，其本身也具备催化能力，由于其催化能力劣于钯晶体，所以反应初期主要是钯的催化作用在进行，当镍的沉积将钯晶体完全覆盖时，如果镍槽活性不足，化学沉积就会停止，于是漏镀问题就产生了，这种漏镀与镍缸活性严重不足所产生的漏镀不同，前者因已沉积大约20微英寸的薄镍，因而漏镀位在沉金后呈现白色粗糙金面，而后者根本无化学镍的沉积，外观至发黑的铜色。从化学镍沉积的反应看出，在金属沉积的同时，伴随着单质磷的析出，而且随着PH值的升高，镍的沉积速度加快的同时，磷的析出速度减慢，结果则是镍磷合金的P含量降低。反之。随着PH值的降低，镍磷合金的P含量升高。沉镍中，磷的含量一般在7-11%之间变化，镍磷合金的抗蚀性能优于电镀镍，其硬度也比电镀镍高。在化沉镍的酸性镀液中，当PH小于3时，化学镍沉积的反应就会停止，而当PH大于6时，镀液很容易产生NI（OH）2沉淀，所以，一般情况下，PH值控制在4.5-5.2之间，由于镍沉积过程产生氢离子（每个镍原子沉积的同时释放4个氢离子），所以生产过程中PH的变化是很快的，必须不断添加碱性药液来维持PH值的平衡。通常情况下，氨水和氢氧化钠都可以用于生产维持PH值的控制，两者在自动补药方面差别不大，但在手动补药时就应特别注意，加入氨水时，可以观察到蓝色镍氨络离子出现，随即扩散时蓝色消失，说明氨水对化学镍是良好的PH调整剂，在加入NAOH时，槽液立即出现白色氢氧化镍沉淀粉未析出，随着药水扩散，白色粉未在槽液的酸性环境下缓慢溶解，所以，当使用氢氧化钠作为化学镍的PH调整剂时，其配制浓度不能太高，加药时应缓慢加入，否则会产生絮状粉未，当溶解过程未彻底完成前，絮状粉未就会出现镍的沉积，必须将槽液过滤干净后，才可重新生产。在化学镍沉积的同时，会产生亚磷酸盐的副产物，随着生产的进行，亚磷酸盐浓度会越来越高，于是反应速度受生成物浓度的长高而抑制，所以镍槽寿命未期与初期的沉积速度相差1/3则为正常现象，但此先天不足采用调整反应物浓度方式予以弥补，开缸初期镍离子浓度控制在4.6g/l，随着MTO的增加镍离子浓度控制值随之提高，直至5.0G/L停止，以维持析出速度及磷含量的稳定，以确保镀层品质。影响镍槽活性最重要的因素是稳定剂的含量，常用的稳定剂是PB（CH3COO）2或硫脲。也有两种同时使用的，稳定剂的作用是控制化学沉镍的选择性，适量的稳定剂可以使活化后的铜面发生良好的镍沉积，而基材或绿油部分则不产生化学沉积，当稳定剂含量偏低时，化学沉镍的选择性变差，产品表面稍有活性的部分都发生镍沉积，于是渗漏问题就发生了，稳定剂含量偏高时，化学沉积的选择性太强，产品漏铜面只有活化效果很好的铜位才发生镍沉积，于是部分PAD位出现漏镀的现象。镀覆产品的装载量（以裸铜面积计）应适中，以0.2-0.5平方厘米/L为宜，负载太大会导致镍槽活性慢慢升高，甚至导致反应失控，负载太低会导致镍槽活性慢慢降低，造成漏镀问题，在批量生产过程中，负载尽可能保持一致，避免空槽或负载波动太大的现象，否则，控制镍槽活性的各参数范围就会变得很窄，很容易发生品质问题。镍层的厚度与镀镍时间呈线性关系，一般情况下，200微英寸镍层厚度需镀镍时间28分钟，150微英寸镍层厚度需镀镍时间21分钟左