水样的采集与保存技术..

实验五水样的采集与保存技术*生态学基础实验*水样的采集与保存技术实验目的样点的布设原则水样的采集水样的保存及运输一、实验目的通过实验让学生了解河流、湖泊的水样采集布点的原则、方法及水样的保存技术等*生态学基础实验*评价等级确认水环境现状调查范围水环境现状调查时期水文调查与测量二、水环境影响评价三、样点的布设1、监测断面的布设原则2、河流断面设置3、河流断面垂线和采样点的设置4、湖泊、水库监测垂线的布设5、潮汐河流监测断面的布设*生态学基础实验*1、监测断面的布设原则①在断面布设前，应首先查清监测河段内生产和生活取水口的位置、取水量；废水排放口的位置及污染物排放情况，河段水文及河床情况；支流汇入、水工建筑情况；其它影响水质及其均匀程度的因素。②应有代表性能较真实、全面地反映水体水质及污染物的空间分布和变化规律。*生态学基础实验*③断面数量应根据掌握水环境质量状况的实际需要，考虑对污染物时空分布和变化规律的控制，力求以较少的断面、垂线和测点取得代表性最好的样品。④位置应避开死水区，尽量选择顺直河段、河床稳定、水流平缓、无急流湍滩处。*生态学基础实验*监测断面的布设原则（1）流经大、中城市或工业区等污染较重的河段，一般应设置下列三种断面：对照断面、控制断面、消减断面。对照断面反映初始情况。上游，基本不受本地区污染的影响处。2、河流断面的设置*生态学基础实验*控制断面反映本地区排放的废水对河段水质的影响，设置在排污区（口）的下游，污染物与河水能较充分混合处。可设置数个控制断面，距离应根据主要污染物的迁移、转化规律河水流量及河道水力特征确定*生态学基础实验*消减断面反映河流对污染物的稀释净化情况。设置在控制断面的下游，主要污染物浓度有显著下降处。监测河流的较大交流汇入前的河口处，湖泊、水库的出、入河口及重要河流入海口处应设置监测断面。*生态学基础实验*对照断面控制断面削减断面500m1500m控制断面河流监测断面设置（2）国际河流出、入国境的交界处应设置监测断面。（3）对水质变化很小或沿污染源排放的废水对水质影响很小的长距离河段(如两城市间的长距离河段),根据需要适当设置控制断面。（4）有特殊要求地区，如城市饮用水源地水产资源丰富的地区、主要风景游览区、自然保护区、与水源有关的地方病发病区、严重水土流失区及地球化学异常区等的河段均应设置监测断面*生态学基础实验*3监测断面设置方法（1）大量废水排入河流的居民区、工业区上下游；（5）国际河流出入国境线的出入口处。（2）湖泊、水库、河口的主要入口和出口。（3）较大支流汇合口上游和汇合后与干流充分混合处、入海河流的河口处、受潮汐影响的河段和严重水土流失区。（5）为取得水系或河流水质的背景值，应设置背景断面。背景断位置应符合下列要求基本不受人类活动的影响，远离城市、居民稠密区、工业区。农药及化肥施放区、主要交通线等。一般设置在河流上游不受污染的河段或接近源头处。在水文地球化学异常的河段。应上、下游分别设置断面.（6）断面位置确定后，应在岸边设立明显的固定标志物。*生态学基础实验*水面宽垂线数说明≤50米50-100米100米一条（中泓）二条（左、右近岸有明显水流处）三条（左、中、右）a)面上垂线的布设，应避开岸边的污染带，对于有必要进行监测的污染带，可在污染带内酌情增加垂线。b)对无排污河段或有充分数据证明断面上水质均匀时，可只设一条中泓垂线。c)凡布设于河口，要计算污染物排放通量的断面，必须按本规定设置垂线。3、河流断面垂线和采样点的设置*生态学基础实验*50m50～100m中泓线有明显水流处采样垂线确定100～1000m有明显水流处中泓线有明显水流处采样垂线确定1500m等间距设置采样垂线确定采样垂线上的采样点数的确定水深采样点数说明5m上层一点1．上层至水面下0.5m处，水深不到1m时，在水深1/2处。2．下层指河底以上0.5m处。3．中层指1/2水深处。4．封冻时在冰下0.5m处采样，水深不到0.5m时，在水深1/2处。5．凡在该断面要计算污染物通量时，必须按本表布设采样点。