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班级姓名学号1电子显微镜作业一、判断题1．俄歇电子是从距样品表面几个埃深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子。（√）2．透镜光阑的作用是限制扫描电子束入射试样时的发散度。（×）3．改变扫描线圈锯齿波的振幅可改变扫描速度，改变扫描线圈电源锯齿波的频率可改变放大倍数。（×）4．扫描电子显微镜分辨本领的测定方法有两种：一种是测量相邻两条亮线中心间的距离，所测得的最小值就是分辨本领；另一种是测量暗区的宽度，测得的最小宽度定为分辨本领。（×）二、选择填空1.电镜的分辨本领主要取决于（A）的分辨本领。A．物镜；B．中间镜；C．投影镜；D．长磁透镜2．增加样品反差的方法经常有（A、B））。A．染色；B．重金属投影；C．超薄切片；D．复型3．（B）是用来观察聚合物表面的一种制样方法。A．“超薄切片”；B．“复型”技术；C．染色；D．支持膜4．（A）是研究本体高聚物内部结构的主要方法。A．“超薄切片”；B．“复型”技术；C．染色；D．支持膜5．入射电子中与试样表层原子碰撞发生弹性散射和非弹性散射后从试样表面反射回来的那部分一次电子统称为（B）电子。A．二次电子；B．背散射电子；C．反冲电子；D．透射电子。6．扫描电子显微镜的（C）是利用对试样表面形貌敏感的物理信号作为调制信号得到的一种像衬度。A．散射衬度；B．衍射衬度；C．表面形貌衬度；D．原子序数衬度。7．（A）是从距样品表面10nm左右深度范围内激发出来的低能电子。A．二次电子；B．背散射电子；C．吸收电子；D．透射电子。8．扫描电子显微镜图像的衬度原理有（B）。（a）散射衬度（b）表面形貌衬度（c）衍射衬度（d）相位衬度9．下面的图中（C）的二次电子信号最大。班级姓名学号210．下面的图中θC＞θA＞θB，在荧光屏上或照片上（C）小刻面的像最亮。二．填空题1．(背散射)电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子，来自样品表面（几百）nm深度范围，其产额随原子序数增大而（增多），可用作形貌分析、成分分析（原子序数衬度）以及结构分析。2．扫描电子显微镜的衬度有（表面形貌衬度）、（原子序数衬度）。3．扫描电镜的主要性能指标有(放大倍数)、（分辨本领）和（景深）。4．（二次电子）是在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子，来自表层5~10nm深度范围，其产额与（原子序数）没有明显的依赖关系，它对样品表面的状态十分敏感，因此能有效地反映样品表面的形貌。5．吸收电子与（背散射）电子的衬度互补。入射电子束射入一个多元素样品中时，（背散射）电子较多的部位其吸收电子的数量就减少。吸收电子能产生（原子序数）衬度，即可用来进行定性的微区成分分析。6．入射电子把样品表面原子的内层电子撞击，被激发的孔穴由高能级电子填空时，能量以电磁辐射的形式放出，就产生（特征X射线），可用于元素分析。7．一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当电子只改变运动方向而电子的能量不发生变化时，称为（弹性散射）；如果电子的运动方向和能量同时发生变化，称为（非弹性散射）。8．（三级磁透镜）是把电子枪处的电子束直径逐级缩小，聚焦成很细的电子束斑打到样班级姓名学号3品上。9．人眼的分辨本领为（0.1~0.2）mm，光学显微镜分辨本领的极限为（200nm）。四、问答题1．为什么载网上要覆盖一层支持膜?为什么一般都采用碳膜作支持膜?其厚度一般是多少?答案：（1）透射电镜的试样载网很小，其直径一般约为3mm，所以试样的横向尺寸一般不应大于1mm。常规透射电镜的加速电压为100kV。在这种情况下，电子穿透试样的能力很弱。因此聚合物试徉必须很薄，最厚不得超过100~200nrn。这样薄的试样放在一个多孔的载网上容易变形，尤其是当试样横向尺寸只有微米量级时（比网眼还小很多），更是如此。因此必须在载网上再覆盖一层散射能力很弱的支持膜。