油脂的提取和测定

威海东旺食品研发部有限公司编号DW-08-054发放时间2009-12-22版本/修订号1/0油脂的提取和测定拟制卞福爱批准油脂的提取和测定1.范围本规定规定了饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂的提取方法；本规定规定了油脂、饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂酸价、过氧化值的测定方法和数值修订方法；本测定方法残留溶剂的检出限为0.1meq/kg,2.实验原理利用乙醚/石油醚对油脂的溶解性提取出饼干、花生、芝麻、花生酱中的油脂后，称取一定量油脂，油脂中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，通过淀粉指示剂的颜色变化确定滴定终点，可计算过氧化物的含量。反应方程式：CH3COOH＋KI-→CH3COOK＋HI2HI＋R—CH—CH—R-→R—CH—CH—R＋I2＋H2OO—OOI2＋2Na2S2O3-→2NaI＋Na2S4O63.主要仪器和试剂索氏提取装置一套、碘量瓶、碱式滴定管、分析天平、水浴锅、烧杯、电炉等。无水乙醚/石油醚威海东旺食品研发部有限公司编号DW-08-054发放时间2009-12-22版本/修订号1/0油脂的提取和测定拟制卞福爱批准饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮与棕色瓶中备用；三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰醋酸混匀备用；硫代硫酸钠标准滴定液〔c（Na2S2O3）=0.0020mol/L〕；淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，导入50ml沸水中调匀，煮沸。现用现配。4.操作步骤4.1样品处理：取样20~30克（m1）(视样品油脂含量而定)于研钵中，捣碎，必要时对样品（如软曲奇）进行干燥，称量脂肪瓶的重量（m2）。4.2油脂提取：将处理好的样品放入滤筒中，置滤纸筒（或包）于脂肪抽提管内，于65～75℃（或70～75℃）条件下用乙醚环流抽提。抽提时间的长短视样品的物理性质、脂肪的含量而定，一般样品抽提6-8小时即可。4.3去除乙醚：取出滤筒，放入水浴锅继续加热至1min内无液体下滴为止；脂肪瓶（萃取物）于温度为：95～100℃进行干燥，干燥时间大约为一小时，取出置玻璃干燥器内冷却至室温，称重（m3）。4.4称取提取的脂肪2-3g于碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰乙酸混威海东旺食品研发部有限公司编号DW-08-054发放时间2009-12-22版本/修订号1/0油脂的提取和测定拟制卞福爱批准合液，摇匀，加入1ml饱和碘化钾溶液，轻轻振摇半分钟，置于暗处放置3min，加入100ml蒸馏水摇匀后，用标准硫代硫酸钠进行滴定，待滴定至浅黄色时加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，即为滴定终点。取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。4.5计算：脂肪含量=（m3—m2）/m1*100%过氧化值=（V1-V2）*c*0.1269/m）*100V1---试样消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积，单位为ml；V2---试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为ml；C---硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；m---试样质量，单位为g；0.1269---与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的碘的质量，单位为g；计算结果取两位有效数字。5.修正5.1样品处理对过氧化值的影响；5.2样品提取对过氧化值的影响；5.3提取物干燥对过氧化值结果的影响。6.注意事项6.1硫代硫酸钠标准溶液的制备：配置溶液时，需要用新煮沸（除去威海东旺食品研发部有限公司编号DW-08-054发放时间2009-12-22版本/修订号1/0油脂的提取和测定拟制卞福爱批准二氧化碳和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，或将硫代硫酸钠试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量碳酸钠使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。配好的硫代硫酸钠溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置2周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，若发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去重新配制溶液。6.2加入淀粉指示剂的时间，一定要在溶液呈淡黄色以后，因为过早加入淀粉指示剂将使溶液颜色很深，同时造成螯合，使颜色不容易退去，使结果偏高。6.3滴定至终点后，经过5-10min，溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化碘离子引起的，属正常现象。若滴定到终点后，很快又变为蓝色，则可能是由于放置时间不够，使过氧化物与碘化钾的反应未完全造成，应弃去重做。