5m～10m上、下层两点＞10m上、中、下三层三点采样点位确定5m水面下0.3～0.5m处5～10m河底以上0.5m处10～50m½水深处（2）采样点位设置①湖（库）区的不同水域，如进水区，出水区，深水区，浅水区，湖心区，岸边区，按水体功能分别设置监测垂线。②湖（库）区若无明显功能分区，可用网格法均匀设置监测垂线。③监测垂线采样点的设置一般与河流的规定相同。但对有可能出现温度分层现象者，应充作水温、溶解氧的探索性试验再定。4、湖泊、水库监测垂线的布设*生态学基础实验*4、湖泊、水库监测垂线的布设水深垂线数说明≤5米5-10米10米一点（水面下0.5米处）二条（水面下0.5米处,河底以上0.5米）三条（水面下0.5米处,1/2水深,河底以上0.5米）1.不足1米时，在1/2水深处；2.封冻时，在冰下0.5米处。3.若有充分数据证明垂线上水质均匀，可酌情减少采样点数。*生态学基础实验*5、潮汐河流监测断面的布设①潮汐河流监测断面的布设原则与其它河流相同。设有防潮桥闸的潮汐河流，根据需要在桥闸的上、下游分别设置断面。②根据潮汐河流的水文特征，潮汐河流的对照断面一般应设在潮区界以上。若感潮河段潮波上溯的距离很长，以致远超出城市管辖河段的上游，其对照断面应设在潮流界以上、若潮流界在该城市管辖的区域之外，则在城市河段的上游设置一个对照断面。*生态学基础实验*5、潮汐河流监测断面的布设③在管辖河段内，按需要设置控制断面④潮汐河流的消减断面，一般应设在进入海口处。若入海口处于城市管辖区域外，则设在城市河段的下游。⑤潮汐河流的断面位置，尽可能与水文断面一致或靠近，以便取得有关的水文数据⑥潮汐河流监测垂线及采样点的设置与其他河流相同。*生态学基础实验*三、水样的采集与保存1.采样额数的确定原则2.水样的分类3.水样采集*生态学基础实验*1、采样额数的确定原则①力求以最低的采样频数，取得最有时间代表性的样品。②充分考虑水体功能、影响范围以及有关水文要素。③既要满足反映水质状况的需要；又实际可行。*生态学基础实验*2、水样的分类根据研究目的不同，分为：综合水样，瞬时水样，混合水样，平均污水样①综合水样把从不同采样点采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品称综合水样。是获得平均浓度的重要方式。②瞬时水样对于组成较为稳定的水样，或水体的组成在相当长时间和相当大的空间范围变化不大，采瞬时水样即具有很好的代表性。*生态学基础实验*2、水样的分类③混合水样指在同一采样点上于不同时间所采集的瞬时样的混合样品，有时也叫时间混合样。④平均污水样对于排放污水的企业，生产的周期性影响着排污的规律性，为了得到代表性的污水样，应根据排污情况进行周期性采样。*生态学基础实验*水样的对待河流：二、三级评价：需要预测混合过程段水质的场合，每次应该将该段内各取样断面中每条垂线上的水样混合成一个水样。其他情况每个取样断面每次只取一个混合水样。湖泊与水库：小型湖泊与水库：水深＜10m时，每个取样位置取一个水样；如果水深≥10m时则一般只取一个混合样，在上下层水质差距较大时，可不进行混合。大、中型湖泊与水库：各取样位置上不同深度的水样均不混合。3、水样采集（1）采样前的准备（2）采样（3）采样注意事项（4）水样现场测定与描述*生态学基础实验*（1）采样前的准备采样计划的制定采样前应提出采样计划，确定采样断面、垂线和采样点，采样时间和路线，人员分工，采样器材和交通工具等。*生态学基础实验*采样器的准备采样器与水样接触部份材质应采用聚乙烯、有机玻璃塑料或硬质玻璃。应先用洗涤剂除去油污，自来水冲净，再用10％硝酸或盐酸洗刷，自来水冲净后备用。容器的准备：采用聚乙烯塑料或硬质玻璃容器。装测金属类水样的容器，先用洗涤剂清洗，自来水冲净，再用10％硝酸或盐酸浸泡8小时，用自来水冲净，然后用蒸馏水清洗干净。装测有机物水样的容器，先用洗优涤剂清洗，再用自来水冲净，然后用蒸馏水清洗干净。贴好标签备用。