（2）因为碳的原子序数低，碳膜对电子束的透明度高，又耐电子轰击，其强度、导电、导热和迁移性均很好。（3）20nm2．制样时采用投影技术的目的是什么?操作时要特别注意的是什么?一般所选的投影角范围是多少?在什么场合下切忌使用投影技术?答案：（1）有机高分子材料在利用质量厚度衬度成像时，因为它们对入射电子的散射能力很弱，使得图像的衬度很差。利用重金属投影的方法可使衬度大为提高。利用真空镀膜的方法把重金属以一定的角度沉积到试样表面上去。当试样表面存在凹凸起伏的表面形貌时，面向蒸发源的区域沉积上一层重金属，而背向蒸发源的区域会凸出部分挡掉，沉积不上重金属，从而形成对电子束透明的“阴影区”，使图像反差大增，立体感加强。（2）①投影只对支持膜上侧的试样起作用。如果制样时有试样粘附在靠铜网一侧的支持膜上，则不会有阴影产生，因此不同采用投影的方式提高衬度。②由超薄切片得到的试样不能用投影的方法，因为切片的表面总有刀痕，投影以后会引入假象。③投影材料的选择和蒸发碳的多少要根据试样表面状况和对电子显微像的要求而定。当要显示的细节尺寸在101nm量级时，常用铬或金一钮合金，蒸发量可以多一些。在要表现更小的细节时，可用铂、铂一铱、铂一锗或铂一碳，投影的量也要少一些，使镀层薄一点。（3）要根据试样的表面状态来选择投影操作时的角度。对于粗糙的表面要用大角度，起伏较小的表面则选用小角度。实际所选的投影角一般在15°～45°的范围之内。（4）由超薄切片得到的试样还不能直接用来进行透射电镜的观察。因为其衬度较低，需要通过染色或蚀刻的方法来改善切片试样的图像衬度。但不能用投影的方法，因为切片的表面总有刀痕，投影以后会引入假象。3．超薄切片制样时可把样品切得多薄?如何避免试样的微细结构在切片过程中发生畸变?如何提高切片试样的电子显微像的衬度?答案：（1）用超薄切片机可获得50nm左右的薄试样。（2）将切好的超薄小片从刀刃上取下时会发生变形或弯曲。为克服这一困难，可以先把班级姓名学号4样品在液氮或液态空气中冷冻，或者把样品先包埋在一种可以固化的介质中。纤维、薄膜、颗粒状或小块试样，须用树脂包埋后进行超薄切片。常用的包埋剂有邻苯二甲酸二丙烯酯、甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸丁酯的混合单体及环氧树脂等。经包埋后再切片，就不会切削过程而使超微结构发生变形。（3）一般来说，由超薄切片得到的试样还不能直接用来进行透射电镜的观察。因为其衬度较低，需要通过染色或蚀刻的方法来改善切片试样的图像衬度。但不要采用投影的方法，因为切片的表面总有刀痕，投影以后会引入假象。4．什么样的试样可以通过染色技术来提高其图像的衬度?常用的染色剂是什么?答案：（1）通常的聚合物由轻元素组成。在用质量厚度衬度成像时图像的反差很弱，通过染色处理后反差可以得到改善。所谓染色处理实质上就是用一种含重金属的试剂对试样中的某一个相或某一组分进行选择性的化学处理，使其结合上或吸附上重金属，而另一部分则没有，从而导致它们对电子的散射能力的明显差异。（2）常用的金属有锇、钨、银、铝等盐类。例如，OsO4染色，可染-C=C-双键、-OH基、-NH2基，RuO4对大部分聚合物都能染色，对PVC、PMMA、PAN、PVF不能染色。5．试样蚀刻的目的是什么?原理是什么?有哪些常用的蚀刻方法?蚀刻试样的电子显微像是否肯定能显示试样的结构特征?答案：（1）蚀刻的目的是通过选择性的化学作用、物理作用或物化作用，加大上试祥表面的起伏程度，从而可以突出需要的结构。（2）蚀刻方法主要有溶剂蚀刻、酸蚀刻和等离子蚀刻。（3）溶剂蚀刻是靠溶剂的溶解除去易溶性分子；酸蚀刻是用强酸选择性氧化某一相，使高分子断裂为碎片而被除去；等离子或离子蚀刻是用等离子或离子带电体攻击聚合物表面，除去表面的原子或分子，由于除去速度的差异而产生相之间的反差。（4）由于蚀刻一般是对较厚和较大的样品进行的一种表面处理，故这种样品不能直接放入透射电镜中观察，因此往往采用复型技术来进一步制样。但在对蚀刻试样的图像进行解释时，务必格外小心。因为试样很容易在蚀刻时或随后的处理阶段发生变形，所以根据这种电子显微像推测得到的蚀刻前的试样结构，应该用其它研究技术加以旁证。