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一、酸价的测定1、概念：酸价（又叫酸值）是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。2、测定意义：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。3、测定测定油脂的酸价，采用容量分析法①原理：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定。②试剂：0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液。酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。③测定方法称取适量样品→锥形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液2～3滴→氢氧化钾标准溶液滴定→初现微红色，0.5min内不褪色为终点。注意事项：试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行，以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰。滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的1/5，以免皂化水解，如过量则有混浊沉淀，造成结果偏低。二、过氧化值的测定1、概念油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”，是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。2、测定意义过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过氧化值和油脂新鲜程度密切相关。因此，过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。3、方法的局限性过氧化值随油脂的酸败而增加这一趋势是有一定极限的，超过这一极限反而下降。严重败坏的油脂中过氧化值反而较低。其原因是当油脂严重酸败时，过氧化物分解的速度大于它产生的速度。4、测定原理油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。5、试剂①0.002mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。②饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸混匀。④10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配。6、操作方法：称取2.00～3.00g试样→250mL碘瓶+30mL三氯甲烷-冰乙酸→样品完全溶解+1.00mL饱和碘化钾→密塞→轻轻振摇0.5min→暗处放置3min→取出+100mL水→摇匀→立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+1mL淀粉指示液→继续滴定→蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。7、注意事项①碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。②碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要剧烈摇动溶液。③为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出I2后，应立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度应适当快些。④淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易退去，致使终点出现过迟，引起误差。⑤日光能促进硫代硫酸钠溶液分解，应装于棕色滴定管中。⑥三氯甲烷不得含有光气等氧化物，否则应进行处理。食品安全标准内容（1）食品相关产品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定；（2）食品添加剂的品种、使用范围、用量；（3）专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求；（4）对与食品安全、营养有关的标签、标识、说明书的要求；（5）食品生产经营过程的卫生要求；（6）与食品安全有关的质量要求；（7）食品检验方法与规程；（8）其他需要制定为食品安全标准的内容。进货查验记录保存期限不得少于二年。食品检验中的基本要求试剂的要求化学试剂分为四级。一级为优级纯（GR），用做基准物质。二级试剂为分析纯（AR），为常用试剂。三级为化学纯（CP），作为一般要求低的分析用。四级为实验试剂（LR），纯度较低，分析中很少采用。器皿的洗涤新玻璃器皿：先用自来水冲洗，晾干后用铬酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物质，然后用自来水冲洗干净在油污的玻璃器皿：先用碱性酒精洗液洗涤，然后用洗衣份水或肥皂水洗涤，再用自来水冲洗干净有凡士林油污的器皿：先将凡士林擦去再用洗衣粉水或肥皂水中烧煮，取出后用自来水冲洗干净有锈、水垢的器皿；瓷坩埚污物；铂坩埚污物：用（1+3）盐酸洗液浸泡，再用自来水冲洗干净比色皿：先用自来水冲洗，再用稀盐酸洗涤，然后用自来水洗干净塑料器皿：用稀硝酸洗涤后，再用自来水冲洗干净器具，最后用蒸馏水淋洗2～3次