*生态学基础实验*多通道自动采水器自动采水器采样器*生态学基础实验*（2）采样采集河流、湖泊等表层水可用适当的容器从上方直接采集，注意不能混入浮于水面上的物质。一定深度的水可用直立式或有机玻璃采水器；泉水、井水可在涌口处采集，有停滞水的必须等新水更替后采集；自来水或抽水设备的水应放水数分钟后不规则采集。*生态学基础实验*（3）采样注意事项采样时不搅动底部沉积物。采样时应保证采样点位置准确。必要时可用GPS定位。洁净的容器在装入水样前，应先用该采样点的水冲洗3次，然后装入水样。并按要求加入相应的固定剂，填写标签。*生态学基础实验*（3）采样注意事项待测溶解氧的水样应严格不接触空气，其它水样也应尽量少接触空气。认真填写《水样采样记录表》，用硬质铅笔在现场记录，字迹应端正、清晰，项目完整。应保证采样按时，准确、完全。采样结束前，应仔细检查采样记录和水样，若有漏采或不符合规定者，应立即补采或重来。*生态学基础实验*（4）水样现场测定与描述水温、pH值、溶解氧、透明度、电导率、水样感观指标的描述、水的颜色、水的气味、水文参数、气象参数。*生态学基础实验*透明度盘4.水样的保存及运输⑴水样保存为得到准确的实验结果，水样采集后应尽快进行分析，为尽量避免水样发生变化，在尽可能缩短运输时间的同时，必须采用相应的保存方法，以控制物理、化学、生物因素的影响。因此往往采取冷藏或冷冻保存、加入化学保存剂保存等。*生态学基础实验*水样保存水样允许保存的时间，与水样的性质、分析的项目、溶液的酸度、贮存容器、存放温度等多种因素有关。保存水样的基本要求：a.减缓生物作用b.减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用c.减少组分的挥发和吸附损失*生态学基础实验*水样保存保存措施：a.选择适当材料的容器b.控制溶液的pHc.加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用d.冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度对添加剂的要求：待测金属元素的水样，采用优级或分析纯试剂。*生态学基础实验*⑵水样的运输水样运输前应将样品容器内、外盖盖紧。装箱时应用泡沫塑料或波纹纸板间隔，以防运输途中破损。运输时应有押运人员。水样交化验室时，双方应在送样单上签名。*生态学基础实验*存放水样容器的要求和水样保存方法项目采样容器保存方法色、臭、味玻璃瓶4℃保存,24h内测定浑浊度玻璃瓶或聚乙烯瓶4℃保存pH值玻璃瓶或聚乙烯瓶最好现场测定,必要时4℃保存,6h测定总硬度聚乙烯瓶或玻璃瓶必要时加硝酸至pH2金属(铁、锰、铜、锌、镉、铅)聚乙烯瓶或玻璃瓶加硝酸至pH2挥发酚类玻璃瓶加氢氧化钠至pH≥12,4℃保存,24h内测定阴离子合成洗涤剂玻璃瓶聚乙烯瓶4℃保存,24h测定氟化物聚乙烯瓶4℃保存氰化物玻璃瓶或聚乙烯瓶加氢氧化钠至pH≥12,4℃保存,24h内测定砷、硒玻璃瓶或聚乙烯瓶汞聚乙烯瓶加1+9硝酸(内含0.01％Cr2O72-)pH2,10天内测定铬(六价)内壁无磨损的玻璃瓶加氢氧化钠至pH7～9,尽快测定细菌总数消毒玻璃瓶在4h内检验总大肠菌群消毒玻璃瓶在4h内检验余氯玻璃瓶现场测定余氯玻璃瓶现场测定氨氮玻璃瓶或聚乙烯瓶每升水样加0.8ml硫酸,4℃保存,24h内测定亚硝酸盐氮玻璃瓶或聚乙烯瓶4℃保存,尽快分析硝酸盐氮璃瓶或聚乙烯瓶每升水样加0.8ml硫酸,4℃保存,24h内测定耗氧量玻璃瓶每升水样加0.8ml硫酸,4℃保存,24h内测定氯化物玻璃瓶或聚乙烯瓶硫酸盐玻璃瓶或聚乙烯瓶碘化物玻璃瓶或聚乙烯瓶六六六玻璃瓶氯仿玻璃瓶现场处理后送回实验室,于冰箱内保存不得超过4h四氯化碳玻璃瓶现场处理后送回实验室,于冰箱内保存不得超过4h苯并(A)芘玻璃瓶(棕色)阴凉的暗处放置不超过4h注:①未注明保存方法的项目表示水样不需要特殊处理。②测硒用的聚乙烯瓶必须用1+1盐酸或1+1硝酸溶液浸泡4h以