6．试样进行冷冻脆断操作时采用的冷冻剂是什么?操作时的注意点是什么?什么情况下可以用扫描电镜观察?什么情况下可以用透射电镜观察?答案：（1）液氮或液态空气（2）先将样品在液氮〔或液态空气)中浸泡一段时间，待液氮表面不再有气泡时，表明样品内外均已冷冻到了液氮温度。这时将样品取出，迅速折断。（3）如果表面粗糙，可用扫描电镜观察。如果表面不太粗糙，也不能直接放入透射电镜中观察。只能先复型，后观察。7．什么是一级复型?什么是二级复型?什么是负复型?什么是正复型?什么样的试样可以采班级姓名学号5用复型技术来提高电子显微像的衬度?如何才能提高其衬度?复型技术的优缺点是什么？答案：（1）一级复型有塑料膜一级复型和碳膜一级复型。塑料膜一级复型：将某种塑料的较浓溶液滴在清洁的样品表面、断面或蚀刻面上，待干燥后将其剥离下来待用。在用这种方法制得的复型膜上，与样品接触的一面形成和样品表面、断面或蚀刻面上凹凸起伏正好相反的印痕，另一面则基本上是平的，这种复型叫负复型。碳膜一级复型的制作有两种不同的操作顺序。一种是先用重金属在样品表面上投影，再蒸发上一层20～30nm的碳膜；另一种是先蒸碳后投影。碳膜一级复型是正复型。二级复型有塑料—碳膜和碳—塑料膜之分。塑料—碳膜二级复型可用醋酸纤维素膜（AC纸）；也可用火棉胶等其他塑料先制成一级复型，剥下后再在内侧制碳膜二级复型，再将其置于电镜用铜网上，塑料面朝下，放入溶剂的蒸汽中把AC纸慢慢溶掉，最终只剩下碳复型膜或经投影后蒸碳的碳复型膜。制备碳—塑料膜二级复型的方法是先在样品表面上蒸一层碳膜，并用重金属投影，再将聚合物溶液（如10%聚丙烯酸）滴在上述一级复型上，制成二级复型，待溶剂挥发后将复型膜截下，把碳膜朝上，塑料膜朝下置于45℃的蒸馏水面上，将聚丙烯酸膜溶去，剩下碳膜，捞在电镜用载网上备用。（3）与样品表面、断面或蚀刻面上凹凸起伏完全相同的复型叫正复型。（4）与样品接触的一面形成和样品表面、断面或蚀刻面上凹凸起伏正好相反的印痕，另一面则基本上是平的，这种复型叫负复型。（5）为了解块状聚合物的内部结构，可以通过冷冻脆断和蚀刻技术把样品的内部结构显露出来，然后用复型技术，把这种结构转移到复型膜上，再进行观察。（6）投影的方式提高衬度。（7）尽管在复型膜上记录了聚合物材料的表面、断面或蚀刻面的形貌，可供间接观察之用，但不能对它进行电子衍射的研究来了解聚合物晶体的点阵结构。这是它的不足之处。8．电子束和固体样品作用时会产生哪些物理信号？它们各具有什么特征？答案：电子束和固体样品作用时会产生背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射线等物理信号。（1）背散射电子的特征：1)弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多；2)能量高，例如弹性背散射，能量达数千至数万eV；3)背散射电子束来自样品表面几百nm深度范围；4)其产额随原子序数增大而增多；5)用作形貌分析、成分分析（原子序数衬度）以及结构分析。（2）二次电子的特征1)二次电子能量较低。一般不超过50eV，大部分几eV；2)来自表层5—10nm深度范围；班级姓名学号63)对样品表面的状态十分敏感，因此能有效地反映样品表面的形貌；4)其产额与原子序数间没有明显的依赖关系。因此，不能进行成分分析。（3）吸收电子的特征：1）与背散射电子的衬度互补。入射电子束射入一个多元素样品中时，背散射电子较多的部位（Z较大）其吸收电子的数量就减少，反之亦然；2）吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析。（4）透射电子的特征：1）透射电子信号由微区的厚度，成分和晶体结构决定。2）可配合电子能量分析器进行微区成分分析。即电子能量损失谱EELS。（5）俄歇电子的特征：1）各元素的俄歇电子能量值很低，50～1500eV；2）来自样品表面1—2nm范围。其平均自由程很小（＜1nm），较深区域产生的俄歇电子向表面运动时必然会因碰撞损失能量而失去特征值的特点。因此，只有在距表面1nm左右范围内逸